Chương 2 PHƯƠNG PHÁP PHỔ GAMMA XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ
2.2. Xác định hoạt độ phóng xạ theo phương pháp phổ gamma
2.2.3. Phổ gamma của các đồng vị phóng xạ tự nhiên
Thông thường hoạt độ của các đồng vị phóng xạ tự nhiên trong môi trường rất thấp nên mẫu đo thường có dạng khá lớn và được đặt gần với detector để tăng hiệu suất hình học. Do đó phải lưu ý đến phông và hiệu ứng trùng phùng ngẫu nhiên.
Môi trường xung quanh detector bao gồm các bức tường của toà nhà và ngay cả trong nền đất cũng có chứa kali, uran và thori. Việc đo phổ phông không có mẫu sẽ cho ta thấy phông này có chứa các đỉnh của những đồng vị nào. Việc trừ phổ phông do đó sẽ là bắt buộc. Cần phải chú ý đến điều này khi xây dựng phần mềm phân tích phổ hoặc khi sử dụng các phần mềm có sẵn. Chẳng hạn, phần mềm
29
Gamma Vision cho phép trừ phông tự nhiên của các đỉnh. Tuy nhiên phần mềm này lại không tính đến sai số của phổ phông.
Việc hiệu chính phông tự nhiên nằm dưới các đỉnh của các đồng vị con cháu uran và thori không tiến hành trực tiếp được bởi vì tính chất đa dạng của chính phông tự nhiên. Ngay trong phòng đo cũng có các bức xạ phông của 222Rn. Các đồng vị sau radon như 214Bi và 214Pb (các đồng vị này do 222Rn phân rã thành) có chu kỳ bán rã tương đối ngắn. Nếu lượng randon trong phòng đo thay đổi do nguyên nhân nào đó (chẳng hạn cửa phòng đo mở) thì phần đóng góp của các đồng vị con cháu của radon đến phông nằm dưới đỉnh quan tâm cũng sẽ bị thay đổi. Vì vậy, phổ phông cần được đo trong một thời gian đủ dài và liên tục đo lại để có thể có được phổ phông trung bình tốt nhất.
Khi đo phóng xạ tự nhiên, cần chuẩn năng lượng của phổ kế sao cho nó có thể đo được trong dải năng lượng từ 30 keV đến 2300 keV.
2.2.3.1. Đo hoạt độ của đồng vị 7Be
Đồng vị 7Be liên tục được tạo thành trong khí quyển do các phản ứng vỡ gây ra do các hạt tích điện trên các hạt nhân oxy và nitơ có trong khí quyển. Khi đo phổ gamma của các mẫu môi trường dưới dạng nước hoặc dạng khí, có thể thấy sự hiện diện của đồng vị 7Be. Việc đo hoạt độ của đồng vị 7Be khá đơn giản. Đồng vị này chỉ phát một loại bức xạ gamma có năng lượng 477.60 keV. Trong phổ gamma của đồng vị này không có các đỉnh can nhiễu. Đồng vị 7Be có chu kỳ bán rã khá ngắn nên thường phải hiệu chính suy giảm hoạt độ do phân rã kể từ thời gian lấy mẫu.
2.2.3.2. Đo hoạt độ của đồng vị 40K
Đồng vị 40K luôn có mặt trong phổ phông. Đồng vị này chiếm một tỉ lệ khoảng 0.17% của các đồng vị kali có trong tự nhiên.. Đồng vị này có mặt trong gỗ, trong vật liệu xây dựng và thậm chí trong cả các cơ thể sống. Sự hiện diện của đồng vị 40K trong phổ phông của detector và trong các mẫu với phân bố compton liên tục sẽ ảnh hưởng đáng kể đến giới hạn phát hiện của các đỉnh gamma có năng lượng thấp hơn. Việc xác định hoạt độ của 40K là dễ dàng nhưng phải chú ý đến bài toán hiệu chính đỉnh can nhiễu. Can nhiễu chính là đỉnh có năng lượng 1459.91 keV của
30
đồng vị 228Ac. Cần phải hiệu chính can nhiễu này ngay cả khi hoạt độ của các đồng vị con cháu của 232Th thấp.
2.2.3.3. Phổ gamma của các đồng vị con cháu của uran và thori
Con cháu của uran và thori bao gồm rất nhiều đồng vị. Không phải tất cả các đồng vị này đều phân rã gamma. Tuy nhiên những đồng vị phát gamma là con cháu của uran và thori thường có sơ đồ phân rã rất phức tạp. Chẳng hạn phổ gamma của đồng vị 214Bi có thể có tới vài trăm đỉnh mặc dù đa số các đỉnh này có cường độ rất nhỏ, Vì vậy khi đo phổ của các đồng vị này luôn gặp phải sai số gây ra do hiện tượng trùng phùng tổng và chồng chập đỉnh. Vì vậy khi đo và phân tích phổ, cần phải chọn lựa đỉnh phân tích một cách kỹ lưỡng để giảm sai số xuống mức thấp nhất.
Nhìn vào sơ đồ phân rã gamma của đồng vị 235U ta thấy có rất nhiều đỉnh, và một cách định tính có thể thấy rằng hiệu ứng trùng phùng tổng có thể gây ra sai số tương đối lớn. Chẳng hạn nhiều tài liệu khuyên không nên dùng các đỉnh có năng lượng tại 143.76 keV và 163.33 keV bởi vì sai số do trùng phùng tổng với đỉnh có năng lượng 19.6 keV có thể đóng vai trò quan trọng : đỉnh 143.76 keV sẽ bị mất số đếm còn đỉnh 163.33 keV lại có thêm số đếm. Tuy nhiên, cường độ phát của đỉnh 19.6 keV khá nhỏ và do năng lượng của đỉnh này rất thấp nên đa số bức xạ gamma với năng lượng này sẽ bị hấp thụ trong chính mẫu hoặc trong vỏ của hộp đựng mẫu, thậm chí ngay trong vỏ của detector. Vì vậy hiệu ứng trùng phùng tổng đôi khi lại không gây ra sai số lớn như ta tưởng.
2.3. Hệ phổ kế gammar bán dẫn ORTEC.
Hoạt độ đồng vị phóng xạ được xác định trên cơ sở đo cường độ của các tia gamma. Hiện nay việc đo phổ gamma chủ yếu sử dụng các hệ phổ kế nhiều kênh với các detector bán dẫn (HPGe) [9;17].
Một hệ phổ kế gamma bao gồm: detector bán dẫn siêu tinh khiết HPGe, các hệ điện tử như tiền khuyếch đại, khuyếch đại phổ, bộ biến đổi tương tự số (ADC), máy phân tích biên độ nhiều kênh (MCA), nguồn nuôi áp… Ngoài ra, còn có thể có các bộ phận như máy phát xung chuẩn…
31
Hình 2.1 trình bày sơ đồ hệ đo phổ gamma bán dẫn siêu tinh khiết HPGe tại Bộ môn Vật lý Hạt nhân Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN.
Luận văn này đã sử dụng hệ phổ kế gamma với detector bán dẫn Germani siêu tinh khiết (HPGe) làm lạnh bằng điện do hãng ORTEC chế tạo.
Hình 2.1. Sơ đồ hệ phổ kế gamma bán dẫn ORTEC của Bộ môn Vật lý hạt nhân – Trường ĐHKHTN – ĐHQGHN.
1: Đêtectơ HPGe; 5: Khuếch đại tuyến tính;
2: Nguồn nuôi cao áp; 6: Máy phân tích biên độ nhiều kênh;
3: Tiền khuếch đại; 7: Máy tính;
4: Máy phát xung chuẩn
Hình 2.2. Buồng chì ORTEC trong hệ phổ kế gamma phông thấp ORTEC
32
Khi bức xạ gamma bay vào đầu dò, do tương tác của gamma với vật chất, các cặp điện tích trong đầu dò sẽ được hình thành. Số lượng cặp điện tích này tỉ lệ với năng lượng của tia gamma bị mất đi trong đầu dò. Các khối điện tử có nhiệm vụ xử lý các xung, sau đó hiển thị trên máy tính dưới dạng phân bố của tia gamma được ghi nhận theo năng lượng.
Detector được đặt trong buồng chì do hãng ORTEC sản xuất [17]. Hình ảnh cho buồng chì sử dụng trong luận văn này được cho ở hình 2.2
Đặc trưng kỹ thuật của buồng chì như sau:
- Chì là loại chì phông thấp
- Vật liệu để lót buồng đo bằng thiếc siêu sạch và đồng 1mm không oxy để loại trừ bức xạ tia X do chì phát ra.
- Khe hở của nắp đậy có thể điều chỉnh đối với tất cả các chế độ che chắn
Đặc tính:
- Độ che chắn : 4 inches - Trọng lượng khoảng 1200 kg
- Đường kính buồng chì: sâu 16 in đường kính 11 in - Chân dài 27 in 27 in
- Chiều cao chân bàn có thể điều chỉnh được từ 25 in 27 in - Đường kính trong của lỗ cắm chân bàn với buồng chì 4,5 in.
Phần mền ghi nhận và xử lý phổ MAESTRO 2.2
Phổ gamma được thu nhận bằng phần mềm MAESTRO. Phần mềm này có thể giao tiếp với bảng mạch MCA kể cả trong trường hợp bảng mạch này được đặt ở máy tính khác khi phần mềm MC server được tải xuống và chạy. Sau khi phần mềm này được thiết lập chính xác, trạng thái của bảng mạch có thể được truy nhập thông qua các biểu tượng đặt ngay trên desktop.
MAESTRO là phần mềm có giao diện thân thiện với người sử dụng. Màn hình của phần mềm MAESTRO giúp cho việc theo dõi thí nghiệm một cách dễ dàng. Phổ gamma thu nhận được từ phổ kế được quan sát on-line trong suốt quá trình làm thí nghiệm.
33
Ngoài chức năng thu nhận phổ on-line, phần mềm MAESTRO còn có đầy đủ các chức năng khác của một phần mềm phân tích phổ gamma off-line, bao gồm:
xây dựng các đường chuẩn cho hệ phổ kế (năng lượng, phân giải, hiệu suất ghi), tìm đỉnh tự động và phân tích phổ gamma tự động, phân tích từng đỉnh cho người làm thí nghiệm tùy chọn.
Việc tính diện tích đỉnh trong phần mềm MAESTRO được thực hiện bằng phương pháp làm khớp phi tuyến với hàm hưởng ứng khác nhau. Hàm được chúng tôi lựa chọn thường có dạng gauss. Phương pháp làm khớp phi tuyến dùng trong phần mềm MAESTRO cũng cho phép tách các đỉnh chập trong trường hợp cần thiết. Do vậy, có thể xem việc sử dụng phần mềm MAESTRO để phân tích phổ gamma thu được từ phản ứng hạt nhân mà chúng tôi đang nghiên cứu cho kết quả khá tin cậy.
Detector và hệ che làm lạnh
Detector được làm lạnh bằng điện, theo một quy trình nghiêm ngặt sau:
1. Bật hệ làm lạnh
Detector bán dẫn GE-ORTEC Model GEM40P4 được làm lạnh bằng điện.
Theo khuyến cáo của hãng ORTEC, detector nên được làm lạnh liên tục ngay cả khi không làm việc [17]. Quy trình vận hành hệ làm lạnh như sau:
Bật bộ ổn áp, sau một vài phút bật bộ lưu điện, tiếp theo bật bộ làm lạnh X- Cooler. Để làm lạnh từ nhiệt độ phòng cỡ 300K xuống nhiệt độ làm việc của detector (dưới 120K) phải mất 24 tiếng .
Sau 24 tiếng đồng hồ kể từ khi bật hệ làm lạnh nếu nhiệt độ của detector đảm bảo yêu cầu mới được cho hệ làm việc. Chú ý ngay cả khi nhiệt độ của detector đã đảm bảo yêu cầu cũng tuyệt đối không được cho hệ làm việc sớm hơn 24 tiếng kể từ khi bật hệ làm lạnh.
Để kiểm tra chế độ nhiệt đầu tiên kích mục Maestro for windows. Khi chương trình Maestro – chương trình ghi nhận và phân tích phổ xuất hiện ấn vào nút Buffer để chọn detector 0001-MCB129. Sau đó kích mục Acquire. Sau khi cửa sổ Acquire xuất hiện chọn mục properties for MCB 129. Sau khi cửa sổ mục
34
properties for MCB 129 xuất hiện chọn mục status. Cửa sổ status xuất hiện chọn mục Liver detector temperature, khi đó nhiệt độ của detector được hiển thị. Nếu như nhiệt độ đảm bảo yêu cầu mới cho hệ phổ kế làm việc
2. Chọn chế độ làm việc và đo đạc
Ban đầu chọn chế độ làm việc đặt hệ số khuếch đại. Cụ thể đặt fine (chỉnh tinh): 0,245 và coarse (chỉnh thô): 4. Đặt mặt tăng xung là 12 s. Sau đó bật cao thế nuôi detector 2300 V . Đối với chương trình phân tích phổ MAESTRO 32 cao thế chỉ được bật khi nhiệt độ của detector nhỏ hơn 120 K. Vì một lý do nào đó nhiệt độ của detector cao hơn 120 K cao thế tự động được ngắt.
Sau khi chọn chế độ làm việc tiến hành chuẩn năng lượng và chuẩn đường cong hiệu suất ghi theo hướng dẫn. Tiến hành đo đạc phổ các mẫu theo kế hoạch.
3. Tắt hệ làm lạnh
Vì một lý do nào đó hệ phổ kế không được sử dụng trong thời gian dài, có thể tắt hệ làm lạnh. Khi tắt hệ làm lạnh, chú ý chỉ được tắt bật bộ làm lạnh X-Cooler, tuyệt đối không tắt bộ lưu điện. Trong trường hợp mất điện hệ làm lạnh không làm việc phải sau 24 h sau mới được cho hệ làm lạnh trở lại. Tuyệt đối không được cho hệ làm lạnh làm việc lại trước 24 h kể từ khi mất điện [6]