Quy trình tổng hợp xúc tác từ Calcium và ethanol đƣợc tôi thực hiện nhƣ sau:
Đun bình cầu trên hệ thống cách thủy cho nóng lên để loại bỏ nước, cân 10g Calcium kim loại cho vào bình cầu rồi rót tiếp 250 ml dd ethanol cho cá từ vào bình cầu. Lắp hệ thống hoàn lưu và nhiệt kế, cài đặt nhiệt độ đun khoảng 650C và tốc độ khuấy khoảng 500 vòng/phút trên máy khuấy gia nhiệt trong thời gian 8 h.
Sau 8h đem sản phẩm hút chân không để loại bỏ phần dung dịch ethanol dƣ, lấy phần rắn sấy ở nhiệt độ 1050C trong thời gian 1 h để đuổi hết hơi nước và ethanol còn lại.
Sau 1h sản phẩm thu đƣợc là xúc tác Ca(OC2H5)2
Hình 3.3. Xúc tác sau khi sấy
3.4. Phân tích đặc trƣng xúc tác Ca(OCH2CH3)2
Hình 3.4. Xúc tác Ca(OCH2CH3)2 – 8h
Hình 3.5. Xúc tác Ca(OCH2CH3)2 – 29h
3.4.1. Phương pháp xác định số ion Ca2+
Xác định bằng phương pháp thử TK TCVN 5815-2001 Nguyên tắc: Xác định hàm lượng ion Ca2+ trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ với Trilon B sau khi đã tách khỏi hợp chất trong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit bằng dung dịch amoniac.
Thực nghiệm: Xúc tác đƣợc đo hàm lƣợng ion Ca2+ tại Trung tâm kỹ thuật ứng dụng công nghệ - Sở Khoa học Công nghệ Thành phố Cần Thơ (số 45 đường 3/2, phường Xuân Khánh, quận Ninh Kiều, Thành phố Cần Thơ).
3.4.2. Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại IR [8]
Nguyên tắc: Phổ hấp thụ hồng ngoại là một phương pháp xác định nhanh và khá chính xác cấu trúc sản phẩm. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc, khi chiếu một
chùm tia đơn sắc và có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại 400 – 4000cm-1 qua chất cần phân tích, thì một phần năng lượng của tia sáng bị hấp thụ và giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ tuân theo định luật Lambert – Beer:
D = lg(I0/I) = k.C.d Trong đó:
D: Mật độ quang.
I0,I: Cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích.
C: Nồng độ chất phân tích, mol/l.
d: Độ dày của lớp chất hấp phụ, cm.
k: Hệ số hấp phụ.
Phân tử hấp phụ năng lƣợng sẽ thực hiện các dao động (xê dịch các hạt nhân nguyên tử xung quanh vị trí cân bằng), làm giảm độ dài liên kết các phân tử và các góc hóa trị sẽ thay đổi một cách tuần hoàn. Đường cong biểu thị sự phụ thuộc độ truyền quang vào bước sóng là phổ hồng ngoại của mẫu phân tích. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tầng số đặc trƣng bằng các peak trên phổ hồng ngoại. Nhƣ vậy căn cứ vào các tầng số đặc trƣng này có thể xác định đƣợc liên kết giữa các nguyên tử hoặc nhóm nguyên tử, từ đó xác định đƣợc cấu trúc đặc trƣng của chất cần phân tích.
Thực nghiệm: Xúc tác được đo IR tại Phòng phân tích, khoa Tự nhiên, trường Đại học Cần Thơ (đường 3/2, quận Ninh Kiều. Thành phố Cần Thơ)
3.4.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) [8]
Đây là phương pháp phân tích hiện đại, dùng để nghiên cứu bề mặt của xúc tác. Nó cho phép xác định kích thước và hình dạng của vật liệu xúc tác. Nó được chụp ở các độ phóng đại khác nhau.
* Nguyên tắc:
Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) được thực hiện bằng cách quét một chùm tia điện tử hẹp, có bước sóng khoảng vài Angstrom (A0) lên bề mặt vật mẫu. Khi chùm tia điện tử đập vào mẫu, trên bề mặt mẫu phát ra các tia điện tử thứ cấp. Mỗi điện tử phát xạ này qua điện thế gia tốc, phần thu sẽ biến đổi thành một tín hiệu ánh
sáng. Chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màng ảnh. Độ sáng tối trên màng ảnh phụ thuộc vào lƣợng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào bề mặt mẫu nghiên cứu.
Thực nghiệm: Hình ảnh hiển vi điện tử quét đƣợc chụp trên máy 7410F – JMS – JEOL (Nhật), tại Phòng thí nghiệm chuyên sâu trường Đại Học Cần Thơ.
3.4.4. Phương pháp xác định nồng độ OH- của xúc tác
Phương pháp được tiến hành theo [35], những tâm base theo Bronsted trong các chất xúc tác được xác định bằng phương pháp chuẩn độ như sau: Lấy 20ml HCl 0.1N chuẩn + 0.4gam chất xúc tác. Hỗn hợp đƣợc khuấy trong 2 giờ ở nhiệt độ phòng. Sau khi ly tâm loại bỏ xúc tác, dung dịch thu đƣợc đem đi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0.1N chuẩn. Ta sử dụng chất chỉ thị là phenolphthalein 1%. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, sai số thể tích mỗi lần không vƣợt quá 0.1 ml so với thể tích tiêu tốn trung bình.
- Thực nghiệm: Được tiến hành tại phòng thí nghiệm Hóa Phân Tích, Trường Cao Đẳng Cộng Đồng Vĩnh Long.