3.1.1. Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đun lên sự tạo thành AgNP Kết quả ảnh hưởng của thời gian đun lên sự tạo thành dịch chiết nha đam được trình bày trong đồ thị 3.1 dưới đây:
Đồ thị 3.1. Ảnh hưởng của thời gian đun lên sự tạo thành dịch chiết nha đam
Theo như phân tích số liệu ở đồ thị 3.1 cho thấy có sự khác biệt về bước sóng hấp thu cực đại giữa các khoảng thời gian đun mẫu.
Mẫu đối chứng với nghiệm thức là 0 phút cho thấy sự hấp thụ ở các bước sóng không có đỉnh hấp thụ cực đại cho nên màu của dung dịch ở nghiệm thức này không xuất hiện màu vàng nhạt nhưng đục như ở hình 3.1. Sự tăng dần thời gian đun của mẫu lần lượt là 10 phút, 20 phút, 30 phút cho thấy kết quả rõ hơn, ở nghiệm thức đun 20 phút cho thấy đỉnh hấp thụ cực đại rõ ràng tại bước sóng λmax = 390 nm cho giá trị λ
.
40
Vì thế từ kết quả trên cho ta thấy rằng trong mẫu có xuất hiện đỉnh hấp thụ do hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt của các hạt AgNP. Điều này chứng tỏ có sự hình thành hạt AgNP và thời gian đun ảnh hưởng đến sự hình thành hạt. Màu của mẫu có màu vàng, bền và không bị keo tụ trong quá trình bảo quản, tuy nhiên đỉnh hấp thụ hình thành trong khoảng bước sóng rộng chứng tỏ hạt AgNP hình thành có kích thước lớn.
Hình 3.1. Ảnh hưởng của thời gian đun lên sự hình thành AgNP 3.1.2. Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt đun lên sự tổng hợp Ag NP
Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ đun mẫu lên sự tạo thành dịch chiết nha đam được trình bày trong đồ thị 3.2 dưới đây:
41
Đồ thị 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đun lên sự hình thành AgNP
Qua đồ thị 3.2 cho ta thấy khi ở nhiệt độ phòng độ hấp thu ở nhiệt độ phòng (mẫu ĐC) rất thấp và không thể hiện rõ được đỉnh cực đại chứng tỏ hiệu quả của việc tổng hợp AgNP không cao. Còn ở nhiệt độ 80C và 100C có độ hấp thu quang phổ tương đối bằng nhau nhưng ở 80C có đỉnh hấp thu từ bước sóng 346 nm đến bước sóng 413 nm với quang phổ hấp thu cực đại là 386 nm có giá trị 0,5201cao hơn đỉnh hấp thu cực đại khi không đun hoặc đun ở 100°C.
Theo như nghiên cứu của ( Patcharaporn Tippayawat và cộng sự, 2016 ) phát hiện ra rằng thời gian phản ứng và nhiệt độ có ảnh hưởng đến sự hình thành các cấu trúc AgNP, kết quả qua phân tích quang phổ hấp thụ UV- vis của AgNP cho thấy sự hấp thu tối đa ở bước sóng 420 nm và được cho là xảy ra cộng hưởng Plasmon bề mặt của AgNP, kết quả này tương đương với kết quả thí nghiệm ở đồ thị 3.2 trên. Dựa trên kết quả trên có thể kết luận rằng khi tăng nhiệt độ đun sẽ làm ảnh hưởng đến khả năng tạo AgNP, vì vậy chúng tôi chọn ở nhiệt độ đun cho mẫu thích hợp ở 80°C vì điều đó đảm bảo cho giá trị mật độ quang khá cao (λmax = 0,5201) và dung dịch tổng hợp AgNP có màu bền, không bị keo tụ.
Hình 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đun lên sự hình thành AgNP 3.1.3. Thí nghiệm 3: Khảo sát thời gian khuấy lên sự tổng hợp AgNP
Kết quả ảnh hưởng thời gian khuấy lên sự tổng hợp AgNP được trình bày trong đồ thị 3.3 dưới đây:
42
Đồ thị 3.3. Ảnh hưởng của thời gian khuấy lên sự tổng hợp AgNP
Theo như quan sát và phân tích đồ thị 3.3 cho ta thấy rằng khi tăng thời gian khuấy lên thì mật độ quang tăng lên và cho kết quả cao nhất ở 30 phút khuấy trong khoảng bước sóng từ 341 nm – 415 nm với đỉnh hấp thu cực đại tại λmax = 0,4129, còn ở thời gian khuấy 40 phút và 50 phút xuất hiện độ hấp thu nhưng kết quả không rõ ràng.
Có thể giải thích rằng ở thời gian khuấy 30 phút là thời gian khử tối ưu để khử lượng lớn nhất ion bạc thành AgNP, vì màu của dung dịch có màu vàng bền và không bị keo tụ. Vì vậy theo như kết quả trên thì chúng tôi chọn ra khoảng thời gian khuấy thích hợp để tạo ra lượng AgNP nhiều nhất là 30 phút là mẫu tối ưu.
43
Hình 3.3. Ảnh hưởng của thời gian khuấy lên sự hình thành AgNP
3.1.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát tỷ lệ dịch chiết nha đam kết hợp với dung dịch AgNO3
lên sự tổng hợp AgNP
Kết quả ảnh hưởng tỷ lệ dịch chiết nha đam kết hợp với dung dịch AgNO3 lên sự tổng hợp Ag NP được trình bày trong đồ thị 3.4 và hình 3.4 dưới đây:
Đồ thị 3.4. Ảnh hưởng tỷ lệ dịch chiết nha đam-AgNO3 lên sự hình thành AgNP Từ đồ thị 3.4 cho ta thấy tỷ lệ 1-0 và 0-1 là nghiệm thức ĐC nên không có đỉnh hấp thu quang phổ cực đại. Khi tăng thể tích AgNO3 lên thì mật độ quang tăng dần lên cho kết quả cao nhất ở tỷ lệ lệ dịch chiết - AgNO3 : 1- 2 cho đỉnh hấp thu nằm trong khoảng bước sóng từ 342nm – 408nm với đỉnh hấp thu cực đại ở bước sóng 370,5 nm cho giá trị λmax= 0.75032, điều này có thể giải thích rằng lượng AgNP được tạo ra ở tỷ lệ này là khá tốt. Nếu tiếp tục tăng thể tích lên thì khả năng tạo giá trị mật độ quang cực đại càng giảm, điều này có thể giải thích là do khi tăng tỷ lệ dịch chiết – AgNO3 : 1- 4, hàm lượng ion Ag trong dung dịch tăng lên nên làm lượng chất khử có trong dịch chiết nha đam không đủ để khử Ag± thành Ag nên làm giảm mật độ quang.