CHƯƠNG 2 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
2.3 Một số phương pháp phân tích mẫu
2.3.1 Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM)
Phép đo hiển vi điện tử quét (SEM) là một trong các phương pháp chụp ảnh bề mặt của mẫu, đây là thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học vì bước sóng của chùm tia điện tử nhỏ gấp nhiều lần so với bước sóng vùng khả biến. Việc tạo ảnh của mẫu đươc thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ các chùm điện tử với bề mặt của mẫu.
Hình 2.7. Kính hiển vi điện tử quét.
33
Hình 2.8. Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét
Chùm điện tử bị tán xạ mạnh khi đi vào trường thế biến thiên đột ngột do đám mây điện tử mang điện tích âm, hạt nhân và nguyên tử mang điện tích dương.
Mỗi nguyên tử cũng trở thành tâm tán xạ của chùm điện tử. Nhiễu xạ chùm điện tử có những đặc điểm rất thích hợp cho việc nghiên cứu cấu trúc màng mỏng.
Trong kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử sơ cấp được gia tốc bằng điện thế từ 1 đến 50 kV giữa catot và anot rồi đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu đặt trong buồng chân không, người ta điều khiển chùm tia này quét theo hàng và theo cột trên diện tích rất nhỏ trên bề mặt mẫu cần nghiên cứu. Khi chùm điện tử tới đập vào mẫu, chúng bị tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi bởi các nguyên tử trong mẫu làm phát xạ các loại điện tử và sóng điện từ. Điện tử truyền qua nhận được trong trường hợp mẫu đủ mỏng. Chúng chính là các điện tử tới bị tán xạ đàn hồi hoặc không đàn hồi trong khi xuyên vào mẫu. Chùm điện tử chiếu vào mẫu sẽ kích thích mẫu phát ra điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, tia X… Mỗi loại điện
34
tử, tia X thoát ra mang thông tin về mẫu, phản ánh một tính chất nào đó ở chỗ điện tử tới đập vào mẫu. Thông tin về các nguyên tố thành phần hoặc trạng thái hóa học có thể nhận được từ độ giảm năng lượng của điện tử truyền qua khi các điện tử tới kích thích các nguyên tử trong mẫu bởi tán xạ không đàn hồi. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
Điện tử thứ cấp: đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
Điện tử tán xạ ngược: điện tử tán xạ ngược là chùm điển tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của mẫu.
Hình 2.9. Tương tác chùm điện tử với chất rắn
35
Sử dụng kính hiển vị điện tử quét SEM có thể có được thông tin về hình thái học và thành phần hóa học của mẫu. Trong đó, ảnh SEM được tạo ra bằng cách quét trên màn hình một cách đồng bộ với tia điện tử quét trên mẫu.
Trong luận văn này, vi cấu trúc của vật liệu được chụp bằng kính hiển vi điện tử quét JSM Jeol 5410 LV (Nhật Bản) tại Trung tâm Khoa học Vật liệu. Thiết bị này có độ phân giải tối đa lên tới 3,6 nm và độ phóng đại cao nhất là 200 000 lần.
Đồng thời, thiết bị này còn có cấy ghép kèm hệ phân tích phổ tán sắc năng lượng (Energy Dispersion Spectrometer – EDS) ISIS 300 của hãng Oxford (Anh).