CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.4. Phương pháp thực nghiệm
Đối với mẫu đá mạt để đánh giá xem có thể tuyển cát trực tiếp từ đá hay không tiến hành các bước thí nghiệm mẫu đá mạt theo TCVN 7572-2 : 2006.
- Tiến hành xác định thành phần hạt
Xếp chồng từ trên xuống dưới bộ sàng tiêu chuẩn theo thứ tự kích thước mắt sàng từ lớn đến nhỏ nhƣ sau: 2,5 mm; 1,25 mm; 0,630 mm; 0,315 mm; 0,140 mm và đáy sàng.
Cân khoảng 1000,0 g (m) đá mạt đã sấy khô ở nhiệt độ 1050C đến khối lượng không đổi, sau đó đổ đá mạt đã cân vào sàng trên cùng (sàng có kích thước mắt sàng 2,5 mm) và tiến hành sàng tới khi sàng trong vòng 1 phút mà lƣợng lọt
25
qua mỗi sàng không lớn hơn 0,1 % khối lƣợng mẫu thử.
Cân lƣợng sót trên từng sàng, chính xác đến 1,0g.
- Tính toán kết quả
+Lượng sót riêng trên từng sàng kích thước mắt sàng i (ai), tính bằng phần trăm khối lƣợng, chính xác đến 0,1 %, theo công thức:
ai = mi*100/m Trong đó:
mi là khối lượng phần còn lại trên sàng có kích thước mắt sàng i, (g) m là tổng khối lƣợng mẫu thử, (g)
+ Lượng sót tích lũy trên sàng kích thước mắt sàng i, là tổng lượng sót riêng trên sàng cókích thước mắt sàng lớn hơn nó và lượng sót riêng bản thân nó. Lượng sót tích lũy (Ai), tínhbằng phần trăm khối lƣợng, chính xác tới 0,1 %, theo công thức:
Ai = ai + ... + a2,5 … Trong đó:
ai là lượng sót riêng trên sàng có kích thước mắt sàng i, (%);
a2,5 là lượng sót riêng trên sàng có kích thước mắt sàng 2,5 mm, (%).
+ Môđun độ lớn của cốt liệu nhỏ (Mđl), không thứ nguyên, chính xác tới 0,1, theo côngthức:
Trong đó: A2,5, A1,25, A0,63, A0,315, A0,14 là lƣợng sót tích luỹ trên các sàng có kớch thước mắt sàng tương ứng là 2,5 mm; 1,25 mm; 630 àm; 315 àm và 140 àm.
b) Xác định hàm lƣợng sét
Hàm lượng sét được xác định theo TCVN 344/1986: Cát xây dựng - phương pháp xác định hàm lƣợng sét.
- Chuẩn bị mẫu
- Sấy khô đá mạt ở nhiệt độ 1050C đến khối lƣợng không đổi, rồi cân lấy 1000,0g và sàng mẫu qua sàng có kích thước lỗ 5mm. Lấy hai mẫu đá mạt ở phần lọt qua sàng với khối lƣợng mỗi mẫu là 250,0g.
- Phân tích mẫu
26
- Đổ mỗi mẫu đá mạt đã cân này vào một ống đong 1000 mL, sau đó đổ 500 mL nước sạch và 3 ÷ 4mL dung dịch NH4OH 25% vào mỗi bình. Dùng đũa thuỷ tinh đầu bịt cao su khuấy mạnh dung dịch.
- Lại tiếp tục dùng đũa khuấy kĩ dung dịch chứa trong ống đong rồi đổ thêm vào đó một lượng nước sạch cho đến khi đạt tới vạch định mức 1000mL. Lắc đều dung dịch dùng đũa khuấy vài lần nữa cách nhau 2-3 phút một.
- Sau khi khuấy xong, xác định nhiệt độ trong phòng và để yên các ống đong trong 1h40’.
- Dùng pipet lấy 100mL nước đục ở độ sâu 100mm trong mỗi ống đong đổ vào ống nghiệm và cân ống nghiệm chứa chất lỏng (ml) chính xác đến 0,01g. Sau đó đổ nước đục ra và đổ nước cất vào ống nghiệm đến vạch định mức rồi lại cân đƣợc khối lƣợng m2.
Hình 2-1: Quy trình phân tích hàm lƣợng sét - Tính toán kết quả
Hàm lƣợng đất sét chứa trong mẫu thử, tính bằng phần trăm, chính xác đến 0,1% theo công thức :
Sấy mẫu
Cân 250g mẫu (x2 phần)
Chuyển vào ống đong 1000 mL, thêm 500 mL nước, 3-4 mL dung
dịch NH4OH 25%
Khuấy và lắc thêm 3 lần, mỗi lần cách nhau 2-3 phút
Lấy 100 mL nước ở độ sâu 100 mm cho vào ống nghiệm Cân và ghi lại kết quả 100 mL nước đục và 100 mL nước cất
Khuấy mạnh
Để lắng 1h 40’
27 Trong đó :
m - Khối lƣợng mẫu thử, tính bằng g;
m1 - Khối lượng ống nghiệm chứa nước đục, tính bằng g;
m2 - Khối lượng ống nghiệm chứa nước cất, tính bằng g.
Hàm lƣợng đất sét chứa trong cát là trung bình cộng kết quả của hai lần thử.
c) Xác định hàm lƣợng clorua
Dựa theo TCVN 7572-15 : 2006 và TCVN 8558 : 2010 quy trình xác định hàm lượng clorua được thực hiện theo sơ đồ dưới đây:
Hình 2-2: Quy trình phân tích hàm Clorua - Chuẩn bị mẫu
- Từ mẫu đá mạt, sàng lấy 500 g mẫu cỡ hạt nhỏ hơn 5 mm.Trộn đều 500 g Cân 5g mẫu
cho vào cốc thủy tinh
250 mL
Thêm 50 mL nước cất
Đậy nắp kính đồng hồ, đun sôi 2 phút
Lọc, rửa cốc bằng 30mL nước cất
Định mức tới 100 mL bằng nước cất
Điều chỉnh pH đến trung tính bằng NaOH, thêm 2-3 giọt K
2CrO
4
Lấy 20 mL dd, chuẩn độ bằng AgNO3 0,02 N tới khi kết tủa lắc không tan Chuẩn hóa AgNO
3 0,02 N bằng NaCl 0,02 N
28
mẫu, dùng phương pháp chia tư lấy ra khoảng 100 g mẫu, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 140 m. Sau đó đƣa mẫu vào khay, sấy đến khối lƣợng không đổi, rồi để nguội trong bình hút ẩm, nhận đƣợc mẫu thử.
- Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,01 mg) mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL. Sau đó, đổ vào đấy 50 mL nước cất rồi đậy nắp kính đồng hồ và đun sôi 2 phút. Lắc đều và để nguội cho lắng cặn.
- Lọc gạn trên phễu lọc có giấy lọc không tàn loại chảy chậm và hứng dịch lọc vào bình định mức dung tích 100 mL. Tiếp tục hòa tách ion Cl- từ phần cặn lắng 2 lần đến 3 lần, mỗi lần bằng 10 mL nước cất đun sôi và lọc như trên. Lần cuối dồn toàn bộ cặn lên giấy lọc để thu nốt phần nước lọc còn sót lại vào bình định mức.
- Để nguội dung dịch và định mức đến vạch mức bằng nước cất (V).
- Chuẩn độ mẫu
- Chuẩn hóa nồng độ dung dịch AgNO
3 0,02 N bằng cách chuẩn độ với dung bằng NaCl 0,02 N giống nhƣ chuẩn độ mẫu.
- Dùng pipet lấy chính xác một thẻ tích (Vi) dung dịch lọc cho vào bình nón dung tich 50 mL, điều chỉnh pH của dung dịch đến trung tính bằng NaOH và thêm 2 đến 3 giọt dung dịch chỉ thị kali cromat (K2Cr04) 5 %.
- Dùng dung dịch tiêu chuần bạc nitrat để chuần độ cho đến khi dung dịch xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch lắc không tan, ghi số mL dung dịch tiêu tốn (V2).
- Tiến hành đồng thời với mẫu trắng, ghi số mL dung dịch tiêu tốn (V3).
- Tính toán kết quả
Hàm lƣợng clo hòa tan trong 100 g mẫu đƣợc tính theo công thức sau:
Trong đó:
m - khối lƣợng mẫu cân ban đầu, (g);
V - thể tích định mức, (mL);
V1 - thể tíchdung dịch lấy đề chuần độ, (mL);
V2 - thể tíchdung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat dùng để chuẩn độmẫu, (mL);
29
V3 - thể tích dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ mẫu trắng, (mL);
N - nồng độ đương lượng của dung dịch tiêu chuẩn bạc nitrat ; 35,45 - đương lượng gam của clo.
Thử nghiệm đạt khi kết quả là chênh lệch của hai phép xác định lỉên tiếp không vƣợt quá 0,5 %.
d) Thử phản ứng kiềm-silic
Phản ứng kiềm - silic đƣợc thực hiện theo TCVN 7572-14 : 2006.
- Chuẩn bị mẫu
- Rút gọn mẫu theo phương pháp chia tư và sàng lấy ra 1 kg đá mạt, sau đó đập và sàng ra 0,5 kg mẫu dưới sàng 5 mm.
- Cho đá mạt vào cối tán nhỏ, sàng và lấy ra khoảng 100 g cỡ hạt 140 m đến 315 m. Để mẫu trên sàng 140 m và cho nước vòi chảy qua làm sạch bụi bẩn.
Sau đó đƣa mẫu ra khay, sấy đến khối lƣợng không đổi ở nhiệt độ 1050C. Để nguội mẫu trong bình hút ẩm, sàng loại bỏ các hạt nhỏ hơn 140 m một lần nữa để có mẫu thử.
- Với mỗi mẫu thử dùng bốn bình nón bằng nhựa polietylen. Cân ba lƣợng 25 g (chính xác đến 0,0001 g) từ mẫu thử đã chuẩn bị cho vào ba bình phản ứng và dùng pipet thêm vào 25 mL dung dịch NaOH 1N vào mỗi bình. Cho 25 mL NaOH 1N vào bình thứ tƣ để làm mẫu trắng. Đậy kín các bình.
- Đặt các bình nón vào bể điều nhiệt có nhiệt độ ổn định là 800C. Sau 24 giờ lấy các bình ra, làm nguội bằng vòi nước chảy.
- Sau khi làm nguội, mở nắp từng bình, lọc tách phần dịch lỏng khỏi cặn không tan bằng phễu lọc chân không với giấy lọc loại chảy nhanh cho tới khi không còn quá một giọt chảy qua phễu lọc trong thời gian 10 giây. Không rửa cặn trên phễu lọc và ghi tổng thời gian lọc chân không đối với mẫu lọc thứ nhất. Các mẫu lọc thứ 2 và thứ 3 (của mỗi lần cân 25g) cố gắng thực hiện thời gian lọc tương tự nhƣ mẫu đầu tiên.
- Tiến hành lọc mẫu trắng với cùng điều kiện nhƣ các mẫu thực.
- Trong trường hợp dịch lọc loãng có thể dùng phễu lọc thường (không cần
30 dùng phễu lọc chân không).
- Ngay sau khi lọc xong, lắc đều phần dịch lọc để tạo đồng nhất, dùng pipet lấy 5mL dịch lọc pha loãng bằng nước cất đến 100 mL trong bình định mức. Dung dịch pha loãng này đƣợc dùng để xác định SiO2 hoà tan và độ giảm kiềm.
Mẫu trắng cũng được làm tương tự.
- Xác định độ giảm kiềm
.- Lấy 20 mL dung dịch pha loãng vào bình nón 250 mL, thêm 2 giọt đến 3 giọt phenolphtalein và chuẩn độ bằng HCl 0,05N cho đến khi mất màu hồng của phenolphtalein. Cũng chuẩn độ nhƣ vậy với 20 mL dung dịch pha loãng từ mẫu trắng.
- Tính kết quả Độ giảm kiềm (Rc), tính bằng mmol/L, theo công thức:
Rc= (20N/V1) x (V3 - V2) x 1000 Trong đó:
N là nồng độ HCl dùng để chuẩn độ;
V1 là thể tích dung dịch pha loãng, (mL);
V2 là thể tích HCl dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử, (mL);
V3 là thể tích HCl dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trắng, (mL).
1000 là hệ số chuyển đổi mililít sang lít.
- Xác định lƣợng SiO2 hòa tan
- Lấy 50 mL mẫu ở trên vào bình nón bằng nhựa polietylen, thêm 1 mL HCl (1+1) và 2 mL (NH4)6Mo7-O24.4H2O 75 g/L, lắc đều.
- Sau 5 phút, thêm 1,5 mL H2C2O4.2H2O 100g/L, lắc đều.
- Sau 1 phút thêm 2 mL Amino-Naphthol-Sulfonic axit, lắc đều, để yên trong vòng 10 phút.
- Đo độ hấp thụ của mẫu ở bước sóng 815 nm trên thiết bị UV-VIS.
31
Hình 2-3: Quy trình thử phản ứng kiềm – silic - Tính kết quả lƣợng SiO2 hòa tan:
Sc= 20xCs/60 Trong đó:
20 là hệ số pha loãng Cslà nồng độ SiO2, mg/L 60 là khối lƣợng phân tử SiO2
Thử nghiệm đƣợc coi là đạt khi các giá trị Rc hoặc Sc thử trên lƣợng mẫu riêng không sailệch quá trung bình số học của ba giá trị kết quả thử:
– 12 mmol/l khi giá trị trung bình nhỏ hơn hoặc bằng 100 mmol/L;
– 12 % khi giá trị trung bình lớn hơn 100 mmol/L.
Đập nhỏ mẫu
Sàng lấy 100g mẫu cỡ hạt 140-315 àm
Rửa bụi bẩn bằng nước sạch trên sàng 140 àm
Sấy đến khối lƣợng không đổi, tiếp tục sàng bằng sàng 140 àm
Cân 3 lƣợng 25 g mẫu vào 3 bình tam giác bằng nhựa, thêm 25ml NaOH 1N, làm tương tự với mẫu
trắng
Bịt chặt các bình, để trong tủ sấy ở 800C trong 24 h
Lọc, thu dịch lọc vào ống ly tâm 50ml
Pha loãng 5 ml dịch lọc trong bình định mức 100 ml bằng nước
cất Lấy 20 ml, chuẩn độ bằng HCl
0,05 N, chỉ thị phenolphtalein Đo SiO2 bằng UV-VIS
32
e) Thí nghiệm cường độ nén của vữa từ cát nhân tạo - Tạo cát
Để có thể chế tạo cát từ đá mạt trong phòng thí nghiệm, tiến hành nghiền đá mạt sau đó sàng giữ lại phần lọt qua sàng có kích thước lỗ 5 mm; phần nằm trên sàng đƣợc tiếp tục đƣa lại máy nghiền. Cứ tiếp tục lặp lại nhƣ vậy đến khi không còn sót đá mạt trên sàng 5 mm.
Đá mạt sau khi nghiền, một phần đƣợc tuyển, rửa, cấp phối để đạt đƣợc thành phần hạt của cát nghiền theo TCVN 9205 : 2012, một phần đƣợc dùng trực tiếp, không qua tuyển rửa.
Hình 2-4: Quy trình chế tạo cát trong phòng thí nghiệm - Thí nghiệm cường độ nén của vữa
Cường độ của vữa xây dựng là tính chất đặc trưng cho khả năng chịu lực khi chịu tác dụng của tải trọng phá hoại, đây là chỉ tiêu quan trọng biểu thị khả năng của nó cùng tham gia làm việc với các thành phần khác trong kết cấu khối xây lắp. Tiến hành thí nghiệm sử dụng 4 loại cát đó là: cát nghiền qua tuyển rửa, cát nghiền không qua tuyển rửa, cát vàng và cát đen theo TCVN 3121-11 : 2003.
Thành phần của vữa: Theo khối lƣợng gồm một phần xi măng, ba phần cát và nước (nước trộn vào xi măng sao cho độ chảy đạt 14 mm). Mỗi mẻ cho ba mẫu thử sẽ gồm: 450g xi măng, 1350g cát và nước.
+ Định lượng mẻ trộn: Xi măng, cát, nước và thiết bị có cùng nhiệt độ phòng
33
thí nghiệm . Xi măng và cát đƣợc cân bằng cân có độ chính xác đến ±1g. Khi thêm nước, dùng ống đong, có độ chính xác đến ±1mL.
+ Trộn vữa: Đổ nước vào hỗn hợp xi măng, cát, dùng bay trộn đều hỗn hợp.
- Chế tạo mẫu thử
+ Đúc mẫu: Tiến hành đúc mẫu ngay sau khi chuẩn bị xong vữa. Kẹp chặt khuôn và phễu vào bàn dằn. Dùng một xẻng nhỏ thích hợp, xúc một hoặc hai lần để rải lớp vữa đầu tiên cho mỗi ngăn khuôn sao cho mỗi ngăn trải thành hai lớp thì đầy (mỗi lần xúc khoảng 300g) và lấy trực tiếp từ máy trộn, dằn 60 cái rồi đổ thêm lớp vữa thứ hai. Dùng bay nhỏ dàn đều mặt vữa. Lèn chặt lớp vữa này bằng cách dằn thêm 60 cái. Nhấc khuôn khỏi bàn dằn. Tháo phễu ra. Gạt bỏ vữa thừa bằng thanh gạt kim loại. Gạt bỏ vữa thừa trên rìa khuôn. Đặt một tấm kính kích thước 210mm x185mm và dày 60mm lên khuôn. Cũng có thể dùng một tấm thép hoặc vật liệu không thấm khác có cùng kích thước. Ghi nhãn hoặc đánh dấu các khuôn để nhận biết mẫu.
- Bảo dƣỡng mẫu thử
Đặt ngay các khuôn đã đƣợc đánh dấu lên giá nằm ngang trong phòng không khí ẩm hoặc trong tủ. Hơi ẩm phải tiếp xúc đƣợc với các mặt bên của khuôn. Khuôn không đƣợc chồng chất lên nhau.
- Tháo dỡ ván khuôn
Đối với các phép thử 24 giờ, việc tháo dỡ khuôn mẫu không đƣợc quá 20 phút trước khi mẫu được thử. Đối với các phép thử có tuổi mẫu thời gian lớn hơn 24 giờ, việc tháo dỡ khuôn tiến hành từ 20 giờ đến 24 giờ sau khi đổ khuôn. Việc tháo dỡ ván khuôn phải hết sức thận trọng.
Chú thích: Việc tháo dỡ khuôn cũng có thể chậm lại 24 giờ nếu như vữa chưa có đủ cường độ yêu cầu để tránh hư hỏng mẫu. Cần ghi lại việc tháo khuôn muộn trong báo cáo thí nghiệm.
Mẫu đã tháo khỏi khuôn và đƣợc chọn để thử 24 giờ ( hoặc vào 48 giờ nếu dỡ khuôn muộn), đƣợc phủ bằng khăn ẩm cho tới lúc thử. Đánh dấu các mẫu đã chọn để ngâm trong nước và tiện phân biệt mẫu sau này, đánh dấu bằng mực chịu
34 nước hoặc bằng bút chì.
- Bảo dưỡng trong nước
Các mẫu đã đánh dấu được nhận chìm ngay trong nước (để nằm ngang hoặc thẳng đứng, tuỳ theo cách nào thuận tiện) ở nhiệt độ 27± 2oC trong các bể chứa thích hợp. Nếu ngâm mẫu nằm ngang thì để các mặt thẳng đứng theo đúng hướng thẳng đứng và mặt gạt vữa lên trên. Đặt mẫu lên lưới không bị ăn mòn và cách xa nhau sao cho nước có thể vào được cả 6 mặt mẫu. Trong suốt thời gian ngâm mẫu, không lúc nào khoảng cách giữa các mẫu hay độ sâu của nước trên bề mặt mẫu lại nhỏ hơn 5mm. Ở mỗi bề mặt chứa, chỉ ngâm những mẫu xi măng cùng thành phần hoá học. Dùng nước máy để đổ đầy bể lần đầu và thỉnh thoảng thêm nước để giữ cho mực nước không thay đổi. Trong thời gian ngâm mẫu không cho phép thay hết nước. Lấy mẫu cần thử ở bất kì tuổi nào (ngoài 24 giờ hoặc 48 giờ khi tháo khuôn muộn) ra khỏi nước không được quá 15 phút trước khi tiến hành thử. Dùng vải ẩm phủ lên mẫu cho tới khi thử.
- Cường độ chịu nén của vữa, Rn, tính bằng MPa, chính xác tới 0,5, được xác định theo công thức:
Trong đó:
Rn: cường độ chịu nén của vữa ở tuổi n ngày P: tải trọng tối đa lúc mẫu bị phá hoại, N F: tiết diện chịu nén của mẫu, mm2.
Kết quả thử là giá trị trung bình cộng của 6 mẫu thử, chính xác đến 0,1N/mm2. Nếu kết quả của viên mẫu nào sai lệch lớn hơn 15% so với giá trị trung bình của các viên mẫu thì loại bỏ kết quả của viên mẫu đó. Khi đó kết quả thử là giá trị trung bình cộng của các viên mẫu còn lại.