Kết quả phân tích sắc ký bản mỏng các cao phân đoạ- 123docz.net

3.5. KẾT QUẢ PHÂN LẬP PHÂN ĐOẠN CÁC CHẤT TRONG CÁC PHÂN ĐOẠN CAO HEXANE TÁCH TỪ TỔNG CAO ETHANOL

3.5.1. Kết quả phân tích sắc ký bản mỏng các cao phân đoạn tách từ tổng

Sắc ký bản mỏng cho phép xác định mẫu cần phân tích có chứa bao nhiêu chất khác nhau. Khi lựa chọn đƣợc hệ dung môi giải ly phù hợp, các vết rải đều ra trên bản mỏng với màu sắc và độ đậm nhạt khác nhau. Nhìn màu sắc, độ đậm nhạt, giá trị của Rf của các vết chất ta có thể đoán biết sơ bộ trong mẫu nghiên cứu có các

loại hợp chất nào, nhiều hay ít, đâu là các tạp chất.

a. Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane

Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane đƣợc thể hiện trên hình 3.7.

Hình 3.7. Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane giải ly bằng các dung môi đơn: hexane (a), ethyl acetate (b),và các hệ dung môi hexane – ethyl

acetate tỷ lệ 8:2 (c), 6:4 (d), 4:6 (e), 2:8 (f).

Nhận xét:Với dung môi đơn hexane cấu tử đƣợc tách ra không đáng kể và gần nhƣ vẫn ở ngay điểm chấm mẫu. Với dung môi ethyl acetate cấu tử đƣợc tách ra khá rõ, kéo dài trong khoản từ 1/2 đến 2/3 từ mức xuất phát đến mức tiền tuyến.

Khi sử dụng hệ dung môi hexane: ethyl acetate với các tỷ lệ (V/V) lần lƣợt là: 8:2;

6:4; 4:6; 2:8 cho kết quả ở tỷ lệ 6:4 là tốt nhất cho thấy có 3 nhóm chất rõ rệt. Màu sắc và giá trị Rf của các vết chất đƣợc thể hiện trên bảng 3.14.

Bảng 3.14. Kết quả giá trị Rf của các chất xuất hiện trên bản mỏng của phân đoạn cao hexane giải ly bằng hệ dung môi hexane – ethyl acetate tỷ lệ 6:4 (d).

Nhóm chất 1 2 3 4

Màu sắc Xanh lơ Đen Xanh lá cây Đỏ tía Giá trị của a 0,87 2,88 3,325 3,685

Giá trị của b 5,0 5,0 5,0 5,0

Giá trị Rf 0,174 0,576 0,665 0,737 Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane giải ly bằng hệ dung môi hexane – ethyl acetate tỷ lệ 4:6 cho thấy có 3 nhóm chất rõ rệt với giá trị Rf

=0,174 (màu xanh lơ), Rf =0,576 (màu đen), Rf =0,665 (màu xanh lá cây) và Rf

=0,737 (màu đỏ tía).

b. Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn cao ethyl acetate

Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn ethylacetate đƣợc thể hiện trên hình 3.8.

Hình 3.8. Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao dichloromethane giải ly bằng các dung môi đơn: hexane (a), ethyl acetate (b),và các hệ dung môi

hexane – ethyl acetate tỷ lệ 2:8 (c), 4:6 (d), 6:4 (e), 8:2 (f).

Nhận xét: Với dung môi đơn hexane cấu tử đƣợc tách ra không đáng kể và gần nhƣ vẫn ở ngay điểm chấm mẫu. Với dung môi ethyl acetate cấu tử đƣợc tách ra rõ nhất và có khoảng cách Rf xa nhất. Khi sử dụng hệ dung môi hexane: ethyl acetate ở tỷ lệ 8:2 cho kết quả các chất tách rời tốt nhất. Màu sắc và giá trị Rf của các vết chất đƣợc thể hiện trên bảng 3.15.

Bảng 3.15. Kết quả xác đinh giá trị Rf của các chất xuất hiện trên bản mỏng của phân đoạn cao ethyl acetate, giải ly bằng ethyl acetate.

Chất 1

Màu sắc Xanh lơ

Giá trị a 2,9

Giá trị b 5,0

Giá trị Rf 0,58

Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane giải ly bằng dung môi ethyl acetate cho thấy một nhóm chất rõ rệt với giá trị Rf =0,58 (màu xanh lơ).

c. Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn cao nước

Kết quả sắc ký bản mỏng phân đoạn cao nước tách từ tổng cao ethanol được

thể hiện trên hình 3.9.

Hình 3.9. Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao nước giải ly bằng các dung môi đơn: hexane (a), ethyl acetate (b),và các hệ dung môi hexane – ethyl

acetate tỷ lệ 2:8 (c), 4:6 (d), 6:4 (e), 8:2 (f).

Nhận xét: Với dung môi đơn hexane (a) cấu tử đƣợc tách ra không đáng kể và gần nhƣ vẫn ở ngay điểm chấm mẫu. Với dung môi ethyl acetate (b) và hệ dung môi hexane- ethylacetate tỷ lệ 2:8 (c) cấu tử được tách ra tương đối tốt, nhưng vết chất rất mờ. Màu sắc và giá trị Rf của các vết chất đƣợc thể hiện trên bảng 3.16.

Bảng 3.16. Kết quả xác đinh giá trị Rf của các chất xuất hiện trên bản mỏng của phân đoạn cao nước, giải ly bằng ethyl acetate.

Chất 1 2

Màu sắc Xanh lá cây

nhạt Xanh lơ nhạt

Giá trị a 3,095 4,15

Giá trị b 5,0 5,0

Giá trị Rf 0,619 0,83

Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao nước giải ly bằng hệ dung môi ethyl acetate cho thấy có 2 nhóm chất rõ rệt với giá trị Rf =0,619 (màu xanh lá cây nhạt), Rf =0,83 (màu xanh lơ nhạt).

Sắc ký bản mỏng cho phép xác định mẫu cần phân tích có chứa bao nhiêu chất khác nhau. Khi lựa chọn đƣợc hệ dung môi giải ly phù hợp, các vết rải đều ra

trên bản mỏng với màu sắc và độ đậm nhạt khác nhau. Nhìn màu sắc, độ đậm nhạt, giá trị của Rf của các vết chất ta có thể đoán biết sơ bộ trong mẫu nghiên cứu có các loại hợp chất nào, nhiều hay ít, đâu là các tạp chất.

3.5.2. Kết quả chạy sắc ký cột phân đoạn cao hexane tách từ tổng cao ethanol

Xuất phát từ kết quả phân đoạn cao hexane có lượng cao tương đối nhiều và các chất xuất hiện trên bản mỏng rất rõ ràng, đặc trƣng nên đƣợc tiếp tục nghiên cứu nhằm phân tách, định danh các chất chủ yếu có mặt trong nó. Sử dụng cột sắc kí (USA) có đường kính ngoài 3.5 cm và chiều cao làm việc cột là 50 cm, lượng silicagel cho vào cột là 150 g, dung môi ổn định cột là hexane.

Hình 3.10. Kết quả chuẩn bị cột sắc ký và đưa m u phân đoạn cao hexane lên cột.

Kết quả chạy sắc ký cột phân đoạn cao hexane

Phân đoạn cao hexane (7,78g) đƣợc chạy qua cột sắc ký silicagel, với hệ dung môi rửa giải hexane : ethyl acetate (khởi đầu với tỷ lệ hexane : ethyl acetate = 8:2 sau đó là 6:4 và kết thúc bằng dung môi đơn ethyl actate). Hứng dung dịch giải ly trong những bình nhỏ có đánh số thứ tự, mỗi lần hứng có thể tích nhƣ nhau là 15 ml, tốc độ hứng khoảng 1ml/phút.

Hình 3.11. Kết quả chạy sắc ký bản mỏng phân đoạn cao hexane giải ly bằng các hệ dung môi hexane – ethyl acetate (khởi đầu với tỷ lệ hexane : ethyl acetate = 8:2

sau đó là 6:4 và kết thúc bằng dung môi đơn ethyl actate).

Kết quả sau khi chạy sắc ký cột thứ nhất với hệ dung môi rửa giải các tỷ lệ tương ứng hexane:ethyl acetate thu được 290 bình, ký hiệu từ TDT.1 đến TDT.290.

Dựa trên sự tương tự của các vết chất xuất hiện trên sắc ký bản mỏng ta gộp lại thành 6 phân đoạn, ký hiệu lần lƣợt là:

TDT.H1 (1,64 g) TDT.H2 (0,72 g) TDT.H3 (0,78 g) TDT.H4 (0,23 g) TDT.H5 (0,75 g) TDT.H6 (0,46 g).

Sắc ký bản mỏng của các bình hứng gộp lại thành phân đoạn TDT.H1 đƣợc thể hiện trên hình 3.12

Hình 3.12. Sắc ký bản mỏng của các bình hứng gộp lại thành phân đoạn TDT.H1 Sắc ký bản mỏng của các phân đoạn TDT.H2 – TDT.H6 rửa giải hexane – ethyl acetate (khởi đầu với tỷ lệ hexane : ethyl acetate = 8:2 sau đó là 6:4 và kết thúc bằng dung môi đơn ethyl actate) đƣợc thể hiện trên hình 3.13.

Hình 3.13. Sắc ký bản mỏng của các phân đoạn TDT.H2 – TDT.H6 Kết quả chạy sắc ký cột phân đoạn cao TDT.H1

Phân đoạn TDT.H1 có lƣợng cao nhiều (1,64 g) và các hợp chất phân biệt rõ trên SKBM nên đƣợc khảo sát tiếp.

Hình 3.14. Sắc ký bản mỏng của các bình hứng gộp chung cho phân đoạn TDT.H1.

Sử dụng cột sắc ký có d = 1,5 cm, h = 90cm và lƣợng silica gel cho vào cột là 67,0 g, dung môi rửa giải ban đầu là benzene, sau đó là chloroform và kết thúc bằng ethyl acetate.

Hình 3.15. Phân đoạn TDT.H1: khởi đầu với benzene, sau đó là chloroform kết thúc bằng ethyl actate).

Hứng dung dịch giải ly trong những bình nhỏ có đánh số thứ tự, mỗi lần

hứng có thể tích nhƣ nhau là 15 ml, tốc độ hứng 1ml/phút (khoảng 20 giọt/phút).

Dung dịch trong các bình hứng sẽ đƣợc làm bay hơi một phần và thực hiện chạy sắc ký bản mỏng, những bình có vết trên bản mỏng giống nhau đƣợc gộp chung thành một phân đoạn.

Kết quả sau khi chạy sắc ký cột đối với phân đoạn TDT.H1, dung môi rửa giải là benzene và chloroform, thu đƣợc 180 bình, ký hiệu từ TDT.H1.1 đến TDT.H1.180. Dựa trên sự tương tự của các vết chất xuất hiện trên sắc ký bản mỏng ta gộp lại thành 10 phân đoạn:

TDT.H1.1 (0,25 g), TDT.H1.2 (0,21 g), TDT.H1.3 (0,33 g), TDT.H1.4 (0,34 g), TDT.H1.5 (0,38 g), TDT.H1.6 (0,11 g), TDT.H1.7 (0,09 g), TDT.H1.8 (0,35 g), TDT.H1.9 (0,18 g), TDT.H1.10 (0,11 g)

Ở phân đoạn TDT.H1.1, sau khi làm bay hơi dung môi thấy xuất hiện các tinh thể hình kim, màu trắng bám trên thành bình. Thực hiện tinh chế phân đoạn TDT.H1.1 nhƣ sau: trích một lƣợng nhỏ cao phân đoạn TDT.H1.1, thử độ hòa tan của các khối tinh thể bằng các dung môi phân cực khác nhau và nhận thấy rằng hexane không làm tan đƣợc các tinh thể nhƣng có khả năng hòa tan phần cao rắn lẫn với tinh thể. Sau một số lần tinh chế bằng cách rửa với hexane thu đƣợc 0,20 g tinh thể màu trắng, hình kim, ký hiệu TDT.H1.1.

Hình 3.16. Phân đoạn TDT.H1.1 (gộp các bình TDT.H1.7 – TDT.H1.12) và Phân đoạn TDT.H1.7 (gộp các bình TDT.H1.107– TDT.H1.109)

Phân đoạn TDT.H1.7 bao gồm các bình hứng TDT.H1.107– TDT.H1.109 trên sắc ký bản mỏng chỉ xuất hiện một vết chất duy nhất nên có thể dự đoán là cấu

tử tinh khiết hoặc phân đoạn các cấu tử làm giàu có thành phần tương tự nhau.

Tiến hành đo GC- MS với mẫu tinh chế từ phân đoạn TDT.H1.1 và mẫu TDT.H1.7 để xác định thành phần hóa học của chúng.

Quá trình phân lập cao chiết n – hexane đƣợc trình bày theo sơ đồ sau:

Hình 3.17. Kết quả phân lập phân đoạn cao n – hexane

3.5.3. Kết quả danh thành phần hóa học các chất trong phân đoạn TDT.H1.1 và TDT.H1.7

a. Kết quả định danh thành phần hóa học các chất trong phân đoạn TDT.H1.1

Kết quả định danh thành phần hóa học các chất trong phân đoạn TDT.H1.1 đƣợc trình bày ở bảng 3.17.

Chạy sắc ký cột lần 2

Tinh chế Tinh chế

Cao n – hexane (TDT) 7,78 g

TDT.H3 0,78 g

TDT.H4 0,23 g TDT. H1

1,64 g

Chạy sắc ký cột lần 1

TDT. H2 0,72 g

TDT. H6 0,46 g H:EA=6:4 EA

H:EA= 8:2

TDT.

H1.1 0,25g

TDT.H5 0,75 g

Đo GC-MS Đo GC-MS

TDT.

H1.2 0,21g

TDT.

H1.3 0,33g

TDT.

H1.4 0,34g

TDT.

H1.9 0,18g

TDT.

H1.10 0,11g TDT.

H1.5 0,38g

TDT.

H1.6 0,11g

TDT.

H1.7 0,09g

TDT.

H1.8 0,35g

Bảng 3.17. Thành phần hóa học định danh được trong phân đoạn TDT.H1.1

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

1 7.056 0.37

Benzene, 1,2,3,4- tetramethyl-

(C10H14)

2 7.109 0.59

Benzene, 1,2,3,5- tetramethyl-

(C10H14)

3 7.579 0.38

Benzene, 1-ethyl- 3,5-dimethyl-

(C10H14)

4 8.108 0.27

Cyclopentacyclo heptene (C10H8) 5 8.214 0.35 Ethyl caprylate

(C10H20O2) O

6 8.931 0.33

Ethylcyclohexan one (C8H14O)

7 10.982 2.61

Ethyl decanoate (C12H24O2)

8 12.283 2.21

.beta,-Selinene (C15H24)

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

9 12.364 3.79

Nonanoic acid, 9- oxo-, ethyl ester

(C11H20O3)

O O

10 12.663 0.55

Calamenene (C15H22)

11 13.470 0.65

Heptadecanoic acid, ethyl ester

(C19H38O2)

12 13.571 1.70 n-Hexadecane (C16H34)

13 14.460 2.70

Cadalin (C15H18)

14 15.802 1.66 n-Octadecane (C18H38) 15 16.741 0.99

Pentadecanoic acid, ethyl ester

(C17H34O2)

O O

16 17.064 0.82

Hexadecanoic acid, methyl ester

(C17H34O2)

O O

17 17.749 45.90

Hexadecanoic acid, ethyl ester

(C18H36O2)

O O

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

18 18.684 1.22

Heptadecanoic acid, ethyl ester

(C19H38O2)

O O

19 19.291 2.00

Ethyl linoleate (C20H36O2)

20 19.354 7.21 Ethyl oleate (C20H38O2)

O O

21 19.410 2.12

Ethyl 9- octadecanoate

(C20H38O2)

22 19.594 6.24 Ethyl stearate (C20H40O2)

O O

23 19.674 1.22 Hexacosane (C26H54) 24 20.051 9.34

3-methylbutyl dodecanoate

(C17H34O2)

O O

25 22.370 1.47

Tetracontane (C40H82)

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

26 23.558 1.67 Hexatriacontane (C36H74)

27 25.037 1.62 Dotriacontane (C32H66)

Nhận xét: Từ bảng 3.21, phương pháp GC-MS đã định danh được 27 cấu tử của phân đoạn TDT.H1A. Cấu tử có hàm lƣợng cao nhất là Hexadecanoic acid, ethyl ester (45,9 %), ngoài ra cũng có một số cấu tử đáng quan tâm nhƣ 3- methylbutyl dodecanoate (9,34 %), Ethyl oleate (7,21 %), Ethyl stearate (6,24 %).

Các cấu tử còn lại chỉ chiếm hàm lƣợng vết (<3%).

b. Kết quả định danh các chất trong phân đoạn TDT.H1.7

Kết quả định danh thành phần hóa học các chất trong phân đoạn TDT.H1.7 đƣợc trình bày ở bảng 3.18.

Bảng 3.18. Thành phần hóa học định danh được trong phân đoạn TDT.H1.7

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

1 14.692 0.93

Cyclohexane, 1- (cyclohexylmethyl)-2-

methyl-, cis- (C14H26)

2 15.103 0.17 Spiro (5,5)undecane- 1-one-2,2-d2

(C11H20)

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

3 15.183 0.14

(+)-(4S,5S,10S)-4,10- dimethyl-1,6- dioxaspirol[4,5]decane

(C10H18O2) O

4 15.367 0.54 Tetradecanoic acid (C14H28O2)

5 16.423 1.11 Pentadecanoic acid (C15H30O2)

O OH

6 17.462 53.12 Hexadecanoic acid (C16H32O2)

7 17.837 2.44 Achillin

(C15H18O3) O O

8 18.940 9.19 Phyllostin

(C11H15O6)

O O

OH H H

9 19.108 2.14

Heptadecene-(8)- carbonic acid-(1)

(C17H32O2)

OH O

10 19.328 1.83 Octadecanoic acid (C18H36O2)

OH O

11 19.413 8.12

Dextromethorphan (C18H25NO)

STT

Thời gian lưu (phút)

Diện tích peak

(%)

Tên gọi – CTPT Công thức cấu tạo

12 20.487 1.18

2-propenyl ionone 4 (C16H24O)

13 24.193 4.63

Androst-5-ene-3,beta,- ol,4,4-dimethyl-,

acetate (C23H36O2)

HH H

O O

14 24.853 3.29

Palmitone (C31H62O)

15 28.301 11.18

Cholesta-3,5-dien-7- one

(C27H42O)

H H H

Nhận xét: Từ bảng 3.18, phương pháp GC-MS đã định danh được 15 cấu tử của phân đoạn TDT.H1.7. Cấu tử có hàm lƣợng cao nhất là Hexadecanoic acid chiếm 53,12 %, ngoài ra cũng có một số cấu tử đáng quan tâm nhƣ Cholesta-3,5- dien-7-one (11,18 %), Phyllostin (9,19 %), Dextromethorphan (8,12 %), Androst-5- ene-3,beta,-ol,4,4-dimethyl-, acetate (4,63 %). Các cấu tử còn lại chỉ chiếm hàm lƣợng vết (< 3 %).

Bảng 3.19. Tổng hợp thành phần hóa học các chất trong một số phân đoạn sau sắc kí cột của phân đoạn cao n-hexane

S T T

Tên hợp chất Diện tích Pick (%)

n-hexane TDT.H1.1 TDT.H1.7 1 Benzene, 1,2,3,4-tetramethyl-

(C10H14) 0.37

2 Benzene, 1,2,3,5-tetramethyl-

(C10H14) 0.59

3 Benzene, 1-ethyl-3,5-dimethyl-

(C10H14) 0.38

4 Cyclopentacycloheptene

(C10H8) 0.27

5 Ethyl caprylate

(C10H20O2) 0.35

6 2-Ethylcyclohexanone

(C8H14O) 0.33

7 Ethyl decanoate

(C12H24O2) 2.61

8 .beta,-Selinene

(C15H24) 0.65 2.21

9 Nonanoic acid, 9-oxo-, ethyl ester

(C11H20O3) 3.79

10 Calamenene

(C15H22) 0.55

11 Heptadecanoic acid, ethyl ester

(C19H38O2) 0.65

12 n-Hexadecane

(C16H34) 1.70

13 Cadalin

(C15H18) 2.70

14 n-Octadecane

(C18H38) 1.66

15 Pentadecanoic acid, ethyl ester

(C17H34O2) 0.99

16 Hexadecanoic acid, methyl ester

(C17H34O2) 3.13 0.82

17 Hexadecanoic acid, ethyl ester

(C18H36O2) 5.27 45.90

18 Heptadecanoic acid, ethyl ester

(C19H38O2) 1.22

19 Ethyl linoleate 2.00

(C20H36O2)

20 Ethyl oleate

(C20H38O2) 7.21

21 Ethyl 9-octadecanoate

(C20H38O2) 2.12

22 Ethyl stearate

(C20H40O2) 6.24

23 Hexacosane

(C26H54) 1.22

24 3-methylbutyl dodecanoate

(C17H34O2) 9.34

25 Tetracontane

(C40H82) 1.47

26 Hexatriacontane

(C36H74) 1.67

27 Dotriacontane

(C32H66) 1.62

Cyclohexane, 1-

(cyclohexylmethyl)-2-methyl-, cis- (C14H26)

0.93 29 Spiro (5,5)undecane-1-one-2,2-d2

(C11H20) 0.17

(+)-(4S,5S,10S)-4,10-dimethyl- 1,6-dioxaspirol[4,5]decane

(C10H18O2)

0.14 31 Tetradecanoic acid

(C14H28O2) 0.54

32 Pentadecanoic acid

(C15H30O2) 1.11

33 Hexadecanoic acid

(C16H32O2) 19.79 53.12

34 Achillin

(C15H18O3) 2.44

35 Phyllostin

(C11H15O6) 9.19

36 Heptadecene-(8)-carbonic acid-(1)

(C17H32O2) 2.14

37 Octadecanoic acid

(C18H36O2) 1.83

38 Dextromethorphan

(C18H25NO) 8.12

39 2-propenyl ionone 4

(C16H24O) 1.18

40 Androst-5-ene-3,beta,-ol,4,4- 4.63

dimethyl-, acetate (C23H36O2)

41 Palmitone

(C31H62O) 3.29

42 Cholesta-3,5-dien-7-one

(C27H42O) 11.18

 Nhận xét chung:

+ Quá trình sắc ký cột đã làm giàu đáng kể một số cấu tử có trong cao n- hexane nhƣ: Cấu tử Hexadecanoic acid, ethyl ester là 5,27 % (trong phân đoạn n- hexane) đã đƣợc làm giàu thành 45,9 % (trong phân đoạn TDT.H1.1); Cấu tử Hexadecanoic acid là 19.79 % (trong phân đoạn n-hexane) đã đƣợc làm giàu thành 53,12 % (trong phân đoạn TDT.H1.7).

+ Quá trình sắc ký cột đã phát hiện thêm một số cấu tử mới, trong đó những cấu tử mới có hàm lƣợng trên 5% là: Cholesta-3,5-dien-7-one (11,18 %); 3-

methylbutyl dodecanoate (9,34 %); Phyllostin (9,19 %); Dextromethorphan (8,12

%); Ethyl oleate (7.21%); Ethyl stearate (6.24 %).

Trong số các chất đã định danh ở trên có một số chất có hoạt tính sinh học và hàm lƣợng rất cao nhƣ: Hexadecanoic acid (53,12 % trong phân đoạn TDT.H1.7).

Hexadecanoic acid hay còn gọi là Palmitic acid (viết tắc là PA) là một loại acid béo cần thiết cho cơ thể, nó có vai trò quan trọng trong quá trình sinh tổng hợp protein.

PA được sử dụng trong điều trị tâm thần phân liệt, tên thuốc trên thị trường là INVEGA Sustenna (có thành phần chính là paliperione palmitat) là thuốc chống loạn thần có tác dụng kéo dài.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN

Qua quá trình nghiên cứu thành phần hóa học cây thầu dầu tía ở thành phố Hội An – tỉnh Quảng Nam đề tài đã thu đƣợc kết quả nhƣ sau:

1. Đã khảo sát hàm lƣợng cao chiết ethanol của đối với các bộ phận của cây thầu dầu tía cho kết quả: lá (13,8%), cành (6,05%), thân (3,92%), rễ (8,32%).

2. Đã khảo sát hoạt tính kháng khuẩn đối với các chủng vi khuẩn Gram (+):

Bacillus subtilis và Gram (-): Escherichia coli;. Salmonella typhi. Kết quả cho thấy chỉ có rễ thầu dầu tía thể hiện hoạt tính mạnh đối với E.coli(đường kính kháng khuẩn 20,1 mm) và S.typhi (đường kính kháng khuẩn 13,8 mm). Các bộ phận còn lai không có hoạt tính kháng khuẩn đối với các chủng vi khuẩn đã khảo sát.

3. Điều chế được cao tổng ethanol (80,39 gam tương ứng 8,62% theo mẫu khô kiệt) và các cao phân đoạn tách từ tổng cao ethanol là: phân đoạn cao hexane (24,51gam tương ứng 30,49 %.), phân đoạn cao ethyl acetate (10,02 gam tương ứng 12,46%.) và phân đoạn cao nước (44,83gam tương ứng 55,77%.)

4. Đã định tính các loại nhóm chức các cao phân đoạn cao tách từ tổng cao ethanol. Các cao phân đoạn có chứa các hợp chất alkaloid, flavonoid, sesquiterpen- lacton, steroid, glycosid, phenol, tannin nhƣng với mức độ khác nhau.

5. Quá trình phân lập cao n – hexan và sử dụng phương pháp sắc ký bản mỏng, sắc kí cột và sắc kí khí kết hợp khối phổ (GC-MS) làm giàu và định danh đƣợc 42 cấu tử trong 2 phân đoạn nhƣ sau:

+ Quá trình sắc ký cột đã phát hiện thêm một số cấu tử mới, trong đó những cấu tử mới có hàm lƣợng trên 5% là: Cholesta-3,5-dien-7-one (11,18 %); 3-

methylbutyl dodecanoate (9,34 %); Phyllostin (9,19 %); Dextromethorphan (8,12

%); Ethyl oleate (7.21%); Ethyl stearate (6.24 %).

KIẾN NGHỊ

Do thời gian nghiên cứu có hạn, thông qua kết quả của đề tài tôi mong muốn đề tài đƣợc phát triển rộng hơn về một số vấn đề sau:

- Tiếp tục nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học các bộ phận khác của cây Thầu dầu tía ở nhiều điều kiện, dung môi và thổ nhƣỡng khác nhau.

- Thử hoạt tính sinh học và dƣợc lực của một số phân đoạn có chứa các cấu tử có dƣợc tính cao, từ đó phát triển một số chế phẩm phục vụ cho mục đích y học.

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt

[1] Võ Văn Chi (1971), Cây cỏ thường thấy ở Việt Nam, tập 2, NXB Khoa học và Kỹ thuật, Hà Nội.

[2] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu hóa học cây thuốc, NXB Y học, T.P Hồ Chí Minh.

[3] Nguyễn Văn Đàn (1997), Các phương pháp nghiên cứu cây thuốc, NXB Y – Dƣợc, T.P Hồ Chí Minh.

[4] Lê Văn Đăng (2005), Chuyên đề một số hợp chất thiên nhiên, NXB Đại học quốc gia T.P Hồ Chí Minh.

[5] Phạm Hoàng Hộ (1999), Cây cỏ Việt Nam, tập 2, NXB trẻ.

[6] Phạm Thanh Kì, Dược liệu học (tập II) sách đào tạo dược sĩ đại học, NXB Y học, Hà Nội.

[7] Đỗ Tất Lợi (2004), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam , NXB Y học, Hà Nội.

[8] Lã Đình Mỡi, Châu Văn Minh, Đái Duy Ban, Phạm Hoàng Ngọc, Phan Văn Kiệm, Trần Minh Hợi, Trần Huy Thái, Lê Mai Hương, Ninh Khắc Bản, Nguyễn Thị Hiên, Nguyễn Nghĩa Thìn, Nguyễn Thị Kim Thanh (2009), “Họ Thầu dầu (euphorbiaceae) ở Việt Nam, nguồn nguyên liệu chứa hoạt chất sinh học phong phú và tiềm năng”, Báo cáo Khoa học về Sinh thái học và Tài nguyên Sinh vật, Hội nghị Khoa học toàn quốc lần thứ ba, NXB Nông nghiệp Hà Nội, trang 1017 – 1022.

Tiếng Anh

[9] Abhishek Mathur, Satish K. Verma, Sajad Yousuf, Santosh K. Singh, GBKS Prasad and V. K. Dua (2011) “Antimicrobial potential of roots of Riccinus communis against pathogenic microorganisms”, International Journal of Pharma and Bio Sciences.

[10] Abd-Ulgadir KS, Suliman SI, Zakria IA, Hassan NEA (2015) “Antimicrobial potential of methanolic extracts Hibiscus sabdariffa and Ricinus communis”, Adv Med PlantRes, 3, pp.18-22.

Kết quả phân tích sắc ký bản mỏng các cao phân đoạn tách từ tổng

Đặc điểm hình thái thực vật học

Thuộc tính dƣợc lý