CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy phân
Khi tăng nhiệt độ, các mạch phân tử PVA và phân tử NaOH trở nên linh động hơn dẫn đến khả năng phản ứng tăng lên. Một nhiệt độ vừa đủ để tiến hành phản ứng là mục tiêu cần tìm kiếm. Trong trường hợp này, nồng độ PVA được cố định là 10%, thời gian phản ứng là 6 giờ, các khoảng nhiệt độ được khảo sát là 40, 60, 80 và 100oC.
Các tiêu chí đánh giá được giữ nguyên như mục 3.1 3.2.1. Độ thủy phân PVA
Độ thủy phân của PVA sau khi tiến hành ở các nhiệt độ khảo sát nhau được thể hiện trên hình 3.8.
Hình 3.8: Đồ thị ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ thủy phân PVA.
Ở nhiệt độ 40 oC là không đủ năng lượng để phản ứng thủy phân xảy ra và PVA thu được có độ thủy phân bằng với PVA 217 ban đầu. Dung dịch PVA sau thủy phân
không hình thành gel trong các chu kỳ lạnh đông – rã đông. Khi nhiệt độ tăng lên 60
oC, PVA thu được có độ thủy phân đạt trên 99 %. Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ phản ứng lên 80, 100 oC thì PVA thu được luôn đạt độ thủy phân trên 99 %. Từ kết quả này cho phép xác định nhiệt phản ứng để luôn thu được PVA có mức độ thủy phân cao (trên 99
%) thuận lợi cho quá trình tạo gel là 60 oC.
3.2.2. Lượng nước thôi ra và độ co mẫu
Phần trăm nước thôi ra và độ co mẫu của các mẫu sau 3 chu kì lạnh đông-rã đông đã được khảo sát. Kết quả được thể hiện ở hình 3.9 và 3.10.
Hình 3.9: Biểu đồ lượng nước thôi ra sau mỗi chu kì lạnh đông-rã đông của các mẫu.
Hình 3.10.Biểu đồ độ co mẫu sau mỗi chu kì lạnh đông-rã đông của các mẫu.
Có thể thấy với thời gian phản ứng 6h và nồng độ PVA 10% ảnh hưởng của nhiệt độ thủy phân đến hàm lượng nước thôi ra cũng như độ co mẫu sau 3 chu kì lạnh đông-rã đông là không thực sự rõ ràng. Có số liệu thu được chỉ thể hiện rằng hàm lượng nước thôi ra và độ co mẫu tăng lên ở chu kỳ lạnh đông- rã đông thứ 2 và 3. Với mẫu được thủy phân ở 40oC, hỗn hợp PVA không tạo gel sau 3 chu kỳ lạnh đông-rã đông.
3.2.3. Kích thước và sự phân bố lỗ xốp
Ở độ phóng đại 30 lần, ảnh SEM thể hiện kích thước và sự phân bố lỗ xốp của các mẫu được thể hiện trên hình 3.11, 3.12 và 3.13 sau.
Hình 3.11: Ảnh SEM của mẫu PVA 6h-60oC-10% với độ phóng đại 30 lần.
Hình 3.12: Ảnh SEM của mẫu PVA 6h-80oC-10% với độ phóng đại 30 lần.
Hình 3.13: Ảnh SEM của mẫu PVA 6h-100oC-10% với độ phóng đại 30 lần .
Có thể thấy các mẫu khảo sát trong trường hợp này đều không hình thành lỗ xốp. Điều này có thể do các yếu tố về thời gian thủy phân và nhiệt độ chưa thực sự ảnh hưởng lớn đến quá trình tạo lỗ xốp mà chỉ làm tăng độ thủy phân của PVA 217 giúp cho qua trình hình thành gel dễ dàng khi lạnh đông-rã đông mẫu.
3.2.4. Độ bền gel
PVA gel là một vật liệu tương đối mới trong ứng dụng xử lý nước thải nên các tiêu chuẩn để đánh giá độ bền cơ học của loại vật liệu này chưa được công bố một cách rõ ràng. Trong nghiên cứu này, với ứng dụng làm giá thể xử lý nước thải, vật liệu PVA gel tạo ra phải đảm bảo độ bền cơ cho quá trình xáo trộn thủy lực trong các bể aerotank. Độ bền gel của mẫu phụ thuộc nhiều vào mức độ kết tinh của mẫu sau các chu kỳ lạnh đông – rã đông. Các mạch PVA kết tinh sẽ hình thành nên các tập hợp bền chắc trong khi đó các mạch PVA không kết tinh sẽ có xu hướng bị thôi ra khỏi mẫu khi mẫu được sục khí liên tục trong các bể aerotank. Vì vậy, trong nghiên cứu này độ bền mẫu được xác định thông qua lượng PVA thôi ra khỏi mẫu theo thời gian sục khí trong bể aerotank. Kết quả được thể hiện trong hình 3.14.
Hình 3.14.: Lượng PVA thôi ra của các mẫu sau mỗi lần sục.
Có thể thấy lượng PVA thôi ra dần theo thời gian và gần như đạt ổn định sau 8 ngày sục khí. PVA thôi ra với biểu hiện là bọt hình thành trong bể aerotank. Kết quả này cũng thể hiện rằng các mạch PVA sau 3 chu kì lạnh đông-rã đông vẫn chưa thực sự tham gia hoàn toàn vào cấu trúc kết tinh. Lượng PVA thôi ra dao động khoảng 11- 14% so với khối lượng gel ban đầu. Như vậy với dung dịch PVA 10% được sử dụng
để tạo gel, sau 18 ngày sục khí lượng PVA trong mẫu gel chỉ còn khoảng 8,6 – 8.9%.
Tuy nhiên cách tính toán này chỉ mang tính chất định hướng về hàm lượng PVA trong gel bởi song song với quá trình thôi ra của PVA là quá trình hấp thu nước trở lại nếu như có sự thay đổi về cấu trúc kết tinh. Mẫu PVA thủy phân ở 100oC có lượng thôi ra lớn hơn 2 mẫu còn lại, điều này có thể là do ảnh hưởng của quá trình phân hủy nhiệt làm đứt mạch phân tử dẫn đến PVA dễ hòa tan trở lại.
Với mục đích là giảm năng lượng của quá trình tổng hợp, các kết quả thu được trong nội dung này cho phép xác định nhiệt độ tối ưu của phản ứng thủy phân là 60 oC.