2.5.1.1. Nguyên tắc xá c đi ̣nh của phương pháp
Do ion F- tạo với Zr4+ ion phức rất bền nên khi cho F- tác dụng với dung dịch thuốc thử Zr -SPADNS có màu đỏ sâ ̣m thì đ ộ hấp thụ quang bị giảm tại bước sóng 570nm vì phức màu bị phân huỷ và hình thành phức ZrF62- không màu.
Phương pháp SPADNS có những ha ̣n chế là có những nguyên tố gây ảnh hưởng đến sự tạo phức màu , nhƣng viê ̣c phát triển màu xảy ra gần nhƣ ngay tƣ́c khắc , không đòi hỏi phải có thời gian để đo nồng đô ̣ florua . Viê ̣c xác đi ̣nh màu được thực hiê ̣n qua phép đo trắc quang , sƣ̉ du ̣ng các bô ̣ lo ̣c quang h oă ̣c phổ khác nhau . Nồng độ florua được xác định thông qua việc thiết lập đường chuẩn [13].
Hoàng Tuấn Nam - 31 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường 2.5.1.2. Xây dựng đường chuẩn F-
Chuẩn bi ̣ dãy dung di ̣ch florua chuẩn : Lấy vào các bình đi ̣nh mƣ́c dung tích 50 ml những lươ ̣ng tăng dần t ừ 0 đến 7 mL dung di ̣ch chuẩn F- 10mg/L, định mức đến vạch, lắc đều ta có dãy nồng độ florua từ 0 đến 1,4 mg/L.
Bảng 4: Chuẩn bị dãy dung di ̣ch florua chuẩn
VF- 10mg/L (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7
C (mg/L) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4
Đo đô ̣ hấp thu ̣ quang và xây dựng đường chuẩn : Lấy ra từ mỗi bình 10ml dung dịch chuẩn cho vào cốc nhựa , thêm 2ml dung di ̣ch thuốc thƣ̉ Zr -SPADNS, lắc đều rồi đem đi đo quang ngay (do sự ta ̣o phức màu xảy ra ngay lâ ̣p tức ) ở bước sóng 570nm.
Kết quả thu được như sau:
Bảng 5: Độ hấp thụ quang của dãy dung dịch Florua chuẩn
C( mg/L) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4
Độ hấp thụ quang
Abs 1,310 1,281 1,246 1,209 1,179 1,157 1,118 1,093 Hiê ̣u số 0 0,029 0,064 0,101 0,131 0,153 0,192 0,217
Hoàng Tuấn Nam - 32 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường Hình 3: Đồ thị đường chuẩn phân tích florua
Đường chuẩn xác định florua thu được có dạng: y=0,1557x + 0,0021.
Đồ thị đường chuẩn cho thấy rằng trong khoảng nồng độ F- từ 0,2-1,4mg/l thì mật độ hấp phụ quang phụ thuộc tuyến tính và nồng độ F- tuân theo định luật Lamber- Beer. Vì vậy khi xác định F- trong các mẫu phân tích ta cần đƣa về các khoảng nồng độ này.
2.5.2. Phương phá p phân tích sắt 2.5.2.1. Nguyên tắc:
Sắt trong dung dịch đƣợc khử về dạng Fe(II) bằng cách đun sôi với axit HCl đặc và hydroxylamin. Sau đó, Fe(II) tạo phức với phenanthroline tại pH = 3,2 – 3,3 có màu đỏ cam. Nồng độ Fe trong dung dịch phụ thuộc vào cường độ màu của phức, tuân theo định luật Lamber-Beer.
Các yếu tố ảnh hưởng:
- Các tác nhân oxi hoá: cyanua, nitrit, photphat, Cr, Zn, Fe, Co, Cu, Ni.
- Bi, Cd, Hg, Mo, Ag có thể tạo kết tủa với phenanthroline
y = 0.1557x + 0.0021 R² = 0.996
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
0 0.5 1 1.5
Abs
C (mg/L)
Hoàng Tuấn Nam - 33 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường 2.5.2.2. Quy trình phân tích:
Dùng ống đong lấy 50mL mẫu vào cốc (nếu hàm lƣợng Fe trong mẫu > 200μg, thì lấy một thể tích chính xác < 50mL, rồi định mức thành 50mL), thêm 2mL HCl đặc và 1mL hydroxylamin vào, đem đun sôi cho cạn tới thể tích 15-20mL. Lấy ra, để nguội tới nhiệt độ phòng rồi chuyển sang bình định mức 50mL. Thêm vào 10mL dung dịch đệm axetat và 4mL phenanthroline, thêm nước cất tới vạch định mức, lắc đều, đợi khoảng 10 phút để lên màu, sau đó đo quang tại bước sóng 510nm.
Xây dựng đường chuẩn sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ Fe:
Lần lƣợt pha các mẫu dung dịch chuẩn có nồng độ Fe tăng dần từ 0-2 mg/L. Pha trong bình định mức 50mL.
Kết quả xây dựng đường chuẩn Fe:
Bảng 6: Độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn Fe
C( mg/L) 0 0,25 0,5 1 1,5 2
Độ hấp thụ quang Abs 0,134 0,183 0,233 0,323 0,431 0,558 Hiê ̣u số 0 0,049 0,099 0,189 0,297 0,424
Hoàng Tuấn Nam - 34 - Cao Học K24 - Hóa Môi Trường Hình 4: Đồ thị đường chuẩn phân tích sắt
Đường chuẩn xác định sắt thu được có dạng: y = 0,211x – 0,010
Đồ thị đường chuẩn cho thấy rằng trong khoảng nồng độ Fe(II) từ 0 - 2 mg/l thì mật độ hấp phụ quang phụ thuộc tuyến tính và nồng độ Fe(II) tuân theo định luật Lamber-Beer. Vì vậy khi xác định Fe(II) trong các mẫu phân tích ta cần đƣa về các khoảng nồng độ này.