CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.1. Quy trình chế tạo mẫu
2.1.1. Dụng cụ
Các thiết bị, dụng cụ sử dụng trong nghiên cứu như sau:
Tủ sấy DZ- 2A II, Trung Quốc.
Máy lọc hút chân không Advancetee AS3, Nhật Bản.
Máy khuấy từ gia nhiệt PC- 420D, Mexico
Máy ly tâm Thettech Rotofix 32A, Đức.
Màng lọc polyvinyl difluoride (PVDF), P/N 66477, kính thước 0.2 àm, đường kớnh 47 mm.
Bình định mức, pipet, cốc thủy tinh, ống ly tâm, hộp đựng mẫu...
Nguồn điện 1 chiều TES-6220 (Centenary Materia Co., Ltd., Đài Loan).
Cân điện tử 4 số METTLER TOLEDO, Thụy Sĩ, 2014.
Máy lắc HY - 5A nhãn hiệu Trung Quốc. Thiết bị có thể lắc với vận tốc từ 0 – 299 (vòng/phút).
Một vài thiết bị khác: Máy cất nước 2 lần; máy khuấy từ gia nhiệt PC - 420D, Mexico;
Các dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm bao gồm: Cốc mỏ, ống ly tâm, bình định mức, pipet với các dung tích khác nhau. Ngoài ra còn sử dụng các dụng cụ khác như: cuvet, chụp hút, quả bóp, panh gắp, con từ.
2.1.2.Vật liệu, hóa chất
NaOH, Cas –No:1310- 73-2, Merck (Đức).
HNO3 (Merck -Đức), CAS: 7697-37-2
Nước khử ion (thiết bị: Aquatron A4000D)
Cồn tuyệt đối (>99,7%) (Merck), CAS: 64-17-5
Zn(CH3COO)2.2H2O.
27
H2SO4 0,25M
FeCl2.4H2O (Merck)
FeCl3.6H2O (Merck)
KCl 0,5M , KCl 0,1M
HCl 0,1M
Na2CO3 1.5 M
Rơm rạ được thu gom tại vùng nông nghiệp xã Quyết Thắng, thành phố Thái Nguyên, tỉnh Thái Nguyên
2.1.3. Công nghệ chế tạo
a. Chế tạo nano composit Fe3O4/ZnO.
- Vật liệu lõi spinel Fe3O4, vật liệu vỏ xúc tác quang ZnO được tổng hợp bằng phương pháp so-gel, thủy nhiệt, nhiệt phân kết hợp và phản ứng khử các muối của các kim loại tạo hạt nano kim loại bằng chất khử NaBH4. Đồng thời sử dụng một số phương pháp: đồng kết tủa hỗ trợ sóng viba, thủy nhiệt, solvothermal nhằm thu được vật liệu có hình dạng khác nhau. Vật liệu graphen được chế tạo bằng phương pháp điện hóa.
- Quá trình tổng hợp vật liệu tổ hợp cấu trúc nano Fe3O4/ZnO được thực hiện qua các bước như sau: đầu tiên vật liệu lõi spinel Fe3O4 có cấu trúc xốp được tổng hợp thông qua phương pháp sol-gel, thủy nhiệt...; cấu trúc tinh thể vật liệu vỏ xúc tác quang ZnO tiếp tục được phát triển trên nền spinel để tạo ra cấu trúc dị thể, tiếp tục đưa hệ vật liệu tổ hợp Fe3O4/ZnO với tỷ lệ thích hợp và cuối cùng là thực hiện phản ứng khử muối kim loại bằng chất khử để tạo hạt nano kim loại.
b. Chế tạo than sinh học
- Rơm rạ được thu gom từ các hộ sản xuất nông nghiệp thuộc xã Quyết Thắng, thành phố Thái Nguyên.
- Lò đốt than sinh học:
28
Hình 2.1. Lò đốt than sinh học B4SS Thông số kỹ thuật:
+ Dung tích bếp: 220 lít + Chiều cao: 1200mm
+ Đường kính trong: 600mm + Độ dầy: 1mm
Cấu tạo gồm các phần:
*. Buồng đốt tạo nhiệt hình tròn có đường kính 600mm, cao 1200mm có chiều dày 1mm, xung quanh có 2 lỗ nhỏ đường kính 0,6mm để cắm sen xơ của máy đo nhiệt độ để giám sát nhiệt độ bên trong
*. Hộp tạo than sinh học: gồm 4 Hộp tạo than sinh học (cháy yếm khí) có kích thước 15x15x800mm chiều dày là 1mm
29
*. Nắp lò đốt được thiết kế ở phía trên có đường kính 602mm nắp vừa với buồng đốt tạo nhiệt, để tránh làm thoát nhiệt ra môi trường phía trên có ống khói có kích thước 12x12x500mm có hệ thống cửa có thể đóng mở được để kiểm soát nhiệt độ
*. Lò đốt có hệ thống đồng hồ đo nhiệt với nhiệt độ tối đa là 1000oC được kết nối với buồng tạo nhiệt bằng đầu dò
*. Lò đốt lấy không khí từ môi trường thông qua cửa ở phía dưới của lò với kích thước 150x200mm.
- Quy trình đốt tạo than sinh học:
Bước 1: Chuẩn bị nguyên liệu sản xuất than sinh học, rơm rạ được được thu gom và phơi khô.
Bước 2: Cho nguyên liệu rơm rạ vào khoang bên trong, khoang tạo than sinh học.
Bước 3: Nhồi nguyên liệu đốt tạo nhiệt (gỗ, than) ở khoang bên ngoài.
Bước 4: Cung cấp nhiệt cho khoang bên ngoài chứa các vật liệu đốt tạo nhiệt và duy trì nhiệt độ ở buồng đốt là 400oC trong khoảng thời gian 2h.
Bước 5: Kết thúc thời gian đốt 2 giờ để nguyên cho đến khi nhiệt độ của lò nhỏ hơn 100oC tiến hành mở khoang tạo than sinh học và lấy từng loại vật liệu ra.
c. Chế tạo vật liệu tổ hợp TSH rơm rạ/Fe3O4 /ZnO
Khả năng hấp phụ, xử lý chất ô nhiễm trong nước và nước thải có thể được cải thiện đáng kế khi vật liệu hấp phụ này được gắn kết thành công. Vì thế, đề tài đã cũng sử dụng nano 2 thành phần Fe3O4/ZnO để gắn kết với than hoạt tính rơm rạ. Quy trình gắn kết vật liệu hấp phụ cấu trúc nano loại 2 thành phần Fe3O4/ZnO với than hoạt tính rơm rạ đưuọc thực hiện theo quy trình dưới đây ở điều kiện phòng thí nghiệm.
Bước 1: Chuẩn bị 1,2g nano 2 thành phần Fe3O4/ZnO và đưa vào bình tam giác 100ml.
30
Bước 2: Thêm 70ml ethanol vào bình tam giác đã chứa nano 2 thành phần và đặt bình tam giác vào bể siêu âm trong 1 giờ.
Bước 3: Sau đó, bổ sung 4,8g than hoạt tính rơm rạ vào bình tam giác đã chứa nano 2 thành phần và chuyển sang máy khuấy từ gia nhiệt 60oC trong 2h với tốc độ quay 120 v/phút.
Bước 4: Lọc lấy phần chất rắn trong dung dịch sau và rửa bằng nước cất nhiều lần cho đến khi nước trong và sấy khô phần chất rắn ở 60oC trong 24 giờ thì thu được vật liệu gắn kết nano 2 thành phần với than hoạt tính rơm rạ.