2.3.1. Chuẩn bị vật liệu hấp phụ từ than hoạt tính nguyên khai
Vật liệu thô đƣợc sử dụng trong luận văn là than hoạt tính đƣợc lấy từ gáo dừa do Công ty Cổ phần Trà Bắc sản xuất.
Than hoạt tính đã đƣợc nghiền lấy cỡ hạt từ 0,5 - 1 mm đem rửa sạch nhiều lần bằng nước cất đến pH trung tính, sau đó sấy khô, để nguội. Kí hiệu vật liệu là AC0.
2.3.2. Chế tạo vật liệu than hoạt tính biến tính
2.3.2.1. Chế tạo vật liệu than hoạt tính biến tính AC-Fe
Quy trình chế tạo vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách cố định trực tiếp sắt (III) clorua lên than:
- Lấy 40 gam vật liệu AC0, chia ra 4 lọ dung tích 125 ml, mỗi lọ 10 gam. Thêm dung dịch Fe3+ 0,5M vào đầy các lọ, đậy kín, lắc đều trong 24 giờ. Rửa vật liệu đến pH trung tính. Sấy vật liệu ở nhiệt độ 105oC trong 10 giờ. Lặp lại 3 lần, 5 lần và 10 lần so sánh hàm lượng sắt có trên than, tương ứng với số lần ngâm tẩm sắt trên than ta được các vật liệu: AC-Fe1, AC-Fe3, AC-Fe5, AC-Fe10.
2.3.2.2. Chế tạo vật liệu than hoạt tính biến tính HAC-Fe
Quy trình chế tạo vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than sau đó cố định sắt (III) clorua lên than:
a) Oxi hóa than hoạt tính bằng HNO3
Cân chính xác 100 gam than hoạt tính AC0 ngâm trong HNO3 3M, lắc đều trong
Hoàng Tuấn Nam - 24 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường thời gian 8 giờ. Sau đó rửa sạch bằng nước cất đến pH trung tính, sấy khô vật liệu. Kí hiệu vật liệu là HAC.
b) Biến tính than hoạt tính bằng cách cố định sắt (III) clorua
- Lấy 40 gam vật liệu HAC, chia ra 4 lọ dung tích 125 ml, mỗi lọ 10 gam. Thêm dung dịch Fe3+ 0,5M vào đầy các lọ, đậy kín, lắc đều trong 24 giờ. Rửa vật liệu đến pH trung tính. Sấy vật liệu ở nhiệt độ 105oC trong 10 giờ. Lặp lại 3 lần, 5 lần và 10 lần, tương ứng với số lần ngâm tẩm ta được các vật liệu: HAC1-Fe1, HAC1-Fe3, HAC1- Fe5, HAC1-Fe10.
- Từ các vật liệu HAC1-Fe1, HAC1-Fe3, HAC1-Fe5, HAC1-Fe10 ngâm trong dung dịch NaOH 1M, lắc đều trong 24 giờ, sấy khô. Rửa vật liệu đến pH trung tính.
Đem sấy ở nhiệt độ 105oC đến khô. Ta được các vật liệu tương ứng HAC2-Fe1, HAC2-Fe3, HAC2-Fe5, HAC2-Fe10.
Sơ đồ tổng hợp vật liệu:
AC0 HAC
AC-Fe HAC-Fe
HAC1-Fe HAC2-Fe
AC-Fe1 AC-Fe3 AC-Fe5 AC-Fe10
HAC1-Fe1 HAC1-Fe3 HAC1-Fe5 HAC1-Fe10
HAC2-Fe1 HAC2-Fe3 HAC2-Fe5 HAC2-Fe10
HNO3
NaOH
Fe Fe
Hoàng Tuấn Nam - 25 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường Bảng 3: Ký hiệu các vật liệu chế tạo được từ than hoạt tính
Ký hiệu Loại vật liệu
AC0 Vật liệu thô (than hoạt tính nguyên khai).
AC-Fe1 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách cố định trực tiếp sắt (III) clorua lên than.
AC-Fe3 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách cố định trực tiếp sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 3 lần.
AC-Fe5 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách cố định trực tiếp sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 5 lần.
AC-Fe10 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách cố định trực tiếp sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 10 lần.
HAC1-Fe1 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than sau đó cố định sắt (III) clorua lên than.
HAC1-Fe3 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than sau đó cố định sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 3 lần
HAC1-Fe5 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than sau đó cố định sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 5 lần
HAC1-Fe10 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than sau đó cố định sắt (III) clorua lên than. Lặp lại 10 lần
HAC2-Fe1 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than tiếp theo cố định sắt (III) clorua, sau đó trung hòa than bằng NaOH.
HAC2-Fe3 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than tiếp theo cố định sắt (III) clorua. Lặp lại 3 lần, sau đó trung hòa than bằng NaOH.
Hoàng Tuấn Nam - 26 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường HAC2-Fe5 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than tiếp theo cố định sắt (III) clorua. Lặp lại 5 lần, sau đó trung hòa than bằng NaOH.
HAC2-Fe10 Vật liệu than hoạt tính biến tính bằng cách oxi hóa than tiếp theo cố định sắt (III) clorua. Lặp lại 10 lần, sau đó trung hòa than bằng NaOH.
2.3.3. Quy trình xác định hàm lượng sắt mang lên vật liệu hấp phụ - Lấy 0,3 gam vật liệu ngâm trong 30 ml HCl (1:1) trong thời gian 10 giờ - Đun hỗn hợp trong thời gian 4 giờ tại nhiệt độ khoảng 70 - 80oC
- Lọc, sau đó lấy dung dịch phân tích sắt theo phương pháp giới thiệu trong mục 2.5.2