Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Khảo sát khả năng hấp phụ Florua của Pyrolusit nguyên khai và các vật liệu sau biến tính
3.2.5. Khả năng hấp phụ của vật liệu tẩm Ce(IV)
Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của vật liệu Pyrolusit tẩm Ce(IV) được đưa ra trong bảng 3.10.
Bảng 3.10: Tải trọng hấp phụ của vật liệu Pyrolusit tẩm Ce(IV)
STT KHM Mẫu
Khối lượng
(g)
abs hiệu dụng
Nồng độ F- sau hấp
phụ (mg/l)
Tải trọng hấp phụ F- (mg/g)
1 PC1 PY1 + 1%Ce(IV) 1,0006 0,04 2,24 0,15
2 PC5 PY1 + 5% Ce(IV) 1,0018 0,03 1,50 0,18
3 PC10 PY1 + 10% Ce(IV) 1,0018 0,02 1,13 0,20
Từ bảng 3.10 ta thấy vật liệu Pyrolusit PC10 có tải trọng hấp phụ Florua là lớn nhất là 0,2 mg/g. Khác hẳn với vật liệu trước, lượng Ce(IV) càng được tẩm nhiều thì khả năng hấp phụ Florua càng tăng.
Từ các kết quả ở bảng 15, 16, 17 ta thấy vật liệu PC10 có tải trọng hấp phụ Florua là lớn nhất. Như vậy, việc tẩm Ce(IV) lên Pyrolusit tỏ ra hiệu quả nhất so với tẩm Mg(II) và Al(III), ái lực với F- của Ce(IV) là lớn nhất so với Al(III) và Mg(II). Do đó, vật liệu này được lựa chọn để tiến hành những nghiên cứu tiếp theo.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Pyrolusit thô
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample 1
00-012-0716 (D) - Pyrolusite - MnO2 - Y: 73.93 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 4.42000 - b 4.42000 - c 2.87000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P42/mnm (136) - 2 - 56.
01-070-3755 (C) - Quartz - SiO2 - Y: 78.80 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91600 - b 4.91600 - c 5.40900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - 3 - 113.206 - 00-044-0141 (*) - Manganese Oxide - alpha-MnO2 - Y: 84.53 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 9.78470 - b 9.78470 - c 2.86300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I4/m File: Huong mau 1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - P
Lin (Cps)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=3.353 d=3.138 d=2.403 d=2.151 d=1.819 d=1.542
d=1.640
Hinh 3.7: Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Pyrolusit thô
Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Ce(IV)
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample C
03-065-5923 (C) - Cerium Oxide - CeO2 - Y: 77.47 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 5.40370 - b 5.40370 - c 5.40370 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 1 00-002-0471 (D) - Quartz - SiO2 - Y: 81.47 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90300 - b 4.90300 - c 5.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3221 (154) - 3 - 112.275 - 00-015-0604 (N) - Vernadite - Mn(OH)4 - Y: 87.59 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 9.86600 - b 9.86600 - c 2.84400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I4/m (87) - 4 - 2 00-026-1141 (N) - Iron Silicon - Fe2Si - Y: 88.38 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 2.81000 - b 2.81000 - c 2.81000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pm-3m (221) - 22.1880 - F7 File: Huong mau C.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 9 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Ph
Lin (Cps)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300
2-Theta - Scale
20 30 40 50 60 70
d=3.330 d=2.812
d=3.117 d=2.446 d=2.387 d=2.150 d=1.988 d=1.815 d=1.745 d=1.647 d=1.371
d=1.454
Hình 3.8: Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu PC 10 (Pyrolusit tẩm 10 % Ce(IV)) Từ kết quả chụp Xray ở hình 3.7và hình 3.8 ta thấy Ce(IV) đã được tẩm lên vật liệu Pyrolusit.
Xác định thời gian cân bằng của vật liệu PC10
Kết quả xác định thời gian cân bằng của vật liệu PC10 được đưa ra trong bảng 3.11 và hình 3.9.
Bảng 3.11: Tải trọng hấp phụ Florua của vật liệu PC10 theo thời gian
STT Mẫu Khối lượng
(g)
Thời gian
(h)
abs hiệu dụng
Nồng độ F- sau hâp phụ
(mg/l)
Tải trọng hấp phụ F-(mg/g)
1 PC10 0,5002 1,0 0,08 3,80 0,14
2 PC10 0,5009 2,0 0,07 3,52 0,17
3 PC10 0,5008 3,0 0,07 3,38 0,18
4 PC10 0,5007 4,0 0,07 3,19 0,20
5 PC10 0,5016 5,0 0,06 2,90 0,22
6 PC10 0,5009 6,0 0,06 2,90 0,22
7 PC10 0,5005 7,0 0,06 2,90 0,22
8 PC10 0,5006 8,0 0,06 2,9 0,22
Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian đến tải trọng hấp phụ của vật liệu PC10
Từ hình trên ta thấy thời gian đạt cân bằng hấp phụ của vật liệu PC10 đối với Florua là từ 5 giờ đến 8 giờ. Do vậy quá trình khảo sát tải trọng hấp phụ cực đại chúng tôi chọn thời gian hấp phụ là 5 giờ với tốc độ lắc 270 vòng/phút.
Xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu PC10
Kết quả xác định tải trọng hấp phụ cực đại của vật liệu PC10 được đưa ra trong bảng 3.12 và hình 3.10.
Bảng 3.12: Sự phụ thuộc của tải trọng hấp phụ của vật liệu PC10 vào nồng độ dung dịch Florua (F-)
STT Mẫu Khối lượng
(g)
abs hiệu dụng
Nồng độ F- cân
bằng (Ccb) (mg/l)
Tải trọng
hấp phụ (q)
(mg/g)
Ccb /q ln Ccb lnq
1 PC10 0,502 0,015 0,90 0,18 5,02 -0,11 -1,72
2 PC10 0,5012 0,027 1,45 0,39 3,70 0,37 -0,94
3 PC10 0,5023 0,026 3,51 0,72 4,87 1,26 -0,33
4 PC10 0,5027 0,041 8,39 1,30 6,43 2,13 0,27
5 PC10 0,5003 0,045 22,82 2,02 11,31 3,13 0,70
6 PC10 0,5028 0,063 38,91 2,55 15,28 3,66 0,93
7 PC10 0,4998 0,046 58,20 2,78 20,91 4,06 1,02
8 PC10 0,5008 0,063 77,83 2,97 26,25 4,35 1,09
Hình 3.10: Sự phụ thuộc của tải trọng hấp phụ vào nồng độ Florua
Hình 3.11: Phương trình tuyến tính Langmuir Tải trọng hấp phụ cực đại qmax= 3,48mg/g
Hình 3.12: Phương trình tuyến tính Freundlich
Từ hình 3.11 và hình 3.12 ta thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ có dạng đường Langmuir:
Với nồng độ lớn, ion lớp sovat hóa lớn, sự khuếch tán ion Florua vào trong các lỗ xốp bị hạn chế. Như vậy, khi nồng độ tăng đến một giá trị nào đó thì tải trọng hấp phụ sẽ đạt đến một giá trị cực đại. Từ phương trình đẳng nhiệt Langmuir ta tính được tải trọng cực đại là 3,48mg/g.
3.2.6. So sánh khả năng hấp phụ Florua của các loại vật liệu chế tạo được