3.1.1. Xác định diện tích bề mặt riêng
Xác định diện tích bề mặt riêng của xúc tác được dựa vào phương pháp đo BET.Cơ sở của phương pháp đo này dựa trên sự hấp phụ khí N2. Ban đầu mẫu sẽ được xử lý nhiệt trong dòng nitơ ở nhiệt độ 300oC trong 2 giờ. Tiếp theo sẽ thực hiện việc gia tăng áp suất tương đối với sự gia tăng liên tục của thể tích khí Vi. Và quá trình đo kết thúc khi giá trị P/Po bằng 0.3. Dựa vào các số liệu V, P, Po và phương trình BET, xác định được thể tích khí hấp phụ trên một đơn lớp Vm. Từ đó suy ra diện tích bề mặt riêng của mẫu theo phương trình BET.
Mẫu được đo BET tại phòng thí nghiệm trọng điểm quốc gia, trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG thành phố Hồ Chí Minh.
3.1.2. Đo độ axit của xúc tác
Độ axit của xúc tác được xác định dựa trên cơ sở hấp phụ và giải hấp NH3. NH3 ở trạng thái hơi (được mang nhờ dòng khí N2) được hấp phụ đẳng nhiệt trên các chất hấp phụ. Các phân tử NH3 sẽ tương tác với các tâm acid của chất hấp phụ. Quá trình giải hấp tiến hành ở các nhiệt độ khác nhau sẽ đặc trưng cho độ acid của chất hấp phụ ở nhiệt độ đó. Lượng NH3 được giải hấp ở nhiệt độ sẽ được tính toán tương ứng với đại lượng hấp phụ thuận nghịch NH3 ở nhiệt độ đó. Đại lượng này đặc trưng cho độ acid của chất hấp phụ.
3.2. Sản phẩm dầu nhiệt phân
Sản phẩm dầu nhiệt phân được xác định các chỉ tiêu bao gồm:
Nâng cấp dầu nhiệt phân cao su thành DO
CBHD: PGS.TS Nguyễn Vĩnh Khanh
HVTH: Trần Ngọc Bích Trang 34
3.2.1. Đường chưng cất ASTM
Đường chưng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu mỏ dựa theo tiêu chuẩn ASTM D86.
3.2.2. Điểm chớp cháy cốc kín
Điểm chớp cháy cốc kín được xác định dựa theo tiêu chuẩn ASTM D56. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó dưới tác dụng của ngọn lửa thử hỗn hợp hơi nằm ở phía trên mẫu đủ để trở nên bắt lửa và chớp cháy.
3.2.3. Độ nhớt động học
Độ nhớt động học được xác định dựa theo tiêu chuẩn ASTM D 445. Độ nhớt đông học được xác định bằng nhớt kế mao quản thủy tinh Cannon có kí
hiệu S100 – F648 và hằng số tương ứng là: C= 0.0147 (mm2/s2) ở 40oC.
Độ nhớt động học là kết quả tính được từ thời gian chảy và hằng số tương ứng của nhớt kế.
3.2.4. Tỉ trọng
Tỷ trong mẫu dầu được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D4052. Kết quả tỷ trọng được xác định ở 15oC trên máy đo tỷ trọng tự động Anton Paar DMA 4500M.
Mẫu dầu nhiệt phân được xác định tỷ trọng tại phòng thí nghiệm Công ty Dầu Nhớt & Hóa Chất Việt Nam (Vilube).
3.2.5. Hàm lượng cặn cacbon
Hàm lượng cặn cacbon của sản phẩm dầu là hàm lượng cặn than hình thành sau khi tiến hành đốt cháy mẫu theo tiêu chuẩn ASTM D189. Nguyên tắc của phương pháp là xác định khối lượng cặn than tạo thành sau khi cho đun nóng, bay hơi và nhiệt phân ( bao gồm các quá trình cracking, cốc hóa) một lượng mẫu trong điều kiện quy định.
3.2.6. Hàm lượng lưu huỳnh
Hàm lượng lưu huỳnh tổng được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D4294-10.
Mẫu dầu nhiệt phân được gửi đo hàm lượng lưu huỳnh tổng tại Trung tâm dịch vụ Kỹ thuật đo lường chất lượng 3.
3.2.7. Chỉ số Cetan
Chỉ số cetan được tính toán dựa trên tỉ trọng và nhiệt độ chưng cất 50% thể tích của đường cong chưng cất ASTM D86. Chỉ số cetan được tính dựa trên phương trình :
Nâng cấp dầu nhiệt phân cao su thành DO
CBHD: PGS.TS Nguyễn Vĩnh Khanh
HVTH: Trần Ngọc Bích Trang 35
CI = 454.74 -1641.416.D + 774.74.D2 - 0,554.B + 97.803.(logB)2 Trong đó:
D là tỉ trọng ở 15oC, tính theo g/ml B là nhiệt độ cất 50%, tính theo oC
3.2.8. Ăn mòn miếng đồng
Độ ăn mòn miếng đồng được xác định dựa theo tiêu chuẩn ASTM D130 ở 50oC trong 3 giờ. Mẫu dầu nhiệt phân được xác định độ ăn mòn miếng đồng tại phòng thí nghiệm Công ty Dầu Nhớt & Hóa Chất Việt Nam (Vilube).
3.2.9. Nhiệt trị
Nhiệt trị là nhiệt lượng toả ra khi đốt cháy 1kg sản phẩm. Quá trình cháy của các sản phẩm dầu mỏ diễn ra rất nhanh và toả nhiều nhiệt. Nhiệt trị phụ thuộc vào tỉ lệ C, H và S.
Các mẫu dầu được gửi đo nhiệt trị tại Trường Đại học Bách Khoa Tp.HCM.
3.2.10. Phân tích thành phần bằng GC/MS
Mẫu dầu nhiệt phân được đo GC/MS trên máy có số hiệu Agilent 6890N-5973 insert Mass selective detector. Cột mao quản sử dụng là cột HP5 có kích cỡ 30m X 0.25mm X 0.25àm, theo chế độ chia dũng split 20.
Chương trình nhiệt độ: Gia nhiệt lên 60oC giữ trong 2 phút, tiếp tục gia nhiệt với tốc độ 10oC/ phút đến 140oC giữ trong 1 phút, tiếp tục gia nhiệt với tốc độ 30oC/phút đến 280oC giữ trong 20 phút.
Mẫu dầu nhiệt phân được gửi đo GC/MS tại Viện khoa học vật liệu ứng dụng tai TP.Hồ Chí Minh.
3.3. Sản phẩm dầu nhiệt phân sau khi nâng cấp
Mẫu dầu nhiệt phân sau khi tiến hành nâng cấp sẽ được kiểm tra hàm lượng lưu huỳnh tổng theo tiêu chuẩn ASTM D4294-10.
Mẫu dầu nhiệt phân được gửi đo hàm lượng lưu huỳnh tổng tại Trung tâm dịch vụ Kỹ thuật đo lường chất lượng 3.
3.4. Sản phẩm dầu sau khi pha trộn dầu nhiệt phân với diesel thương mại
Mẫu dầu sau khi pha trộn dầu nhiệt phân với diesel thương mại sẽ được kiểm tra các tính chất sau:
Nâng cấp dầu nhiệt phân cao su thành DO
CBHD: PGS.TS Nguyễn Vĩnh Khanh
HVTH: Trần Ngọc Bích Trang 36
• Đường cong chưng cất ASTM.
• Điểm chớp cháy cốc kín.
• Độ nhớt động học.
• Tỷ trọng.
• Hàm lượng cặn cacbon.
• Hàm lượng lưu huỳnh.
• Chỉ số Cetan.
• Ăn mòn miếng đồng.
• Ngoại quan
Nâng cấp dầu nhiệt phân cao su thành DO
CBHD: PGS.TS Nguyễn Vĩnh Khanh
HVTH: Trần Ngọc Bích Trang 37