2.3.1. Phương phá p nhiễu xa ̣ tia X (XRD)
Phương pháp nhiễu xạ tia X được ứng dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của sét hữu cơ điều chế.
Thực nghiệm: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu sét hữu cơ được đo trên máy D8 Advanced Bruker (CHLB Đức) với anot Cu có λ (Kα) = 0,154056nm, khoảng ghi 2θ = 0,5o ÷ 10o, tốc độ 0,01o/s tại khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.2. Phương pháp phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt được dùng để xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập trong sản phẩm sét hữu cơ so với bentonit.
Thực nghiệm: Giản đồ phân tích nhiệt của bentonit và các mẫu sét hữu cơ được ghi trên máy phân tích nhiệt TGA/DSC1 METTLER TOLEDO (Thụy Sĩ), khoảng nhiệt độ làm việc từ nhiệt độ phòng đến 800oC, tốc độ nâng nhiệt 5oC/phút, trong môi trường không khí tại khoa Hóa học, Trường Đa ̣i ho ̣c Sư phạm, Đại học Thái Nguyên.
2.3.3. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại được dùng để xác định dao động củ a các nhóm nguyên tử đặc trưng trong cấu trúc của bentonit và sét hữu cơ.
Thực nghiệm: Phổ hấp thụ hồng ngoại của các mẫu được ghi theo kỹ thuật ép viên với chất nền KBr với tỉ lệ KBr 2 - 5% mẫu, trong vùng 400 - 4000cm-1 trên máy GX-PerkinElmer-USA tại khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.3.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Phương pháp hiển vi điện tử quét đã được sử dụng trong việc nghiên cứu hình thái học bề mặt của mẫu bent-A và sét hữu cơ điều chế.
Thực nghiệm: Ảnh SEM của các mẫu vật liệu được chụp trên thiết bị JEOL.5300, Viện Khoa học Vâ ̣t liê ̣u, Viê ̣n Hàn lâm Khoa học và Công nghê ̣ Việt Nam.
2.3.5. Phương pháp xác định hàm lượng (%) cation hữu cơ trong sét hữu cơ Để tính hàm lượng cation hữu cơ xâm nhập (%) trong sản phẩm sét hữu cơ chúng tôi dựa trên cơ sở đối chứng với mẫu bentonit đã được thực hiện các bước tương tự quá trình điều chế sét hữu cơ với hai phương pháp:
Phương pháp 1: nung mẫu trực tiếp
Cân chính xác khối lượng bentonit, sét hữu cơ điều chế cho vào từng chén sứ đã được cân trước, đem nung trong 2 giờ, ở 800oC tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, sau đó để nguội trong bình hút ẩm, rồi đem cân lại. Hàm lượng (%) cation hữu cơ
xâm nhập trong sét hữu cơ được tính bằng hiệu số độ hụt khối lượng (%) của mẫu sét hữu cơ và mẫu bentonit đối chứng.
Phương pháp 2: dùng giản đồ phân tích nhiệt
Các mẫu bentonit và sét hữu cơ sau khi thực hiện các quy trình như nhau, đem nghiền mịn rồi đo phân tích nhiệt trong khoảng nhiệt độ từ 25oC ÷ 800oC, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút, trong không khí. Khi đó hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhập được tính bằng hiệu số giữa tổng các hiệu ứng mất khối lượng trên giản đồ phân tích nhiệt (TGA) của các mẫu sét hữu cơ so với mẫu bentonit đối chứng.
Theo một số tài liệu cho thấy kết quả xác đi ̣nh hàm lượng (%) cation hữu cơ xâm nhâ ̣p theo hai phương pháp khá tương đương nhau. Vì vâ ̣y trong luâ ̣n văn này chúng tôi lựa chọn phương pháp nung mẫu trực tiếp để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế sét hữu cơ [8], [10], [14].
2.3.6. Phương pháp trắc quang
Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích được sử dụng phổ biến nhất trong các phương pháp phân tích hóa lý. Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc quang là muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng rồi đo sự hấp thụ ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng chất cần xác định.
Thực nghiệm: Các mẫu dung dịch được đo bằng máy đo quang Serial A110245 04275 UV-1700 tại khoa Hóa học, Trường Đại ho ̣c Sư pha ̣m, Đại học Thái Nguyên.
Chương 3