2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.3 Xác định các thông số của quy trình
2.2.3.1 Nghiên cứu tối ưu hoá công đoạn ngâm HCl
Công đoạn ngâm HCl này có 3 yếu tố ảnh hưởng là: nồng độ HCl, thời gian ngâm, tỷ lệ giữa HCl so với nguyên liêu(v/w).Các yếu tố ảnh hưởng đến công đoan này được mô tả như sau:
Hình 2.2 : Sơ đồ mô tả các yếu tố ảnh hưở ng đến côn g đoạn ngâm acid HCl.
Khoảng biến thiên của các yếu tố ảnh hưởng được chọn như sau:
+ Thời gian : 12÷24 giờ (U1).
+ Tỷ lệ : 5÷10 (U2).
+ Nồng độ :1÷5 % (U3).
Hàm mục tiêu của công đoạn này là % khoáng còn lại trong nguyên liệu (Y) Theo quy hoạc h thực nghiệm thì số thí nghiệm cần phải làm là :N = 2k Trong đó : N:số thí nghiệm.
k :số yếu tố. N = 8
Để thuận tiện c ho việc tính toán, ta chuyển từ hệ trục tự nhiên sang hệ trục không thứ nguyên với c ác biến ảo: X0, X1, X2, X3. Khi đó ta c ó ma trận quy hoạch với biến ảo được bố trí như bảng 2.1.
Thời gian (giờ ) Tỷ lệ
Nồng độ(%)
Công đoạn ngâm
acid
% khoáng còn lại
Bảng 2.1. Bảng bố trí thí nghiệm qu y hoạch thực ngh iệm với biến ảo công đoạn ngâm acid HCl.
S TT U1 U2 U3 X0 X1 X2 X3 Y(% )
1 12 5 1 1 -1 -1 -1
2 24 5 1 1 1 -1 -1
3 12 10 1 1 -1 1 -1
4 24 10 1 1 1 1 -1
5 12 5 5 1 -1 -1 1
6 24 5 5 1 1 -1 1
7 12 10 5 1 -1 1 1
8 24 10 5 1 1 1 1
Để kiểm định phương trình hồi quy ta tiến hành thực hiện các thí nghiệm ở tâm phương án như bảng 2.2.
Bảng 2.2. Bảng bố trí thí nghiệm ở tâm phương án trong công đoạn ngâm acid HCl.
STT U1 U2 U3 Yu(% )
1 18 7,5 3
2 18 7,5 3
3 18 7,5 3
Phương trình tuyến tính có dạng: Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 Với
bj= N XijYi
N
i
1 j = 0÷3; N = 8.
Sau khi xác định được phương trình hồi quy, ta tiến hành tối ưu hoá theo đường dốc nhất để tìm điểm tối ưu.
Kết quả tối ưu của công đoạn này sẽ dùng để xử lý cho công đoạn sau.
2.2.3.2 Nghiên cứu tối ưu hoá công đoạn nấu kiề m( khử protein)
Công đoạn này có 3 yếu tố ảnh hưởng là : nồng độ NaOH, thời gian nấu, tỷ lệ dung dịch NaOH so với nguyên liệu(v/w ). Các yếu tố ảnh hư ởng đến công đoạn này được m ô tả như hình 2.3.
Hình 2.3. Sơ đồ mô tả các yếu tố ảnh hưởng đế n công đoạn nấu k iềm.
Khoảng biến thiên của c ác yếu tố ảnh hưởng được chọn như sau:
+ Thời gian: 40÷80 phút (U1).
+ Tỷ lệ : 8÷12 (U2).
+ Nồng độ :8÷12 % (U3).
Hàm mục tiêu của công đoạn này là % protein còn lại trong nguyên liệu ( Y) được xác định thông qua % NTS còn lại sau khi nấu kiềm.
Theo quy hoạc h thực nghiệm thì số thí nghiệm cần phải làm là :N = 2k. Trong đó : N:số thí nghiệm.
k :số yếu tố. N = 8.
Để thuận tiện c ho việc tính toán, ta chuyển từ hệ trục tự nhiên sang hệ trục không thứ nguyên với c ác biến ảo: X0, X1, X2, X3. Khi đó ta c ó ma trận quy hoạch với biến ảo được bố trí như bảng 2.3.
Nồng độ(%) Thời gian(phút)
Tỷ lệ v/w
Công đoạn nấu kiề m
% Nts còn lại
F or matted: F ont: 19 pt
Bảng 2.3.Bảng bố trí thí nghiệm quy hoạch thực nghiệ m vớ i biến ảo công đoạn nấu k iềm.
S TT U1 U2 U3 X0 X1 X2 X3 Y(% )
1 40 8 8 1 -1 -1 -1
2 80 8 8 1 1 -1 -1
3 40 12 8 1 -1 1 -1
4 80 12 8 1 1 1 -1
5 40 8 12 1 -1 -1 1
6 80 8 12 1 1 -1 1
7 40 12 12 1 -1 1 1
8 80 12 12 1 1 1 1
Để kiểm định phương trình hồi quy ta tiến hành thực hiện c ác thí nghiệm ở tâm phương án như bảng 2.4.
Bảng 2.4. Bảng bố trí th í nghiệm ở tâm phương án trong công đoạn nấu k iềm
STT U1 U2 U3 Yu(% )
1 60 10 10
2 60 10 10
3 60 10 10
Phương trình tuyến tính có dạng: Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b3X3 Với
bj= N XijYi
N
i
1 j = 0÷3.
Sau khi xác định được phương trình hồi quy, ta tiến hành tối ưu hoá theo đường dốc nhất để tìm điểm tối ưu.
Kết quả tối ưu của công đoạn này sẽ dùng để xử lý cho công đoạn sau.
2.2.3.3. Nghiên cứu ảnh hưở ng của nồng độ NaOH đến các chi tiêu của chitosan trong công đoạn deace tyl.
Mục đích của c ông đoạn này là dùng NaOH đậm đặc ở nhiệt độ cao để loại bỏ nhóm (-CO – CH3) trong phân tử chitin để tạo thành chitosan đồng thời loại bớt protein, lipid, thành phần sắc tố. Trong thí nghiệm này tôi tiến hành cố định thời gian deacetyl, nhiệt độ, tỷ lệ nguyên liệu / dung dịc h NaOH, thay đổi nồng độ NaOH để xác định xem nồng độ nào thích hợp cho việc deac etyl thông qua việc xác định một số chỉ tiêu của c hitosan. Do độ nhớt là chỉ tiêu quan trọng nhất của chitosan nên tôi dựa vào chỉ tiêu độ nhớt để chọn nồng độ NaOH thích hợp cho công đoạn deacetyl.
Hình 2.4. S ơ đồ bố trí thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH đế n các chỉ tiêu của chitosan trong công đoạn deacetyl.
Ruốc khô
Khử khoáng
Rửa trung tính
Khử protein
Rửa trung tính
Deacetyl ở t0 = 950C, thời gian 12
giờ, tỷ lệ w/v = 1/20, nồng độ NaOH khác nhau
Chitin
45% 50% 55% 60%
Rửa trung tính Chiosan
Xác định các chỉ tiêu:cảm quan, độ đục, độ nhớt,Nts F or matted: S ubscript
2.2.3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến các chỉ tiêu của chitosan trong công đoạn deacetyl.
Mục đích của công đoạn này là dùng NaOH đậm đăc ở nhiêt độ cao để loại bỏ nhóm (CO – CH3) trong phân tử chitin để tạo thành chitosan đồng thời loại bớt protein, lipid c òn lại. Thời gian c ó ảnh hưởng lớn đến c ác chỉ tiêu của chitosan nên tôi nghiên cứu về thời gian, độ nhớt là c hỉ tiêu quan trọng nhất để đánh giá chất lượng của chitosan nên tôi dựa vào chỉ tiêu độ nhớt để xác định thời gian deacetyl Trong thí nghiệm này tôi tiến hành cố định các thông số: tỷ lệ nguyên liệu/
dung dịc h NaOH, nồng độ NaOH, thời gian deac etyl thay đổi để xác định thời gian tốt nhất cho việc deac etyl
Hình 2.5. Sơ đồ bố trí th í nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đến các ch i tiêu của chitosan tron g công đoạn deacetyl.
Chitosan Ruốc khô
Khử khoáng
Rửa trung tính
Khử protein
Rửa trung tính
Chitin
Deac etyl ở [NaOH]=
55%, tỷ lệ w/v=1/20, t0= 950C, trong thời
gian khác nhau
10 giờ 11 giờ 12 giờ 13 giờ 14 giờ
Rửa trung tính
Xác định c ác chỉ tiêu: cảm quan, độ đục, độ nhớt, Nts F or matted: S ubscript
CHƯƠNG 3 :
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN