Các yếu tố ảnh hưởng chính tới quá trình tách lignin và xenlulozơ bằng phương pháp kiềm được khảo sát bao gồm nhiệt độ, thời gian phản ứng, nồng độ dung dịch NaOH.
3.3.1. Sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng tới hiệu suất tách và thu hồi lignin và xenlulozơ
Trong quá trình khảo sát này, phản ứng được thực hiện ở 80oC và nồng độ dung dịch NaOH sử dụng là 2M. Thời gian thực hiện phản ứng được khảo sát ở các mốc 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ (thời gian phản ứng được tính từ khi nhiệt độ của hệ phản ứng đạt 800C). Khối lượng lignin và bã thu được sau khi tẩy trắng được trình bày trong bảng 3.3
Bảng 3.3: Khối lượng lignin và bã thu được sau khi tẩy trắng khi khảo sát thời gian phản ứng
1 giờ 2 giờ 3 giờ
Lignin 1,31 g 1,65 g 1,63 g
Bã sau khi tẩy trắng 4,84 g 3,71 g 3,71 g Hiệu suất tách và thu hồi lignin được tính bằng khối lượng của lignin thu được chia cho khối lượng lignin trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách xenlulozơ được tính bằng khối lượng của bã rắn sau khi tẩy trắng chia cho khối lượng của xenlulozơ trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát thời gian phản ứng được trình bày trong hình 3.5
Thời gian Chất
37
Hình 3.5: Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát thời gian phản ứng
Ta thấy rằng khi thời gian phản ứng tăng lên từ 1 giờ đến 2 giờ, khối lượng lignin tăng lên và khối lượng bã rắn sau khi tẩy giảm xuống chứng tỏ rằng sau 1 giờ, phản ứng xảy ra chưa hoàn toàn, lignin và hemixenlulozơ chưa tách hoàn toàn khỏi các bó sợi xenlulozơ. Hơn nữa, bã rắn thu được trước khi tẩy trắng bằng H2O2 có màu vàng, đó là do xenlulozơ vẫn còn lẫn lignin và có thể cả hemixenlulozơ vì vậy cần phải tăng thời gian phản ứng để các cấu tử trên tách hoàn toàn khỏi xenlulozơ. Khi tăng thời gian phản ứng từ 2 giờ lên 3 giờ, khối lượng lignin giảm nhẹ, có thể do lignin bị phân huỷ thành các chất khác dưới tác dụng của nhiệt độ và dung dịch kiềm làm hiệu suất giảm. Khối lượng bã sau khi tẩy không thay đổi chứng tỏ các cấu tử khác đã tách hoàn toàn khỏi xenlulozơ, bã sau khi tẩy chỉ còn lại xenlulozơ. Từ quá trình khảo sát trên, điều kiện tối ưu về thời gian được lựa chọn cho các quá trình khảo sát sau là 2 giờ. Hiệu suất tách và thu hồi lignin là 86,8%; với xenlulozơ là 95,1% (khối lượng của lignin và xenlulozơ tương ứng là 1,90 và 3,92 g).
38
3.3.2. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ tới hiệu suất phản ứng tách và thu hồi lignin và xenlulozơ
Trong quá trình khảo sát này, phản ứng được thực hiện trong 2 giờ (thời gian phản ứng được tính từ khi nhiệt độ của hệ phản ứng đạt đến nhiệt độ khảo sát) và nồng độ dung dịch NaOH sử dụng là 2M. Nhiệt độ thực hiện phản ứng được khảo sát ở các mốc 70oC, 80oC, 90oC. Khối lượng lignin và bã thu được sau khi tẩy trắng được trình bày trong bảng 3.4
Bảng 3.4: Khối lượng lignin và bã thu được sau khi tẩy trắng thu được khi khảo sát nhiệt độ phản ứng
70oC 80oC 90oC
Lignin 1,24 g 1,64 g 1,62 g
Bã sau khi tẩy trắng 5,60 g 3,70 g 3,71 g Hiệu suất tách và thu hồi lignin được tính bằng khối lượng của lignin thu được chia cho khối lượng lignin trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách xenlulozơ được tính bằng khối lượng của bã rắn sau khi tẩy trắng chia cho khối lượng của xenlulozơ trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát nhiệt độ phản ứng được trình bày trong hình 3.6
Nhiệt độ Chất
39
Hình 3.6: Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát nhiệt độ phản ứng
Ta thấy rằng khi tăng nhiệt độ phản ứng từ 70oC đến 80oC, khối lượng lignin tăng lên và khối lượng bã sau khi tẩy trắng giảm. Điều này chứng tỏ khi tăng nhiệt độ, hiệu suất phản ứng tách lignin tăng lên. Ở nhiệt độ thấp hơn, lignin và hemixenlulozơ không tách được hoàn toàn khỏi xenlulozơ. Khi tăng nhiệt độ, các bó sợi xenlulozơ nở rộng tạo điều kiện cho các cấu tử thoát ra làm tăng hiệu suất phản ứng tách lignin. Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ từ 80oC đến 90oC, khối lượng bã sau khi tẩy trắng tăng nhẹ nhưng khối lượng lignin giảm nhẹ. Điều này có thể giải thích do lignin bị phân huỷ trong điều kiện nhiệt độ cao làm giảm lượng lignin thu được còn xenlulozơ bền nhiệt trong dung dịch kiềm nên không có sự thay đổi nhiều. Từ quá trình khảo sát trên, điều kiện tối ưu về nhiệt độ được lựa chọn cho các thí nghiệm sau là 80oC. Hiệu suất tách và thu hồi lignin là 86,3%; với xenlulozơ là 94,8% (khối lượng của lignin và xenlulozơ tương ứng là 1,90 và 3,92 g).
3.3.3. Sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH tới hiệu suất tách và thu hồi lignin và xenlulozơ
Trong quá trình khảo sát này, phản ứng được thực hiện ở nhiệt độ 80oC trong 2 giờ (thời gian phản ứng được tính từ khi nhiệt độ của hệ phản ứng đạt 80oC). Nồng độ dung dịch NaOH được khảo sát ở các mốc 0,5M; 1M; 1,5M; 2M; 2,5M. Khối lượng lignin và bã sau khi tẩy trắng được trình bày trong bảng 3.5
Bảng 3.5: Khối lượng lignin và bã sau khi tẩy trắng thu được khi khảo sát nồng độ NaOH phản ứng
0,5M 1M 1,5M 2M 2,5M
Lignin 0,96 g 1,20 g 1,49 g 1,64 g 1,64 g
Nồng độ Chất
40
Bã sau khi tẩy
trắng 6,95 g 5,82 g 4,73 g 3,70 g 3,69 g
Hiệu suất tách và thu hồi lignin được tính bằng khối lượng của lignin thu được chia cho khối lượng lignin trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách xenlulozơ được tính bằng khối lượng của bã rắn sau khi tẩy trắng chia cho khối lượng của xenlulozơ trong 10 g rơm rạ. Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát nồng độ NaOH được trình bày trong hình 3.7
Hình 3.7: Hiệu suất tách và thu hồi lignin thu được khi khảo sát nồng độ dung dịch NaOH
Ta thấy rằng khi tăng nồng độ dung dịch NaOH, khối lượng lignin tăng và khối lượng bã sau khi tẩy trắng giảm. Dung dịch kiềm hoà tan hemixenlulozơ và lignin, tác dụng với silic sinh ra muối silicat đồng thời phân cắt các liên kết α – ete giữa hemixenlulozơ và lignin, liên kết este giữa lignin hoặc hemixenlulozơ với các axit hydroxycinnamic. Mặt khác, dung dịch kiềm làm các bó sợi xenlulozơ trương nở tạo điều kiện để các phản ứng trên xảy ra thuận lợi hơn. Vì vậy, nồng độ NaOH là yếu tố quan trọng ảnh hưởng tới hiệu suất phản ứng tách lignin. Tuy nhiên, khi tăng nồng độ dung dịch NaOH trên 2M, khối lượng lignin và bã sau khi tẩy trắng đều không tăng thêm, có thể do các phản ứng đã kết thúc. Nếu tiếp tục tăng nồng
41
độ NaOH thì hiệu quả kinh tế của quá trình sẽ giảm đi. Từ các quá trình khảo sát trên, điều kiện tối ưu về nồng độ dung dịch NaOH sử dụng là 2M. Hiệu suất phản ứng tách và thu hồi lignin là 86,3%; với xenlulozơ là 94,8% (khối lượng của lignin và xenlulozơ tương ứng là 1,90 và 3,92 g).