Chương 2:CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.5. Quy trình xử lý xanh methylene
- Vật liệu xúc tác: T45, TiO2 thương mại (P25).
- Thuốc nhuộm MB.
2.5.1. Cấu tạo mô hình thí nghiệm:
- Bình thủy tinh hình trụ dung tích 1lít.
- Bóng đèn UVA có công suất 8W.
- Ống thủy tinh thạch anh (quartz) chất lượng cao chứa đèn UVA có đường kính trong 20 mm, chịu được nước để tránh gây hư hỏng trong quá trình sử dụng.
- Con khuấy từ dùng để khuấy trộn tạo sự đồng nhất giữa vật liệu xúc tác với dung dịch MB.
- Máy khuấy từ.
- Hệ giá đỡ ống thủy tinh được cố định tại một vị trí nhất định không trơn trượt khi xử lý mẫu.
- Hệ thống bình làm mát và chắn sáng tạo buồng tối để tránh ảnh hưởng đến phản ứng.
Để hạn chế thêm ảnh hưởng của ánh sáng bên ngoài, toàn bộ hệ thí nghiệm
44
được phủ giấy kín và đặt trong phòng có rèm che và tắt điện khi làm việc. Hình 2.6 là ảnh minh họa của hệ.
Hình 2.6: Mô hình thí nghiệm xử lý MB trong nước bằng phương pháp quang xúc tác sử dụng vật liệu TiO2
2.5.2.Quy trình xử lý xanh methylen bằng vật liệu xúc tác TiO2
Hiệu quả quang xúc tác của các hạt nano TiO2 được đánh giá bằng cách nghiên cứu sự phân hủy dung dịch MB dưới tác dụng chiếu xạ tia UVA sử dụng hệ thí nghiệm trên. Điều kiện làm việc tại nhiệt độ phòng.
Tiến hành thí nghiệm: Cân 0,05g MB trên cân điện tử 4 số Mettler Toledo. Pha lượng chất MB trên vào bình định mức 1000 ml với nước cất hai lần ta được dung dịch gốc có nồng độ 50 (ppm). Từ dung dịch gốc trên, pha thành dung dịch có nồng độ 10 ppm (dung dịch A). Tương tự pha dung dịch MB với các nồng độ khác. Dùng micropipet lấy ra 10 ml dung dịch A cho vào lọ đựng màu tối để làm mẫu nồng độ ban đầu. Sau đó cân 500mg mẫu TiO2 cho vào cốc dung tích 1000ml có chứa 1000ml MB 50 ppm, dung dịch MB chứa các hạt nano TiO2 lơ lửng trước tiên được khuấy từ 60 phút trong bóng tối để đạt được cân bằng hấp phụ (dung dịch B) [8]. Dung dịch B đồng thời được khuấy từ và chiếu bằng bức xạ của đèn UVA trong thời gian 3h, với thời gian lấy mẫu lần lượt 30ph, 60ph, 90ph, 120ph, 150ph, 180ph, thể tích mỗi lần lấy là 10 ml, dung dịch lấy ra được ly tâm với tốc độ 4000 vòng/phút trong 20 phút để lọc bỏ kết
45
tủa, bảo quản trong lọ tối màu và đo phổ hấp thụ luôn.
Cảnh báo: Các quá trình khuấy từ và chiếu xạ trên đều được thực hiện trong buồng tối, khi làm việc bắt buộc đeo kính bảo vệ mắt.
2.5.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tới hiệu quả xử lý xanh methylene 2.5.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH
Ảnh hưởng của pH đến hiệu quả quang xúc tác của các hạt nano TiO2 được nghiên cứu bằng cách thay đổi độ pH ở ba giá trị pH khác nhau (3.0, 7.03 và 9.01) của dung dịch MB có nồng độ ban đầu 10 ppm. Điều chỉnh pH sử dụng HNO3 0,1 M và NaOH 0,1 M. Các thí nghiệm được tiến hành lần lượt các bước như ở mục 2.5.2.
2.5.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu xúc tác
Để khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu xác tác đến hiệu quả quang xúc tác, các thí nghiệm đã được tiến hành lần lượt các bước như ở 2.5.2 với khối lượng vật liệu lần lượt là: 0,25 g; 0,5 g; 1g. Trong các thí nghiệm này dung dịch MB có nồng độ là 10 ppml được điều chỉnh pH = 9, thời gian tiến hành 180 phút dưới sự chiếu sáng của đèn UVA.
2.5.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ ban đầu
Chuẩn bị dung dịch MB có nồng độ đầu thay đổi: 10ppm ; 20 ppm; 30 ppm. Các dung dịch trên được giữ ổn định ở pH = 9. Các thí nghiệm được tiến hành trong 180 phút dưới sự chiếu sáng của đèn UVA.
2.5.3.4. So sánh khả năng quang xúc tác của vật liệu T45 với P25
Để đánh giá hiệu quả quang xúc tác của vật liệu TiO2 chế tạo bằng phương pháp điện hóa, thí nghiệm được thực hiện sử dụng vật liệu TiO2 thương mại P25 với các điều kiện tương tự (dung dịch MB có nồng độ là 10 ppm, pH = 9, thời gian 180 phút).
46
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3. 1. Ảnh hưởng của điện thế phân cực tới quá trình anot hóa Ti
Hình 3.1. Ảnh chụp quá trình chế tạo TiO2 sử dụng phương pháp anot hóa điện cực kim loại Ti tại các điện thế phân cực khác nhau (a,b,c) và thanhh Ti sau điện hóa (d)
Ảnh hưởng của điện thế phân cực lên quá trình anot hóa tạo hạt được trình bày trên hình 3.1. Kết quả cho thấy điện thế phân cực ảnh hưởng rất lớn đến quá trình phản ứng anot hóa để hình thành TiO2 dạng hạt. Tại thời điểm ban đầu với điện thế 0V (hình 3.1a), trên cả 2 điện cực và trong lòng dung dịch chất điện ly không xuất hiện phản ứng. Tăng dần điện thế xung quanh 12V hiện tượng hòa tan trên anot bắt đầu xảy ra chậm đi kèm xuất hiện bọt khí giải phóng trên bề mặt hai điện cực tiếp xúc với dung dịch điện ly (Hình 3.1b). Tiếp tục tăng dần