Số hóa bởi Trung tâm Học liệu -
ĐHTN tnu.edu. v n/
Trong môi trường axit, Cr(VI) phản ứng với 1,5-diphenylcacbazide tạo thành một phức chất có màu tím đỏ, cường độ màu tỉ lệ thuận với nồng độ của crom. Độ hấp thụ quang của phức được đo ở bước sóng 540 nm, cuvet 1 cm. [11].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu -
ĐHTN tnu.edu. v n/
1.9.2. Các yếu tố cản trở
Sắt cản trở xác định, nếu hàm lượng sắt trong nước có chừng 1mg/L sẽ tạo với 1,5-diphenylcacbazide một chất màu vàng thẫm. Loại bỏ cản trở của sắt bằng cách thêm vào dung dịch một lượng axit phosphoric.
Nếu trong mẫu nước có mangan, loại bỏ sự cản trở của mangan bằng cách cho vào nước một lượng kali pecsulfate đủ tạo ra kết tủa MnO2. Loại bỏ kết tủa bằng phễu lọc thủy tinh hay bông thủy tinh.
1.9.3. Phản ứng tạo phức của Cr(VI) với 1,5-diphenylcacbazide
3H4 L 8H Cr3 (HL)2 Cr(III ) H2 L 8H2O
4
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu -
ĐHTN tnu.edu. v n/
2CrO2
(Với H4L là 1,5-diphenylcacbazide) 1.10. Một số phương pháp nghiên cứu sản phẩm
1.10.1. Phương pháp phồ Hồng ngoại (IR)
Phân tích phổ hồng ngoại để xác định được vị trí của vân phổ và cường độ, hình dạng vân phổ. Phổ hồng ngoại thường được ghi dưới dạng đường cong sự phụ thuộc của phần trăm truyền qua (100I0/I) hoặc độ hấp Thụ vào số sóng (cm-1). Sự hấp Thụ của các nhóm nguyên tử được thể hiện bởi những vân phổ ứng với các đỉnh phổ ở các số sóng xác định gọi là tần số.
Phổ hồng ngoại có vai trò hết sức quan trọng trong việc phân tích cấu trúc phân tử. Dựa vào tần số cường độ để xác định sự tồn tại của các nhóm liên kết trong phân tử. Sự chuyển dịch của tần số đặc trưng và thay đổi cường độ phản ánh sự tương tác giữa các nhóm liên kết cạnh nhau trong phân tử. Hầu hết các nhóm nguyên tử trong hợp chất hữu cơ hấp thụ ở vùng 4000 - 650 cm-1. Vùng phổ từ 4000 - 1500 cm-1 được gọi là vùng nhóm chức vì chứa hầu hết các vân hấp thụ của các nhóm chức như OH, NH, C=O, C=N, C=C… Vùng phổ nhóm chức tập trung vào bốn vùng mà ở mỗi vùng, tần số đặc trưng của nhóm có giá trị thay đổi phụ thuộc vào cấu tạo của phân tử: vùng 3650 - 2400 cm-1 chứa các vân dao động hóa trị của X-H (X: O, N, C, S, P.);
vùng 2400 - 1900 cm-1 gồm các vân dao động hóa trị của các nhóm mang liên kết ba hoặc hai liên kết đôi kề nhau; vùng 1900 - 1500 cm-1 còn chứa các vân dao động hóa trị của các nhóm mang liên kết đôi và do dao động biến dạng của nhóm –NH2. Vùng phổ 1500 - 1700 cm-1 mặc dù có chứa các vân hấp thụ đặc trưng cho dao động hóa trị
của các liên kết đơn như C-C, C-N, C-O, và các vân do dao động biến dạng của các liên kết C-H, C-C,… nhưng thường được dung để nhận dạng toàn phân tử hơn là để xác định các nhóm chức, vì ngoài vân hấp thụ trên còn có nhiều vân hấp thụ xuất hiện do tương tác mạng giữa các dao động.
1.10.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét qua (SEM)
Nguyên tắc của phương pháp hiển vi điện tử quét là dùng chùm điện tử quét lên bề mặt mẫu vật và thu lại chùm tia phản xạ. Qua việc xử lý chùm tia phản xạ này, có thể thu được những thông tin về hình ảnh bề mặt mẫu để tạo ảnh của mẫu nghiên cứu.
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét cho phép quan sát mẫu với độ phóng đại rất lớn, từ hàng nghìn đến hàng chục nghìn
lần.
Chùm điện tử được tạo ra từ catot qua hai tụ quang sẽ được hội tụ lên mẫu nghiên cứu. Chùm điện tử đập vào mẫu phát ra các điện tử phản xạ thứ cấp.
Mỗi điện tử phát ra này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu sáng, chúng được khuếch đại đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sáng trên màn hình.
Mỗi điểm trên mẫu nghiên cứu cho một điểm trên màn hình. Độ sáng tối trên màn hình phụ thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra tới bộ thu, đồng thời còn phụ thuộc bề mặt của mẫu nghiên cứu. Ưu điểm của phương pháp SEM là có thể thu được bức ảnh ba chiều rừ nột và khụng đũi hỏi khõu chuẩn bị mẫu quỏ phức tạp.
Tuy nhiên phương pháp này cho độ phóng đại nhỏ hơn phương pháp TEM.
Chương 2