Mẫu hỗn hợp (talc, SiO2, canxi cacbonat) được khoáng hóa bởi các muối CH3COOLi, CH3COONa, CH3COOK được tiến hành phân tích XRD. Kết quả được trình bày trên các hình 3.4, 3.5, 3.6 và 3.7.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 0
00-019-0769 (D) - Clinoenstatite, syn - MgSiO3 - Y: 15.86 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.60650 - b 8.81460 - c 5.16880 - alpha 90.000 - beta 108.300 - gamma 90.000 - Primitive - P21/a (14) - 00-007-0074 (D) - Forsterite - Mg2SiO4 - Y: 6.26 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75800 - b 10.20700 - c 5.98800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - 4 - 29 01-075-1092 (C) - Diopside - CaMgSi2O6 - Y: 49.86 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.74100 - b 8.91900 - c 5.25700 - alpha 90.000 - beta 105.970 - gamma 90.000 - Base-centered - C2/c (15) - File: Thao K22 mau 0.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 5 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° -
Lin (Cps)
0 100 200 300 400
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=4.027 d=3.877 d=3.466 d=3.298 d=3.216 d=2.986 d=2.884 d=2.756 d=2.668 d=2.558 d=2.513 d=2.464 d=2.290 d=2.201 d=2.148 d=2.126 d=2.036 d=1.825 d=1.789 d=1.746 d=1.700 d=1.670 d=1.620 d=1.566 d=1.522 d=1.501 d=1.478 d=1.418 d=1.409 d=1.380 d=1.363d=3.166 d=2.931 d=2.433 d=1.770
Hình 3.4: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu không có chất khoáng hóa
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1
00-007-0074 (D) - Forsterite - Mg2SiO4 - Y: 11.48 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75800 - b 10.20700 - c 5.98800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - 4 - 2 01-076-0237 (C) - Diopside subcalcic - Ca0.8Mg1.2(SiO3)2 - Y: 52.70 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.72700 - b 8.91200 - c 5.24500 - alpha 90.000 - beta 106.360 - gamma 90.000 - Base-cente File: Thao K22 mau 1(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.0
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500 600 700
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=4.272 d=3.878 d=3.712 d=3.631 d=3.495 d=3.331 d=3.221 d=3.163 d=2.989 d=2.936 d=2.890 d=2.768 d=2.563 d=2.509 d=2.457 d=2.380 d=2.248d=2.280 d=2.195 d=2.148 d=2.132 d=2.105 d=2.037d=2.019 d=1.991 d=1.964 d=1.802
d=1.890 d=1.823 d=1.750 d=1.700 d=1.668 d=1.622 d=1.549 d=1.529 d=1.500 d=1.482 d=1.461 d=1.445 d=1.412 d=1.394 d=1.352
Hình 3.5: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu khoáng hóa CH3COOLi
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 2
00-007-0074 (D) - Forsterite - Mg2SiO4 - Y: 9.28 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75800 - b 10.20700 - c 5.98800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - 4 - 29 01-076-0237 (C) - Diopside subcalcic - Ca0.8Mg1.2(SiO3)2 - Y: 40.81 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.72700 - b 8.91200 - c 5.24500 - alpha 90.000 - beta 106.360 - gamma 90.000 - Base-cente File: Thao K22 mau 2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 °
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500 600 700
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=4.311 d=3.879 d=3.713 d=3.487 d=3.336 d=3.221 d=2.993 d=2.934d=2.895 d=2.766 d=2.562 d=2.511 d=2.458 d=2.346 d=2.277 d=2.198 d=2.133 d=2.107 d=2.036d=2.018 d=1.990 d=1.824 d=1.750 d=1.669 d=1.622 d=1.530 d=1.500
d=2.246 d=1.965 d=1.412 d=1.378 d=1.350
Hình 3.6: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu khoáng hóa CH3COONa
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 3
00-007-0074 (D) - Forsterite - Mg2SiO4 - Y: 19.52 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 4.75800 - b 10.20700 - c 5.98800 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pbnm (62) - 4 - 2 01-076-0237 (C) - Diopside subcalcic - Ca0.8Mg1.2(SiO3)2 - Y: 50.52 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Monoclinic - a 9.72700 - b 8.91200 - c 5.24500 - alpha 90.000 - beta 106.360 - gamma 90.000 - Base-cente File: Thao K22 mau 3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 °
Lin (Cps)
0 100 200 300 400 500
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=4.239 d=3.879 d=3.726 d=3.652 d=3.488 d=3.337 d=3.228 d=2.992 d=2.939 d=2.895 d=2.765 d=2.565 d=2.512 d=2.458 d=2.347 d=2.270 d=2.197 d=2.154 d=2.134 d=2.106 d=2.039d=2.020 d=1.968 d=1.828d=1.816
d=1.853 d=1.749 d=1.670 d=1.624 d=1.546 d=1.501 d=1.478 d=1.465
d=1.556 d=1.411 d=1.390 d=1.347
Hình 3.7: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu khoáng hóa CH3COOK
Nhìn vào giản đồ nhiễu xạ tia X chúng ta thấy cả 4 mẫu đều xuất hiện pha diopsit. Mẫu không có chất khoáng hóa xuất hiện chủ yếu pha diopsit, ngoài ra còn 2 pha forsterit và clinoenstatit có cường độ rất yếu. Pha diopsit xuất hiện trong mẫu này có cường độ thấp hơn so với các mẫu có mặt chất khoáng hóa.
Các mẫu có mặt chất khoáng hóa không có sự xuất hiện của pha clinoenstatit nhưng ứng với các chất khoáng hóa khác nhau thì cường độ các pic thu được khác nhau.
Cường độ pic đặc trưng của các pha trong các mẫu có chất khoáng hóa và không có chất khoáng hóa được trình bày trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Các pic đặc trưng của các pha tinh thể trong các mẫu có chất khoáng hóa và không có chất khoáng hóa
Mẫu Pha tinh thể
Diopsit Forsterit Clinoenstatit
2θ (o)
d (Å)
I (Cps)
2θ (o)
d (Å)
I (Cps)
2θ (o)
d (Å)
I (Cps) Không có
chất khoáng hóa
29,9 35,5 56,5
2,986 2,513 1,620
300 170 60
36,5 2,433 30 31,2 2,884 70
Khoáng hóa CH3COOLi
29,9 35,5 56,5
2,989 2,509 1,622
530 290 125
36.5 2,457 75 - - -
Khoáng hóa CH3COONa
29,9 35,5 56,5
2,993 2.511 2,622
560 270 120
36,5 2,458 80 - - -
Khoáng hóa CH3COOK
29,9 35,5 56,5
2,992 2,512 1,624
350 230 80
36,5 2,458 80 - - -
Bảng 3.2 cho thấy khi có chất khoáng hóa thì vật liệu gốm thu được có pha diopsit với cường độ mạnh hơn khi không có chất khoáng hóa. Giá trị d của pha diopsit trong mẫu được khoáng hóa có giá trị lớn hơn.
Từ kết quả trên chúng tôi đi đến kết luận: Khi có các chất khoáng hóa CH3COOLi, CH3COONa và CH3COOK tạo pha lỏng có độ nhớt thấp, giúp thấm ướt các hạt rắn của các chất phản ứng dẫn đến xảy ra quá trình hoà tan của các chất phản ứng. Từ đó giúp sự khuếch tán chất phản ứng dễ dàng hơn nên có tác dụng thúc đẩy tốc độ phản ứng cũng như quá trình tái kết tinh sản phẩm trong hỗn hợp.
Mặt khác, pha lỏng có tác dụng lấp đầy khoảng trống giữa các hạt rắn, làm tăng mật độ của sản phẩm phản ứng, nghĩa là giúp cho quá trình kết khối xảy ra nhanh ở nhiệt độ thấp [13].
Mẫu có chất khoáng hóa CH3COONa xuất hiện pha diopsit có cường độ mạnh nhất. Pha diopsit có cấu trúc hệ đơn tà, các thông số mạng a= 9,727Å; b=
8,912Å; c= 5,245Å; α= 90o; β= 106,36o; γ= 90o. Các pic đặc trưng ứng với: 2θ = 29,9o; 35,5o; 56,5o và d tương ứng là 2,993Å; 2,511Å; 1,622Å.
Để thu được pha diopsit với cường độ cao nhất chúng tôi chọn chất khoáng hóa CH3COONa.
3.5. Ảnh hưởng của hàm lượng chất khoáng hóa CH3COONa đến sự hình