3.2. Xác định các thông số cho quy trình sản xuất chitin – chitosan
3.2.4. Xác định ảnh hưởng của thời gian đến c ác chỉ tiêu của chitosan trong công đoạn deacetyl
Tiến hành thí nghiệm 5 mẫu, mỗi mẫu 15g, bổ sung dung dịch NaOH 55%
vào c ác mẫu theo tỷ lệ 1/20 (w /v), tiến hành deacetyl ở nhiệt độ 950C với các khoảng thời gian khác nhau: mẫu 1: deacetyl trong 10 giờ, mẫu 2: deacetyl trong 11 giờ, mẫu 3: deac etyl trong 12 giờ, mẫu 4: deacetyl trong 13 giờ, mẫu 5: deacetyl trong 14 giờ.
Sau khi thực hiện deac etyl ở các thời gian này xong, ta tiến hành rử a trung tính rồi phơi khô sau đó đem đi xác định c ác chỉ tiêu của chitosan. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.8
Chitin + nNaOH đậm đặc đun n óng chitosan + nCH3COONa
Bảng 3.8. Bản g kết quả ngh iên cứu ảnh hưởng củ a thời gian đế n các ch ỉ tiêu của chitosan trong công đoạn de acetyl.
thời gian (giờ)
Màu sắc ,trạng thái Độ nhớt (cps)
Độ
đục(ftu) Nts(%)
10 Màu hồng nhạt,mềm mại 170 70 6,73684
11 Màu hồng nhạt, mềm mại 188 74 6,43124
12 Màu trắng hồng, mềm mại 210 77 6, 1764
13 Màu trắng hồng, mềm mại, xốp 177 69 5, 8475
14 Màu trắng hồng, mềm mại, xốp 160 64 5, 3973
Nhận xét:
Từ kết quả ở bảng 3.7 cho thấy màu sắc của chitosan thay đổi theo thời gian khi thời gian càng dài thì m àu sắc của chitosan càng đẹp hơn do thời gian càng dài thì các sắc tố bị tẩy đi c àng triệt để hơn nhưng thời gian chỉ nên tăng đến một mức độ nào đó còn nếu tăng quá nhiều thì độ nhớt của chitosan sẽ giảm ảnh hưởng đến chất lượng của c hitosan. Độ nhớt và độ đục của dung dịch chitosan thì thấy tăng dần khi thời gian tăng do thời gian c àng tăng thì khả năng loại đi nhóm –CO – CH3 của phân tử chitin càng nhiều tạo ra chitosan nhiều và làm tăng khả năng hoà tan của chitosan trong dung dịch ac id acetic 1%. Tại thời điểm t = 12 giờ thì độ nhớt và độ đục của dung dịch chitosan đo được là c ao nhất: độ nhớt đạt 210(cps), và độ đục đạt 77 (ftu), do lúc này các phân tử chitin đã chuyển nhiều thành chiosan, sau thời gian 12 giờ thì thời gian càng tăng thì độ nhớt và độ đục lại giảm dần do lúc này NaOH đậm đặc tác dụng trực tiếp lên phân tử chitosan xảy ra phản ứng thuỷ phân cắt đứt liên kết 1,4 - glucozid của phân tử chitosan làm chitosan bị cắt mạch làm độ nhớt và độ đục giảm xuống còn 160cps và 64 ftu ở thời gian 14 giờ. Từ đó ta có thể chọn thời gian deacetyl thích hợp là 12 giờ. Nitơ tổng số trong quá trình deac etyl giảm theo thời gian do chitin này còn ở dạng thô còn chứa nhiều protein nên trong quá trình deacetyl vẫn diễn ra quá trình khử protein và thời gian càng dài thì protein bị khử đi càng nhiều.
Sau khi tiến hành thí nghiệm tôi đưa ra quy trình sản xuất chitosan như sau:
Hình 3.1. Quy trình sản xu ất chitosan từ con ruốc Ruốc khô
Khử khoáng
Rửa trung tính
Phơi khô
Nấu NaOH
Rửa trung tính
Phơi khô
Deac etyl
Rửa trung tính
Phơi khô
Chitosan
HCl 5%
t = 24 giờ w/v = 1/10 t0 = phòng
NaOH 12%
t = 80 phút w/v = 1/12 t0 = 1000C
NaOH 55%
t = 12 giờ w/v = 1/20 t0 = 950C
F or matted: F rench (F rance)
F or matted: F rench (F rance)
F or matted: F rench (F rance)
Các c hỉ tiêu chất lượng c ủa chitosan khi sản xuất theo quy trình trên : Màu sắc, trạng thái : màu trắng hồng, mềm.
Hàm lư ợng các chất không tan : 1%.
Độ ẩm : 10%.
Hàm lư ợng tro ; 0,39%.
Độ nhớt : 210 cps.
Nts : 6,19584%.
Sau khi tham khảo chỉ tiêu chất lượng của chitosan sản xuất từ tôm mũ ni (Huỳnh Nguyễn Duy Bảo – ĐHTS), tôi đư a ra bảng so sánh sau đây:
Bảng 3.9. Bảng so sánh chỉ tiêu chất lượng sản ph ẩm chitosan của con ruốc và vỏ tôm mũ ni.
Chỉ tiêu Con ruốc Vỏ tôm
Màu sắc, trạng thái Trắng hồng, mềm mại
Dạng vảy trong suốt, Nếu nghiền thành bột có m àu trắng ngà
Hàm lượng các chất không tan. 1% 1,2%
Nt s 6,19584% 8,5%
Hàm lượng tro 0,39% 0.42%
Độ nhớt 210cps 273cps
Nhận xét:
Qua bảng so sánh ta thấy độ nhớt của chitosan sản xuất từ con ruốc thấp hơn chitosan sản xuất từ vỏ tôm, và so với tiêu c huẩn của chitosan mà tạp chí khoa học và công nghệ thuỷ sản 2003 thì độ nhớt này c hỉ đạt ở mức độ thấp (200 đến 800 Centipoaz) n ên mới chỉ dùng được trong các ngành công nghiệp, chưa đủ tiêu c huẩn để dùng trong y học. Do vậy cần nghiên cứu thêm để sản xuất ra sản phẩm c hitosan có độ nhớt cao hơn từ con ruốc.
Màu sắc của chitosan sản xuất từ con ruốc không đẹp bằng chitosan sản xuất từ vỏ tôm.Khi pha chitosan sản xuất từ c on ruốc trong dung dịc h ac id acetic 1% thì tạo ra dung dịch nhớt có màu hơi hồng nên cần tiến hành khử m àu cho c hitosan để tạo ra sản phẩm chitosan có màu đẹp hơn. Tuy các chỉ tiêu chất lượng của chitosan sản xuất từ con ruốc không được tốt như các loại nguyên liệu khác nhưng đây cũng là một loại nguyên liệu có thể dùng để sản xuất chitosan.
Qua tham khảo tài liệu nghiên cứu sản xuất chitin – chitosan từ vỏ tôm tôi thấy:
Nồng độ HCl dùng để khử khoáng từ vỏ tôm ( [HCl] 5% với vỏ tôm tư ơi, [HCl] 10% với vỏ tôm khô) cao hơn nồng độ HCl ( [ HCl] 5%) dùng để khử khoáng từ con ruốc khô còn tỷ lệ nguyên liệu / dung dịch ac id là như nhau điều này là do hàm lương khoáng trong con ruốc ít hơn trong vỏ tôm.
Tỷ lệ nguyên liệu / dung dịch kiềm và nồng độ NaOH dùng để khử protein và deacetyl từ vỏ tôm thấp từ con ruốc khô do con ruốc đưa vào sản xuất chưa được tách thịt nên hàm lượng protein còn nhiều,do vậy để giảm lư ợng hoá c hất sử dụng ta nên tác h thịt trước khi đưa vào sản suất chitin – chitosan và tận dùng thịt ruốc này để sản xuất các sản phẩm có ích khác để tăng hiệu quả sản xuất.
K ẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN
1.Kế t luận:
Từ nhữ ng kết quả nghiên cứu ở trên cho phép rút ra kết luận:
Bư ớc đầu đã xác định đư ợc c hế độ khử khoáng. kết quả c ho thấy khi khử khoáng ở các giá trị như: nồng độ dung dịch HCl 5%,t ỷ lệ nguyên liêu / dung dịch HCl = 1/10 trong thời gian 24 giờ thì có thể khử được 90÷95% khoáng.
Xác định được chế độ khử protein ở các giá trị như : nồng độ dung dịch NaOH 12%, tỷ lệ nguyên liệu /dung dịch NaOH là 1/12 (w/v) và thời gian nấu là 80 phút ở nhiệt độ 1000C.
Đã xác định được nồng độ dung dịc h NaOH và thời gian deacetyl. Kết quả cho thấy tiến hành deacetyl ở chế độ nồng độ dung dịch NaOH 55% trong thời gian 12 giờ tỷ lệ(w/v):1/20, ở nhiệt độ 950C là tốt nhất,.và các chỉ tiêu c hất lượng của chitosan đạt được là:
Màu sắc, trạng thái : màu trắng hồng, mềm.
Hàm lư ợng các chất không tan : 1%.
Độ ẩm : 10%.
Hàm lư ợng tro ; 0,39%.
Độ nhớt : 210 cps.
Nts : 6,19584%.