CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ KẾT CẤU NEO TRONG XÂY DỰNG CÔNG TRÌNH NGẦM VÀ NGUYÊN VẬT LIỆU SỬ DỤNG NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THANH CỐT NEO
2.1. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.1.1. Phương pháp phân tích bằng phổ nhiễu xạ tia X (XRD)
Ta có thể nhận biết được đặc điểm của bentonit, đánh giá về hàm lượng montmorillonit và xác định khoảng cách cơ sở giữa các lớp tinh thể, cũng như khoảng cách giữa các lớp claynano sau khi đã phân tán vào nền nhựa epoxy có các trong mẫu nghiên cứu bằng phổ nhiễu xạ tia X (XRD).
Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) được xác định trên máy chụp Siemen Bruker D5005 của Trung tâm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lí, Trường Đai học Quốc gia Hà Nội, theo chế độ tự nhiên không định hướng, với góc quét 2 =10 500, bước góc quét 0.030; bước thời gian tương ứng với bước góc quét là 1s;
cực phát tia bằng Cu với bước sóng Kα =1,54056A0, điện áp 40kV, cường độ phóng 30mA, nhiệt độ trong phòng 250C.
Khoảng cách cơ sởd001 giữa các lớp nanoclay, giữa các mặt của tinh thể được xác định theo định luật Bragg [11].
d = λ.n
2sinθ (nm) (2-1) Trong đó:
λ: là bước sóng của tia X = 0,154 nm;
n: là số nguyên tố đặc trưng cho mức độ nhiễu xạ;
θ: là góc giữa chùm tia đến và mặt phẳng mạng tinh thể.
2.1.2. Phương pháp phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, viết tắt: TEM) là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm
điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới nhiều triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng các máy chụp kỹ thuật số. Trong TEM, điện tử được sử dụng thay cho ánh sáng (trong kính hiển vi quang học). Nguyên tắc tạo ảnh của TEM gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh.
Được sử dụng để nghiên cứu khả năng phân tán của claynano vào nền nhựa epoxy. Mẫu vật liệu được cắt mỏng trong môi trường nitơ lỏng, sau đó đưa vào chụp trên kính hiển vi điện tử truyền qua JEM-1010 của Pháp, với hiệu điện thế gia tốc 80 kV, độ phóng đại 100.000 lần.
2.1.3. Phương pháp phân tích bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) Cấu trúc hình thái bề mặt phá hủy của vật liệu (có và không có nanoclay) được phân tích trên kính hiển vi điện tử quét JEOL JMS 6360LV(Nhật Bản) với hiệu điện thế gia tốc là 15, 20, 30 kV, tại Trung tâm Khoa học vật liệu, Khoa Vật lí, Trường Đại học Quốc gia Hà Nội.
Mẫu nghiên cứu được ngâm vào trong nito lỏng, dùng kìm bẻ gẫy, cắt lấy kích thước thích hợp, mẫu được gắn lên đế, bề mặt gẫy của mẫu được phủ một lớp mỏng Pt bằng phương pháp bốc bay trong trân không. Ảnh SEM bề mặt gẫy thể hiện cấu trúc và sự tương hợp giữa các pha trong mẫu đo.
2.1.4. Phương pháp phân tích bằng phổ hồng ngoại (IR)
Phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR), hoạt động dựa trên sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật chất cần nghiên cứu. Là một trong những phương pháp để nghiên cứu cấu trúc tinh thể; đặc trưng liên kết giữa các nguyên tử và nhóm nguyên tử, phương pháp này ghi nhận các dao động đặc trưng của các liên kết hóa học giữa các nguyên tử. Thành phần của khoáng sét bentonit trước và sau khi hữu cơ hóa, được nghiền nhỏ, để khô tự nhiên và xác định
bằng phổ hồng ngoại IR với khoảng bước sóng từ 500÷4000 cm-1 trên thiết bị Shimadzu Co. Chart 200-9153 tại Viện Hóa học-Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Sự xuất hiện hay mất đi của các nhóm chức là cơ sở để phân tích và đánh giá các yếu tố ảnh hưởng cũng như tính chất của vật liệu.
2.1.5. Phương pháp chế tạo
2.1.5.1. Phương pháp hữu cơ hoá khoáng sét
Bước 1: cân 20g bentonit cho vào cốc thuỷ tinh, bổ xung 2000 ml nước cất ở 800C. Sử dụng máy khuấy từ khuấy trong vòng 15 phút, tiếp tục cho siêu âm trong vòng 2÷4 giờ ta được dung dịch huyền phù A.
Bước 2: cân 8.5g didecyl dimethyl amonnium clorua (DDAC) có công thức phân tử (C10H21)2(CH3)2NCl hay công thức hoá học (CH3(CH2)9)2Na+(CH3)2Cl- cho vào cốc thủy tinh, bổ xung 800ml dung dịch nước cất và khuấy mạnh bằng máy khuấy từ siêu âm Sonics 40297, ta thu được dung dịch huyền phù B.
Bước 3: rót từ từ dung dịch B vào dung dịch A. Tiếp tục khuấy trộn mãnh liệt bằng máy khuấy từ siêu âm ở nhiệt độ 800C trong 6 giờ.
Bước 4: để qua đêm, tách phần kết tủa bằng cách chắt bỏ phần nước ở phía trên.
Bước 5: lọc, rửa kết tủa bằng nước cất 800C qua phễu lọc chân không, đến khi thử bằng dung dịch AgNO3 (5%) không còn ion clorua tự do, để khô trong không khí, sau đó sấy trong tủ sấy hút chân không Memrt của Đức ở nhiệt độ 500÷550C trong 5 giờ (đến khi độ ẩm không đổi là 3%).
Bước 6: sản phẩm được nghiền trong cối nghiền bi sứ và rây qua rây 0,075 mm và bảo quản trong bình hút ẩm.
2.1.5.2. Phương pháp chế tạo nhựa nền
Quá trình tạo mẫu được mô tả sơ bộ như sơ đồ hình 2.1
Hình 2.1. Sơ đồ chế tạo nhựa nền epoxy-clay nanocompozit trước khi hóa rắn [143]
a. Nhựa epoxy
- Epicote-828: 90 phần khối lượng - Chất pha loãngHeloxy-505: 10 phần khối lượng b. Khoáng sét đã hữu cơ hoá biến tính
Được điều chế từ bentonit của Lâm Đồng và Bình Thuận, theo tỷ lệ1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6% phần khối lượng so với epoxy.
c. Phân tán khoáng sét hữu cơ hoá biến tính vào nhựa epoxy
Tổ hợp vật liệu được khuấy trộn ở nhiệt độ 900C, thời gian khoảng 30 phút. Được để nguội đến 250C và tiếp tục được nghiền trộn trên máy cán ba trôc cơ học của Đức, với tốc độ cán 10 ÷ 300 vòng/phút, tỷ tốc chuyền là 1:1.1, thực hiện cán trộn trong thời gian 3 ÷ 4 giờ.