Chương II TỔNG QUAN VỀ HỆ MÁY GIA TỐC 5SDH-2PELLETRON
2.3. Tổng quan về phương pháp phân tích PIXE
2.3.5. Các loại mẫu và hướng phân tích
Phương pháp phân tích PIXE có thể được sử dụng để phân tích các loại mẫu sau:
- Mẫu dày là mẫu có tính đến sự suy giảm và hấp thụ của chùm tia X khi đi trong mẫu, mẫu dày được chia làm 2 loại:
+ Mẫu dày đã biết ma trân mẫu, cần tìm hàm lượng các nguyên tố vết: Ma trận mẫu tạo thành từ những nguyên tố chính mà tổng hàm lượng của chúng lớn hơn 99.9 %.
+ Mẫu dày không biết ma trận mẫu, dùng cho những mẫu dày hoàn toàn không biết thông tin các nguyên tố có mặt trong mẫu.
- Mẫu mỏng là mẫu không tính đến sự suy giảm năng lượng của chùm tia X khi đi trong mẫu, đối với loại mẫu này hiệu ứng ma trận có thể bỏ qua.
- Mẫu lớp thường ít được sử dụng.
Trong tất cả các trường hợp trên, phổ PIXE sẽ được khớp bởi một mô hình tính toán và đưa ra hàm lượng nguyên tố có mặt trong mẫu. Trong khuôn khổ luận văn, tác giả đã sử dụng phương pháp phân tích PIXE để phân tích các nguyên tố có trong mẫu dày, cụ thể là mẫu rêu.
Luận văn thạc sĩ 34
2.3.6. Công thức tính suất lƣợng tia X trong phân tích mẫu dày
Với bố trí hình học đo sao cho mẫu dày và đồng đều đủ để chùm hạt proton bị dừng ở trong mẫu, suất lượng tia X đặc trưng ( và ) của nguyên tố có số khối Z, khối lượng nguyên tử Az và hàm lượng Cz là [41]:
( ) ∫ ( ) ( )
( ) (7)
Trong đó: E0 là năng lượng ion lúc đầu; Ef là năng lượng cuối của ion khi đi ra khỏi mẫu; SM(E) là năng lượng hãm tổng cộng của ma trận mẫu; ( ) là tiết diện ion hóa, là hiệu suất huỳnh quang; bz là hệ số phân nhánh của vạch chính trong dãy các vạch phổ tia X nhất định (ví dụ vạch trong dãy K);
Np là số hạt proton tới, Nav là số Avogadro; là hiệu suất ghi tương đối của detector; tz là hệ số truyền qua của các tấm hấp thụ; ( ) là hệ số đặc trưng cho quá trình tia X truyền trong mẫu và tương tác với ma trận mẫu, hệ số này được tính như sau [41]:
( ) [ ( )
∫
( ) ] (8)
( ) là hệ số suy giảm khối trong ma trận mẫu.
Công thức Y(Z) đã bỏ qua sự đóng góp thứ cấp đến cường độ của quá trình tia X sinh ra từ các nguyên tố chính, tia X này bị hấp thụ ngay trong mẫu, kích thích phát huỳnh quang lên các nguyên tố khác. Quá trình phát huỳnh quang thứ cấp này phải được tính đến trong các chương trình tính hiệu suất phát tia X xuất phát từ hàm lượng của các nguyên tố.
Luận văn thạc sĩ 35
2.3.4. Detector
Detector tia X được sử dụng trong hệ phân tích PIXE thuộc loại detector trường cuốn Silic (Sillicon Drift Detector - SDD) của hãng e2v có độ phân giải 138 eV tại năng lượng tia X đặc trưng bằng 5.9 keV của Mn. Detector này có ưu điểm là có độ phân giải năng lượng tốt, tốc độ đếm cao và có độ nhiễu tín hiệu tương đối thấp. Detector SDD được đặt ở góc 32.8 độ so với hướng chùm tia như trên hình 2.11. Khoảng cách từ detector tới vị trí mẫu được chọn bằng 159 mm tương ứng với góc khối bằng 1.187 mSr.
Hình 2. 11. Vị trí đặt detector SDD
Cửa sổ của detector SDD được làm từ vật liệu hữu cơ AP 3.5 siêu mỏng.
Độ mỏng tối đa của cửa sổ của detector là cần thiết khi phân tích tia X vành K của các nguyên tố nhẹ. Hiệu suất ghi đối với detector SDD được tính toán dựa trên các thông số cho bởi nhà sản xuất của detector. Hình 2.12 biểu diễn hiệu suất ghi nội của detector được tính toán bằng phần mềm phân tích phổ tia X – GUPIX. Ta nhận thấy rằng ở vùng năng lượng từ khoảng 2 đến 10 keV sự thay đổi của hiệu suất ghi theo năng lượng là không nhiều. Tuy nhiên ở vùng năng lượng thấp dưới 2 keV, hiệu suất ghi tăng giảm rất nhanh theo chiều giảm của năng lượng tia X, ở vùng này các tính toán hiệu suất ghi theo lý thuyết dẫn đến sai số lớn và cần thiết phải xác định hiệu suất ghi bằng thực nghiệm ở vùng này hoặc đưa thêm các hệ số hiệu chỉnh phụ thuộc năng lượng tia X vào trong tính toán.
Luận văn thạc sĩ 36
Hình 2. 12. Hiệu suất ghi nội của detector Sirius SDD dùng trong thí nghiệm được tính toán bằng phần mềm GUPIX dựa trên các tham số đầu vào của nhà
sản xuất [3].
2.3.5. Tấm lọc
Khi chùm ion tới tương tác với các nguyên tử bia sẽ có xác suất để chùm ion tới tán xạ trên bề mặt bia và đi vào detector. Vì cửa sổ ghi nhận của detector SDD rất mỏng nên chùm ion tán xạ có thể va chạm và làm hỏng cửa sổ ghi nhận. Do đó, ở giữa detector và bia có đặt một tấm lọc. Tùy thuộc vào yêu cầu của mỗi phép đo mà các tấm lọc khác nhau sẽ được sử dụng.
Ngoài tác dụng dùng để ngăn cản các ion tán xạ, tấm lọc còn được sử dụng để loại bỏ một số tia X không mong muốn. Cường độ tia X sẽ bị suy giảm mạnh hơn ở vùng năng lượng thấp hơn. Các vật liệu được chọn thường có biên hấp thụ vạch K dưới 1 keV vì hệ số truyền qua (transmission) giảm mạnh đối với các năng lượng tia X cao hơn 1 keV. Hình 2.13 chỉ ra sự thay đổi về hiệu suất ghi tuyệt đối của detector với các tấm lọc khác nhau được đánh giá dựa vào tích hiệu suất ghi nội và hệ số truyền qua và được tính toán bằng phần mềm GUPIX.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0 5 10 15 20 25
Hiệu suất ghi nội (%)
Năng lượng tia X(keV)
Luận văn thạc sĩ 37
Hình 2. 13. Sự thay đổi hiệu suất ghi tuyệt đối của detector Sirius SDD đối với các tấm lọc khác nhau được đặt trong buồng chiếu[2]
2.3.7. So sánh với chùm electron
Rất nhiều nghiên cứu đã chỉ ra những ưu điểm khi sử dụng chùm proton trong phân tích PIXE. Electron có khổi lượng nhỏ hơn khối lượng proton cỡ 1836 lần. Bởi vậy động năng bị mất khi proton va chạm với nguyên tử ở trong mẫu sẽ ít hơn khi sử dụng chùm electron, đồng thời proton sau va chạm gần như không bị lệch hướng [25]. Ngoài ra, nền bức xạ hãm của phổ PIXE khi sử dụng chùm electron cao hơn rất nhiều khi sử dụng chùm proton. Hình 2.14 là hình ảnh phổ PIXE thu được khi sử dụng chùm tới là chùm electron (a) và chùm proton (b) và chiếu vào cùng một mẫu [25]. Từ hình ảnh phổ ta có thể thấy khi sử dụng chùm electron nền bức xạ hãm rất cao, do đó ta không thể nhận diện được một số đỉnh của các nguyên tố vết như các nguyên tố Fe, Cu, Zn.