CHƯƠNG 2: QUY TRÌNH TẠO MẪU VÀ HỆ ĐO TÍN HIỆU SFG
2.1 Chế tạo mẫu đơn lớp Langmuir AA
2.1.1 Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
Bảng 2.1. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm.
STT Tên hóa chất Dụng cụ thí nghiệm
1 - Axit arachidic (AA) (hãng Sigma - Aldrich)
- Đĩa petri đựng mẫu (R=2,5cm) - Xy lanh ( 1μl - 50 μl)
2 - Chloroform (> 99.5%) (hãng Sigma – Aldrich)
- Pipette và đầu ống hút (100- 1000 μl) 3 - Muối : Natri clorua NaCl (99%)
(hãng Meck – Germany)
- Cốc thủy tinh, Lọ thủy tinh, - Thìa thủy tinh
4 - Muối : Natri iotua NaI (99%) (hãng Meck– Germany)
- Giấy lọc (100% Cellulose) - Giấy lau (Best clean)
5 - Muối : Natri florua NaF (99%) (hãng Meck– Germany)
- Cân đồng hồ OHAUS (độ chính xác 0,1 mg) 6 - Nước khử ion
(PTN khoa sinh học)
- Máy sấy, găng tay, khẩu trang
7
- Dung dịch axeton (Xilong - China)
- Thước kẹp điện tử (độ chính xác 0,1 mm)
- Kéo (NS - Pakistan), Sợi dây nhẹ không dãn (sợi chỉ).
Dưới đây tôi sẽ nói rõ hơn về hai hóa chất để tạo đơn lớp là Axit Arachidic và dung môi hòa tan Chloroform. Nguyên liệu chúng tôi sử dụng để tạo đơn lớp Langmuir là Axit Archidic (AA) hay còn gọi là Axit Eicosanoic. Công thức phân tử của axit này là CH3(CH2)18COOH. Mỗi phân tử AA gồm một nhóm chức COOH phân cực, ưa nước và một chuỗi hidrocacbon. Chuỗi hidrocacbon bao gồm 18 nhóm CH2 và một nhóm CH3 ở ngoài cùng. Chuỗi hidrocacbon gồm các phân tử không
33
phân cực và vì thế nên kị nước. Tuy nhiên do lực Van der Waal, các phân tử ở chuỗi này hút lẫn nhau.
Axit Arachidic là một axit cacbonxylic béo no, là một thành phần có trong dầu cá và các loại dầu thực vật như củ lạc. Axit béo bão hòa làm tăng huyết thanh lipoprotein mật độ thấp dẫn đến lượng cholesterol trong máu cao. Arachidic Acid được sử dụng như một chất bôi trơn và như một chất tạo nhũ trong các chế phẩm công nghiệp, trong sản xuất dược phẩm, xà phòng, mỹ phẩm, đóng gói thực phẩm.
Ngoài ra, nó được sử dụng trong việc đưa ra các sản phẩm amoni bậc bốn cho chất tẩy rửa và diệt khuẩn [29]. Acid béo mạch dài (có từ 16 carbon trở lên) có nhiều vai trò sinh học quan trọng như vai trò tạo năng lượng, dự trữ năng lượng (là thành phần của triglycerid), lipid màng, vật liệu cho các quá trình sinh tổng hợp một số hợp chất có vai trò sinh học quan trọng khác như prostaglandin, leukotrien, … [1].
Công thức cấu tạo vào mô hình phân tử AA được thể hiện ở hình 2.1dưới đây.
Hình 2.1. Công thức cấu tạo và mô hình của Axit Arachidic.
Phần ưa nước Phần kị nước
34
Clorofom (có công thức hóa học CHCl3) là chất lỏng không màu, trong suốt, dễ bay hơi và có mùi đặc biệt, khó tan trong nước. Clorofom là một dung môi phổ biến vì nó khá trơ với hầu hết các chất lỏng hữu cơ và dễ bay hơi. Hơi clorofom ảnh hưởng đến hệ thần kinh trung ương của người bệnh, gây ra chóng mặt, mỏi mệt và ngất, gây mê nên khi sử dụng cần chú ý an toàn trong thí nghiệm.
2.1.2 Quy trình tạo mẫu đơn lớp Langmuir Axit Arachidic
Hóa chất AA dạng rắn được hòa tan với dung môi chloroform để tao dung dịch lỏng. Để tạo đơn lớp Langmuir AA, dung dịch AA được nhỏ trên bề mặt nước.
Sau một thời gian, dung môi bay hơi hết và chỉ còn lại phân tử AA trên bề mặt nước với nhóm chức – COOH nhúng xuống nước, còn chuỗi hidrocacbon hướng về phía không khí hình thành đơn lớp Langmuir AA trên bề mặt nước.
Chuẩn bị dung dịch Axit Arachidic và các dung dịch muối Halogen
- Dung dịch AA (1mg/ml) được chuẩn bị bằng cách lấy 3mg AA dạng rắn pha trong 3ml chloroform đựng trong lọ thủy tinh sạch. Sau đó nếu chưa dùng phải đậy chặt nút tránh dung môi bay hơi.
- Các dung dịch muối halogen NaI, NaCl, NaF được hòa tan bằng nước khử ion để tạo các nồng độ muối khác nhau. Chú ý rằng muối NaF có độ tan thấp (4.13g/100ml ở 25 °C)) nên nồng độ muối NaF không quá 0,94M (gần bão hòa)[28]. Muối NaI cần bảo quản tránh ánh sáng. Để kéo dài tuổi thọ của các dung dịch NaI, các bình chứa dung dịch được dán bằng băng dính đen để tạo một môi trường tối. Cũng nên cẩn thận để giảm thiểu sự tiếp xúc của dung dịch với ánh sáng (như đèn phòng cần làm mờ đi khi các pha chế các dung dịch cũng như khi sử dụng các mẫu thí nghiệm).
Tạo mẫu đơn lớp Langmuir Axit Arachidic
- Rửa đĩa đựng mẫu: rửa sạch đĩa bằng dung dịch axeton. Sau đó dùng máy sấy làm khô đĩa.
- Tráng xy lanh bằng Chloroform (khoảng 2-3 lần), rồi tráng 1 lần bằng dung dịch AA.
35
- Dùng pipette để hút khoảng 5ml nước khử ion (hoặc 5ml cho mỗi dung dịch muối Halogen tùy theo mục đích khảo sát) vào đĩa petri. Sau đó dùng xy-lanh hút khoảng vài μl dung dịch AA và nhỏ từng giọt trên bề mặt nước hay các dung dịch đã chuẩn bị.
- Đợi khoảng 7-10 phút để dung dịch Chloroform bay hơi, chỉ còn lại lớp AA nổi trên bề mặt, sau đó tiến hành đo phổ tần số tổng.
Để hiểu hơn quy trình tạo mẫu, chúng tôi sẽ trình bày về phép đo sức căng bề mặt bằng đường đẳng nhiệt - A trong phần tiếp theo.
2.1.3 Phép đo áp suất bề mặt xác định đường đẳng nhiệt - A
Sau khi chuẩn bị các dụng cụ thí nghiệm đã trình bày ở trên, thí nghiệm phép đo áp suất bề mặt được thực hiện ở phòng duy trì nhiệt độ là 230 C. Dưới đây là các bước tiếp theo để tiến hành thí nghiệm:
Bước 1 : Đo sức căng bề mặt trên mặt nước
- Kéo cắt được làm sạch bằng dung dịch axeton rồi lấy khô, sau đó cắt giấy lọc - có tính dính ướt hoàn toàn đối với chất lỏng (100% Cellulose) có kích thước 2x3 cm. Kích thước giấy lọc được đo cẩn thận bằng thước kẹp.
- Cân đồng hồ OHAUS có độ chính xác 0,1mg được để ở một vị trí cố định và đã được tối ưu hóa.
- Dùng pipette hút khoảng 5ml nước khử ion vào đĩa petri rồi đặt lên cân.
- Sử dụng sợi dây không dãn, khối lượng không đáng kể ( thí nghiệm dùng dây chỉ đã được làm sạch) rồi treo giấy lọc ở vị trí thăng bằng (đã cắt ở trên, để kích thước 2 cm theo chiều ngang) trên mặt nước. Điều chỉnh dây treo sao cho mặt dưới của giấy lọc song song với mặt nước, điều này mô tả trên hình 2.2:
36
Hình 2.2. Minh họa thí nghiệm sức căng bề mặt.
- Ghi kết quả hiển thị của cân đồng hồ: (m01)
- Sau đó kéo nhẹ dây treo vật đáy giấy lọc chạm đều vào mặt nước, rồi buông tay ra. Dưới tác dụng của lực dính ướt và lực căng bề mặt, giấy lọc bị màng nước bám quanh đáy và bị giữ lại.
- Ghi kết quả hiển thị của cân đồng hồ : (m1).
Bước 2 : Đo sức căng bề mặt của đơn lớp Langmuir AA trên bề mặt nước.
- Tiếp theo dùng xy-lanh hút dung dịch AA và nhỏ từng giọt trên bề mặt nước ở các thể tích khác nhau (thay đổi số phân tử trong đơn lớp AA/bề mặt nước để thay đổi diện tích bề mặt/phân tử (A)).
- Đợi khoảng 7-10 phút để Chloroform bay hơi, chỉ còn lại AA nổi trên bề mặt - Ghi kết quả hiển thị của cân đồng hồ: (m02)
- Sau đó kéo nhẹ dây treo vật đáy giấy lọc chạm đều vào mặt nước, rồi buông tay ra. Dưới tác dụng của lực dính ướt và lực căng bề mặt, giấy lọc bị màng nước bám quanh đáy và bị giữ lại.
- Ghi kết quả hiển thị của cân đồng hồ : (m2).
Bước 3 : Tính toán áp suất bề mặt phụ thuộc diện tích bề mặt/phân tử (A) - Sức căng bề mặt trên mặt nước ở bước 1 được cho bởi:
37
01 1
0
( ).9,8
0, 04
m m
(2.1)
So sánh với giá trị chuẩn của sức căng bề mặt trên mặt nước ở 230 C là 72,28 mN/m, từ đó chuẩn hóa với giá trị thực.
- Sức căng bề mặt của đơn lớp Langmuir AA/ bề mặt nước ở bước 2 được cho bởi:
02 2
( ).9,8
0, 04
m m
(2.2)
- Áp suất bề mặt chính là sự chênh lệch giữa sức căng bề mặt thực γ0 (chưa có đơn lớp hình thành) và sức căng bề mặt của mặt phân cách có đơn lớp γ, được biểu thị qua công thức 1.3 dưới đây :
Π = γ0 – γ (2.3) - Lặp lại phép đo 3 lần sau đó rửa sạch đĩa petri và thay đổi các giá trị diện tích bề mặt/phân tử (A) khác bằng cách thực hiện các bước nêu trên.
Để hiểu hơn về các bước tiến hành thí nghiệm, chúng tôi sẽ mô tả chi tiết về các bộ phận của hệ laser đo phổ tần số tổng và sơ đồ quang học kích thích tín hiệu SF trong phần 2.2.