CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.2 Các phương pháp chế tạo mẫu
2.2.6 Phương pháp lắng đọng điện hóa
Trong các phương pháp chế tạo trên, phương pháp lắng đọng điện hóa có những ưu điểm hơn các phương pháp khác ở chỗ không đòi hỏi thiết bị đắt tiền, không đòi hỏi nhiệt độ cao, hoặc chân không cao. Chế tạo các dây nano có tốc độ lắng đọng nhanh, phương pháp này cũng không tốn thời gian. Chính vì vậy, luận
29
văn này tập trung vào việc chế tạo dây nano từ cứng CoPtP bằng phương pháp lắng đọng điện hóa và nghiên cứu ảnh hưởng của độ pH, đường kính dây lên tính chất từ của dây nano CoPtP.
Trong việc chế tạo vật liệu nano có nhiều thành phần, mẫu thu được bằng phương pháp lắng đọng điện hóa có thể được chế tạo theo hai quá trình: điện hóa một bước hoặc điện hóa nhiều bước. Với quá trình điện hóa nhiều bước: lần lượt các thành phần sẽ được lắng đọng độc lập với nhau và với từng thế lắng đọng riêng biệt tương ứng với mỗi nguyên tố. Phương pháp này có ưu điểm là không phải tìm một thế lắng đọng chung cho tất cả các nguyên tố trong hợp thức của vật liệu cần lắng đọng điện hóa. Tuy nhiên, phương pháp này gặp nhiều khó khăn như phải bố trí nhiều bể lắng đọng khác nhau, quá trình chuyển các điện cực giữa các bể có thể gây hỏng mẫu, và không đảm bảo độ sạch cho mẫu, để có thành phần mẫu hợp nhất đòi hỏi quá trình xử lý nhiệt đối với mẫu sau khi chế tạo sẽ phức tạp... Để khắc phục các khó khăn trên, giải pháp đưa ra đó là chế tạo mẫu bằng phương pháp lắng đọng điện hóa một bước, đó là quá trình lắng đọng đồng thời các nguyên tố của vật liệu trong cùng một bể lắng đọng và cùng một thế lắng đọng. Và khó khăn ở đây là phải tìm được thế lắng đọng chung cho toàn bộ các nguyên tố để đảm bảo được thành phần của mẫu như mong muốn. Tuy nhiên, khó khăn này được giải quyết nhờ sử dụng phương pháp vol – ampe vòng (CV) để tìm thế lắng đọng điện hóa như đã trình bày ở mục 2.1.
Lắng đọng điện hoá (hay còn gọi là mạ điện) là một phương pháp chế tạo màng mỏng từ pha lỏng mà dựa trên các phản ứng điện hoá (oxi hoá hay khử) khi sử dụng bộ cấp nguồn bên ngoài. Trong đó bộ cấp nguồn sử dụng ít nhất 3 điện cực, giữa chúng có các dòng trong dung dịch mạ. Một trong các điện cực là điện cực làm việc WE (Working Electrode), hoặc đế đặt màng cần mạ, và một điện cực khác là điện cực đếm CE (Counter Electrode). Màng cần mạ xuất hiện thường xuyên nhất thông qua các phản ứng khử tức là điện cực làm việc là một catot. Một hệ điện hoá phổ biến bao gồm một hệ gồm 3 điện cực, trong đó điện cực thứ ba là điện cực so sánh RE (Reference Eelectrode), từ đó thế điện hoá của điện cực làm việc có thể
30
điều khiển được hoặc đo được. Nếu có thể điều khiển được thế của điện cực làm việc ta có thể đo được dòng trong bình điện hoá và ngược lại.
Thực chất lắng đọng điê ̣n hóa là quá trình phủ mô ̣t lớp màng kim loa ̣i mong muốn lên trên bề mặt đế mẫu bởi tác đô ̣ng của dòng điê ̣n. Khi các ion kim loại di chuyển về các điê ̣n cực thì chúng truyền điê ̣n tích cho các điê ̣n cực , ion kim loa ̣i muối mang điê ̣n tích dương được bám vào bề mặt đế mẫu.
Hình 2.4. Sơ đồ tổng hợp dây nano bằng phương pháp lắng đọng điện hóa Các khuôn dùng để chế tạo dây nano được sử dụng là các tấm Polycacbonate (PC) có kích thước các lỗ xốp là 100 nm. Ban đầu các tấm PC được phủ một lớp vàng với độ dày khoảng 100 nm bằng phương pháp phún xạ catot để làm điện cực.
Sau đó các tấm PC đó được đặt trong một tế bào điện hóa để lắng đọng CoPtP theo sơ đồ sau:
31
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí thí nghiệm lắng đọng điện hóa chế tạo dây nano.
Hình 2.6. Sơ đồ bố trí thí nghiệm lắng đọng điện hoá chế tạo dây nano.
Sử dụng hệ điện hóa ba cực để chế tạo các dây nano, thí nghiệm được thực hiện tại nhiệt độ phòng, các hóa chất được sử dụng là:
0,1 M CoSO4.5H2O 0,01 M H2PtCl6.6H2O 0,45 M Na4P2O7 0,05 M NaH2PO2
32