Xác định vi cấu trúc của vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM ) trên bề mặt mài phẳng

7. Dự kiến áp dụng kết quả nghiên cứu

2.5 Xác định vi cấu trúc của vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM ) trên bề mặt mài phẳng

Hiển vi điện tử quét đợc thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp có bớc sóng khoảng vài Ao lên bề mặt mẫu nghiên cứu. Khi chùm điện tử đập vào mẫu nghiên cứu thì trên bề mặt mẫu sẽ phát ra các điện tử thứ cấp.

Mỗi điện tử phát xạ qua điện thế gia tốc vào phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh sáng, chúng sẽ đợc khuếch đại đa vào mạng lới điều khiển để tạo độ sáng trên màn ảnh. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu, hệ số phản xạ của bề mặt mẫu cũng nh số lợng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu. Nhờ khả năng phóng đại và tạo hình ảnh rõ nét và chi tiết cho phép kính hiển vi điện tử quét sử dụng để nghiên cứu vi cấu trúc của vật liệu. Kết quả nghiên cứu hỗ trợ cho việc đánh giá, lý giải các tính chất cơ

hóa lý của vật liệu.

Luận văn thạc sĩ Chuyên ngành CNVL Silicát

Hình 2.4: Nguyên lý thiết bị SEM 2.6. Xác định độ bền oxy hóa [5]

(Tiêu chuẩn GB/T 13244 91: Phơng pháp kiểm tra tính chống oxy hóa của - vật liệu chịu lửa chứa cacbon)

- Độ bền oxy hoá là khả năng chống lại sự ôxy hóa của vật liệu trong môi trờng ôxy hóa của vật liệu ở nhiệt độ cao.

- Cácbon hoá là quá trình nhiệt phân các chất chứa cácbon nh hắc ín, các loại nhựa... thành sản phẩm khí bay đi và cácbon d lại trong vật liệu.

* Xác định độ bền oxy hóa với vật liệu chịu lửa chứa cácbon có chất chống

ôxy hoá

- Nguyên tắc

Nung mẫu thử trong môi trờng ôxy hoá ở nhiệt độ và thời gian nhất

định, sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cắt mẫu thành hai nửa, đo chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hoá.

- Cách tiến hành

Chùm tia điện tử Nguồn phát điện tử

Cuén quÐt

Anod

Thấu kính điện từ

Màn hình

Detector điện tử thứ cấp M Éu

Detector điện tử tán xạ ngợc

Bàn để mẫu

Luận văn thạc sĩ Chuyên ngành CNVL Silicát

+ Đặt mẫu thử lên một miếng đệm bằng vật liệu manhêdi chiều dày khoảng 30 mm, bề mặt ép hớng lên trên (nếu biết), đặt mẫu vào vùng nhiệt độ đồng đều trong lò. Mẫu thử không đợc đặt chồng lên nhau.

Khoảng cách giữa các mẫu thử và giữa mẫu thử với thành lò không đợc nhỏ hơn 50 mm. Điểm đầu của cặp nhiệt điện phải nằm giữa hai mẫu thử, cách mẫu thử khoảng 10 mm.

+Lần lợt nối thông thiết bị quạt gió, lu lợng kế, ống sứ Corun.

Đặt ống sứ Corun theo phơng ngang qua lỗ chừa sẵn trên cửa vào trong lò, cách thành lò khoảng 5 mm. Đóng điện cho lò và quạt hút, điều chỉnh lu lợng không khí 4 lít/phút.

+ Nhiệt độ thí nghiệm theo thoả thuận giữa các bên liên quan, khuyến nghị chọn 14000C.

+ Nâng nhiệt cho mẫu thử lên đến nhiệt độ thí nghiệm theo tốc độ cho ở bảng 2.1 sau:

Bảng 2.1: Bảng tốc độ nâng nhiệt độ của mẫu thử trong phòng thí nghiệm

0BPhạm vi nhiệt độ 1BTốc độ nâng nhiệt - Từ nhiệt độ phòng đến 10000C Từ 80C/phút đến 100C/phút - Từ 10000C đến nhiệt độ thí nghiệm Từ 40C/phút đến 50C/phút

+ Thời gian lu nhiệt do các bên liên quan thoả thuận, khuyến nghị bằng 2 giờ. Khi lu nhiệt, nhiệt độ không đợc vợt quá ±50C.

+ Sau khi kết thúc lu nhiệt, ngừng cấp điện đồng thời ngừng cấp không khí. Mẫu thử nguội cùng với lò đến nhiệt độ 1000C thì lấy mẫu ra,

đặt vào tủ sấy để làm nguội.

+ Cắt mẫu thử thành hai nửa theo hớng trục của hình lập phơng (hoặc trục của khối hình trụ), sau đó dùng thớc cặp, lần lợt đo chiều dày của lớp cácbon bị bong ra (kể cả lớp biến màu) trên đờng phân chia vuông góc của điểm giữa của mỗi cạnh của hai nửa mẫu thử hình lập phơng, hoặc trên đờng kính vuông góc của hai nửa mẫu thử hình trụ nh

h×nh 2.5 díi ®©y

Luận văn thạc sĩ Chuyên ngành CNVL Silicát

Lớp các bon bị bong ra hoặc biến mầu

Lớp cácbon không bị bong ra hoặc biến mầu

L'2

L'1 L'3

L1 L 2

L3

L4 L'4

Hình 2.5: Mặt cắt 2 nửa mẫu thử - Tính kết quả

+ Tính toán chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hoá của các mẫu thử theo công thức (2.1), chính xác đến một chữ số sau dấu phảy.

8

) (

)

( L1 L2 L3 L4 L1 L2 L3 L4

L + + + + ′+ ′+ ′ + ′

= (2.1)

Trong đó:

L: Chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hoá, tính bằng mm;

L1, L2, L3, L4: Chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hoá đo đợc của bốn cạnh trên mặt thứ nhất của mẫu thử, tính bằng mm

L'1, L'2, L'3, L'4: Chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hoá đo đợc của bốn cạnh trên mặt thứ hai của mẫu thử, tính bằng mm.

+ Độ bền oxy hoá của mẫu thí nghiệm đợc biểu thị thông qua giá trị trung bình của chiều dày lớp cácbon bị ôxy hoá của hai mẫu thử.

+ Độ bền oxy hóa càng cao khi giá trị L càng nhỏ.

Luận văn thạc sĩ Chuyên ngành CNVL Silicát

Chơng III:

Triển khai nghiên cứu thực nghiệm Kết quả và thảo luận