Chương 2 Phương pháp, kĩ thuật nghiên cứu
2.1 Phương pháp,kĩ thuật nghiên cứu tính chất nhiệt điện
2.1.1 Phương pháp đo độ dẫn điện
Thông thường, muốn xác định điện trở của một vật, ta thường xác định giá trị hiệu điện thế giữa hai điểm khác nhau khi có dòng điện đi qua vật đó. Khi đó, điện trở sẽ đƣợc xác định theo công thức định luật Ohm.
R V
I (2.2) Nếu vật dẫn là đồng nhất, có chiều dài l, tiết diện ngang s và điện trở suất ρ thì điện trở của vật dẫn đó đƣợc xác định nhƣ sau:
R l
s (2.3) Độ dẫn điện đƣợc tính theo công thức:
1 (2.4) Tuy nhiên, nếu vật dẫn là không đồng nhất, không có dạng hình học nhất định, sự phân bố mật độ dòng khác nhau trong vật dẫn thì việc xác định giá trị điện trở suất là khó khăn. Chúng ta có nhiều phương pháp để xác định điện trở như:
Lê Thị Thu Hương - 27 -
phương pháp hai mũi dò, phương pháp mũi dò di động, phương pháp bốn mũi dò, phương pháp Van- der- Paul… Chúng tôi chọn phương pháp bốn mũi dò để đo điện trở suất của vật liệu nhiệt điện. Nguyên lý của phương pháp như sau:
Mỗi điện cực có điện trở điện cực RP, ở mặt tiếp xúc giữa đầu cực tiếp xúc với mẫu đo có điện trở tiếp xúc RCP. Khi có dòng điện từ mũi nhỏ xuống mẫu thử và phân bố trong mẫu thì sẽ có thêm điện trở RSP. Và cuối cùng là điện trở mẫu thử RS. Nhƣ vậy, mỗi cực tiếp xúc có đồng thời các giá trị điện trở: RP, RCP, RSP. Trong phép đo bốn điện cực tiếp xúc, hai cực tiếp xúc ngoài mang dòng điện qua mẫu, hai điện cực tiếp xúc bên trong xác định giá trị hiệu
điện thế đo đƣợc trên mẫu. Nhờ cách đo đồng thời nhƣ vậy, các điện trở ký sinh xuất hiện đƣợc loại bỏ bởi hiệu điện thế đƣợc xác định qua volt kế có giá trị điện trở nội rất lớn, dòng đi qua là nhỏ. Do đó, hiệu điện thế đo đƣợc coi nhƣ là giá trị hiệu điện thế giữa hai đầu mẫu thử. Bằng việc sử dụng phương pháp bốn cực tiếp xúc, điện trở suất mẫu đƣợc xác định nhƣ sau:
GV
I (2.5) Với V là điện thế đƣợc đo giữa hai mũi dò gọi là các mũi dò thế ở phía trong, I là dòng một chiều đi qua mẫu thử thông qua hai mũi dò gọi là mũi dò dòng ở phía ngoài, G là hệ số hiệu chỉnh kích thước hình học. Hệ số G phụ thuộc vào độ dày của mẫu, khoảng cách giữa các mũi dò và dạng hình học của mẫu.
Việc tách các mũi dò này cho phép hạn chế hiệu điện thế tiếp xúc nhiễu. Nếu không tính đến hệ số G, mẫu chế tạo phải có chiều dài ít nhất gấp 5 lần chiều rộng, hình dạng mẫu đặc biệt.
Hình 2.1: Sơ đồ nguyên lý phương pháp bốn mũi dò
Lê Thị Thu Hương - 28 - 2.1.1.2. Phương án xử lý phép đo
Với những dạng hình học khác nhau của mẫu thử, cách bố trí cực tiếp xúc khác nhau, ta sẽ có giá trị G khác nhau. Cụ thể:
* Mặt cắt ngang hình vuông
Với mặt cắt ngang hình vuông (a = h) và tính toán độ lớn
1 2
G
a s
F s
với GV
I (2.6) Ta đƣợc hệ số hình học với thanh chiều dài vô hạn mặt cắt ngang hình vuông đƣợc tính theo tỉ số a/s với s là khoảng cách giữa các cực tiếp xúc.
* Thanh với mặt cắt ngang nửa hình tròn
Hệ số hình học cho thanh dài vô hạn với mặt cắt ngang nửa hình tròn:
GV
I ; G 2 s
F (2.7) Giá trị của F cho a= 10.s là:
F(a/s=10) = 1.038 hoặc G(a/s=10) = 0.963.2π.s Khi a≥ 10s, thì 0.963.2πs ≤G≤2πs với s là khoảng cách các mũi dò.
Lê Thị Thu Hương - 29 -
Hình 2.2: Giá trị của T1(t/s)
* Thanh có dạng hình trụ tròn GV
I với d 10
s thì G 2πs.0.918 trong đó s là khoảng cách các mũi dò.
Trường hợp mẫu dạng hình trụ mỏng, ta có:
1 0 1
2 t . d 2 t
sT C G sT
s s s (2.8) Trong đó 2 1 t
sT s là hệ số hình học cho mẫu phẳng vô hạn, độ dày t và C0 d s là hiệu chỉnh đường kính d cho tấm dạng mỏng. Giá trị của T1 t
s và C0 d
s ở hình 2.2 và hình 2.3 dưới đây.
Lê Thị Thu Hương - 30 -
Hình 2.3: Giá trị của C0 (d/s) a) Đặc thù của việc đo, tiếp xúc điện cực
Vật liệu là gốm, khi đo ở nhiệt độ cao cần dùng đến keo dán Pt. Mẫu đƣợc làm sạch, làm nhám bề mặt tiếp xúc và khắc vị trí tiếp xúc, nung mẫu khi bôi keo để bốc bay keo tạo sự bám dính cho cực và tăng độ tiếp xúc.
b) Xử lý các số liệu đo đạc
Khi đo các điện thế, dòng tạp ảnh hưởng đến công thức:
GV
I (2.5) Với V là điện thế đo đƣợc, I là dòng cung cấp. Để đo đƣợc, I có độ chính xác cao, các điện cực phải làm tốt để không có nhiễu thêm vào các giá trị I và V.
Lê Thị Thu Hương - 31 -
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10
-600 -400 -200 0 200 400 600
V(V)
I( A)
Model Polynomial Adj. R-Square 0.99999
Value Standard Error
B Intercept 1.36 0.28032
B B1 60.52167 0.05428
Hình 2.4: Đồ thị V(I) của mẫu CaMnO3 tại 413K 2.1.1.3 Phương pháp xử lý số liệu
Khi đo đạc được các kết quả, chúng tôi dùng phương pháp tuyến tính hóa V(I) với các dòng nuôi I khác nhau tại một điểm nhiệt độ. Để có thể thấy rõ hơn, chúng tôi đƣa ra kết quả đo phụ thuộc V theo I với mẫu CaMnO3 tại nhiệt độ 413K (hình 2.4) và giá trị điện trở suất phụ thuộc nhiệt độ (hình 2.5).
Bảng 2.1 Giá trị I, V ứng với mẫu CaMnO3 tại 413K I (mA) V (mV)
8 485.6
6 364.8
4 243.5
2 122.5
0 0.14
-2 -119.9 -4 -240.5 -6 -360.2 -8 -487.6
Lê Thị Thu Hương - 32 -
200 400 600 800 1000 1200
0 20 40 60 80 100
(Om.cm)
T(K)
Hình 2.5: Giá trị điện trở suất, ρ của CaMnO3 trong dải nhiệt từ 293- 1213K
200 400 600 800 1000 1200
-0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0
(Om.cm)-1
T(K)
Hình 2.6: Giá trị độ dẫn điện, σ của CaMnO3 trong dải nhiệt từ 293- 1213K
Bảng 2.2 Giá trị điện trở suất, ρ của CaMnO3 trong dải nhiệt độ từ 293- 1213K
Bảng 2.3 Giá trị độ dẫn điện, σ của CaMnO3 trong dải nhiệt từ 293- 1213K T(K) ρ(Ohm)
293 94.87666 413 47.93864 513 28.58776 613 18.2083 713 13.04291 813 5.32396 913 3.63266 1013 1.76669 1113 0.72372 1213 0.28702
T(K) σ(Ohm-1.cm-1) 293 0.01054 413 0.02086 513 0.03498 613 0.05492 713 0.07667 813 0.18783 913 0.27528 1013 0.56603 1113 1.38175 1213 3.48411
Lê Thị Thu Hương - 33 -
Nếu không tính đến hệ số hình học thì yêu cầu mẫu đo phải có là chiều dài ít nhất gấp 5 lần chiều rộng của mẫu.