Chương 3: THẢO LUẬN VÀ KẾT QUẢ 3.1. Khảo sát đáp ứng điện hóa của cloramphenicol trên HMDE
3.11. Ứng dụng xác định Cloramphenicol trong mẫu thực tế
Mẫu thuốc: Gồm thuốc dạng viên bao phin và thuốc dạng lỏng. Các loại thuốc này thường dễ tan trong nước, chỉ cần dùng nước cất hai lần để pha dung dịch mẫu, có thể dùng thiết bị siêu âm lạnh để làm nhanh quá trình hòa tan mẫu. Dựa vào hàm lƣợng ghi trên nhãn mác để pha thuốc đến nồng độ thích hợp, nằm trong khoảng tuyến tính.
3.11.2 Phương pháp xử lý kết quả
Xây dựng đường chuẩn theo phương pháp hồi quy tuyến tính dang:
Y = a + b.x
Trong đó: y là chiều cao pic dung dịch Cloramphenicol (nA) X là nồng độ dung dịch Cloramphenicol (ppm) Từ đồ thị ngoại suy nồng độ Cloramphenicol trong mẫu thực tế Cx
Làm thí nghiệm 5 lần, thu đƣợc kết quả C = Cxtb ± S Trong đó Cxtb là giá trị trung bình
S là độ lệch chuẩn
3.11.3. Xác định cloramphenicol trong mẫu thực tế 3.11.3.1. Mẫu thuốc nhỏ mắt
Đặc điểm: Thuốc ở dạng dung dịch, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 0,4%, đƣợc đựng trong lọ nhựa thể tích 10mL. Hòa tan thuốc vào nước cất 2 lần, định mức 100mL.
Lấy 0,25 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nước cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 1ppm, ghi sóng cực phổ
Kết quả:
Bảng 3.21: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt và các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 1 2 3 4
I (nA) 22,3 36,7 54,5 75,6 103
-0.10 0.00 0.10 0.20
E (V) 1.00e-7
1.50e-7 2.00e-7
i (A)
y = 20.03x + 18.36 R2 = 0.9847
0 20 40 60 80 100 120
-2 0 2 4
Hình 3.15: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc nhỏ
mắt
Ngoại suy đồ thị Cx = 0,92ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.22: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc nhỏ mắt
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 0,92ppm 0,93ppm 0,91ppm 0,90ppm 0,91ppm 0,91ppm 0,01 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (0,91 ± 0,01) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (364 ± 4) ppm Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (3640 ± 40) ppm
Cx
Cx + 1 Cx + 2
Cx + 3 Cx + 4
Hàm lượng này tương đương 0,364% cloramphenicol trong mẫu thuốc, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 0,4% thì sai lệch là 9%.
3.11.3.2. Mẫu thuốc viên
Đặc điểm: Thuốc ở dạng viên nén màu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 250mg/viên, được bảo quản trong vỉ chất liệu polyme. Hòa tan thuốc vào nước cất 2 lần, định mức 1000mL.
Lấy 1,0 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nước cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ.
Kết quả:
Bảng 3.23: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén và các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 2 4 6 8
I (nA) 76,3 128 195 245 326
-0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20
E (V) 0
1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7
i (A)
y = 30.85x + 70.6 R2 = 0.9938
0 50 100 150 200 250 300 350
-2 0 2 4 6 8 10
Hình 3.16: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc viên
nén Cx
Cx + 2 Cx + 4 Cx + 6 Cx + 8
Ngoại suy đồ thị Cx = 2,29ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.24: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc viên nén
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 2,28ppm 2,32ppm 2,27ppm 2,31ppm 2,33ppm 2,30ppm 0,02 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (2,30 ± 0,02) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (230 ± 0,2) ppm
Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (230 ± 0,2) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 250mg thì sai lệch là 8%
3.11.3.3. Mẫu thuốc tiêm
Đặc điểm: Thuốc ở dạng bột nàu trắng, hàm lƣợng ghi trên bao bì là 1g, đƣợc đựng trong lọ thủy tinh nút cao su thể tích 10mL. Hòa tan thuốc vào nước cất 2 lần, định mức 1000mL.
Lấy 0,5 mL mẫu vào bình định mức 100mL, thêm 10 mL dung dịch đệm axetat pH 5,5, định mức bằng nước cất 2 lần. Lấy 25 mL dung dịch trên đem ghi sóng cực phổ xung vi phân của cloramphenicol, thêm chuẩn mỗi lần 2ppm, ghi sóng cực phổ
Kết quả:
Bảng 3.25: Giá trị Ip của cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm & các giá trị thêm chuẩn
∆C (ppm) 0 2 4 6 8
I (nA) 112 152 200 250 287
-0.10 0.00 0.10 0.20 E (V)
1.00e-7 2.00e-7 3.00e-7 4.00e-7
i (A)
y = 22.4x + 110.6 R2 = 0.9977
0 50 100 150 200 250 300 350
-2 0 2 4 6 8 10
Hình 3.17: Đường quét xung vi phân và đồ thì đường thêm chuẩn của mẫu thuốc tiêm
Ngoại suy đồ thị Cx = 4,94ppm
Thí nghiệm đƣợc làm lặp lại 5 lần thu đƣợc các giá trị Cx
Bảng 3.26: Giá trị hàm lượng cloramphenicol trong mẫu thuốc tiêm
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Lần 5 Trung bình Độ lệch chuẩn 4,94ppm 4,82ppm 4,99ppm 4,84ppm 4,89ppm 4,90ppm 0,06 Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch đo là (4,90 ± 0,06) ppm
Nồng độ cloramphenicol trong dung dịch ban đầu là: (980 ± 12) ppm
Hàm lƣợng cloramphenicol trong thuốc là (980 ± 12) mg/viên, so sánh với giá trị nhà sản xuất đƣa ra là 1000mg (1g) thì sai lệch là 2%.