Tây nguyên là vùng cao nguyên gồm 5 tỉnh là Kon Tum, Gia Lai, Đăk Lăk, Đăk Nông và Lâm Đồng, với tổng diện tích 56.119 km2, dân số 5.282.000 người (số liệu thống kê năm 2011), có vị trí quan trọng về kinh tế, chính trị, văn hóa và an ninh, quốc phòng của đất nước.
Lịch sử phát hiện và nghiên cứu khảo cổ học Tây Nguyên được chia thành 2 giai đoạn với mốc là trước và sau năm 1975.
Giai đoạn trước 1975
Những phát hiện khảo cổ học ở Tây Nguyên được biết vào những năm cuối thế kỷ XIX đầu XX, do các giáo sĩ và sĩ quan người Pháp thực hiện. Giai đoạn trước 1975, khảo cổ học Tây Nguyên ngủ yên trong sự quên lãng, vấn đề nghiên cứu các văn hóa cổ chưa được quan tâm, hầu như khơng có phát hiện và nghiên cứu khảo cổ nào.
Giai đoạn sau 1975
Sau 1975, khi miền Nam hồn tồn được giải phóng, khảo cổ học các tỉnh Tây Nguyên thực sự chuyển mình với một loại các chương trình, dự án nghiên cứu do Viện Khảo cổ học thực hiện và đã có rất nhiều phát hiện, khai quật khảo cổ mới. Cho đến nay ở Tây Nguyên đã phát hiện hơn 100 địa điểm khảo cổ học thời tiền sử, trong đó 21 di chỉ đã được khai quật: Lung Leng, Thôn Năm, Thôn Ba, Sui Rôi, Sa Nhơn, Đăk Mút, Đăk Rei (Kon Tum), Taipêr và Làng Ngol (Gia Lai), Đồi Nghĩa (Đăk Nông), Buôn Triết, Dhaprông và Chư K’tu (Đăk Lăk).. đáng chú ý nhất là các cuộc khai quật di tích Cát Tiên, khu mộ Đại Lào (Lâm Đồng).
Đây là nguồn tư liệu quan trọng cho việc nhận thức giai đoạn tiền sử ở Tây Nguyên nói chung và vấn đề cơng xưởng chế tác cơng cụ đá nói riêng có giá trị đặc biệt quan trọng đóng góp vào q trình nghiên cứu lịch sử văn hóa Tây Ngun.Tuy nhiên, các di tích khảo cổ học tiền sử ở Tây Ngun mới được nghiên cứu và cơng bố sơ bộ, cịn rất nhiều câu hỏi mà các nhà khảo cổ học đang cố gắng tìm lời giải đáp. Mục đích của khóa luận này là nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích kích hoạt nơtrơn trên lị phản ứng và các kỹ thuật xử lý thống kê để nghiên cứu thử nghiệm nguồn gốc của các công cụ đá thời tiền sử ở một vài di chỉ khảo cổ trên địa bàn Tây Ngun. Cơng việc này góp phần bổ sung một phần nhỏ nguồn tư liệu cho việc nghiên cứu lịch sử Tây Nguyên.
I. Khu vực nghiên cứu
Trong khn khổ đề tài khóa luận, các di vật khảo cổ bằng đá được thu thập chủ yếu ở các khu vực thuộc 2 tỉnh Gia Lai và Đăk Nông trên địa bàn Tây Nguyên.
Khu vực Gia Lai
Khảo cổ học Gia Lai được biết đến lần đầu với công bố của P.B.Lanfont vào năm 1956. Từ sau năm 1975 đến nay, Viện khảo cổ học và Sở Văn hóa thơng tin Gia Lai đã tiến hành điều tra, thám sát và phát hiện 36 địa điểm khảo cổ học tiền sử. Trong đó 5 di chỉ đã được khai quật là Biển Hồ, Trà Dôm, Thôn Bảy và Taipêr. Các di vật khảo cổ bằng đá bao gồm mảnh tước, phiến tước được thu thập ở các vị trí sau:
Số lượng Vị trí Chú thích
6 mảnh tước Ia Mơr[*] Xã Ia Mơr, huyện Chư
5 mảnh tước + 1 phiến tước
Suối Bích Huyện Chư Prông, tỉnh Gia Lai
2 mảnh tước + 1 phiến
tước Suối Brong Huyện Chư Prông, tỉnhGia Lai
[*] Trung tâm Ia Mơr gồm một số di tích ở huyện Chư Prơng (Gia Lai), tại đây chun chế tạo rìu có vai và bơn hình răng trâu, ngun liệu chính là đá phtanite, hiếm đá opal và silex. Trong trung tâm này, di tích Ia Mơr là nơi khai thác và sơ chế tạo phôi công cụ rồi cung cấp cho các công xưởng Đơng Hải, Thơn Bảy, Ia Nhim 2, có thể cả Taipêr, Làng Ngol, Soi Tre, Đắc Giang hoàn thiện và xuất xưởng. Sản phẩm từ cơng xưởng Ia Mơr có mặt trong văn hóa Lung Leng (Kon Tum), Biển Hồ (Gia Lai);
Khu vực Đăk Nông
Từ năm 1975 đến nay, trên đất Đăk Nông đã phát hiện 21 địa điểm khảo cổ học tiền sử, trong đó 1 địa điểm đã được khai quật, đó là đồi Nghĩa Trang. Ở khu vực Đăk Nông tập trung thu thập mẫu đá tại 2 vị trí: Suối 4, xã Nhân Đạo, huyện Đắk
R'Lấp và Thơn 8A-Thơn 8B nằm ở phía tây của xã Đắc Will, huyện Cư Jut.
Các di vật khảo cổ bằng đá bao gồm mảnh tước, phiến tước, hạch đá, đá nguyên liệu được thu thập ở các vị trí sau:
Số lượng Vị trí Chú thích
9 mảnh tước Suối 4 Suối 4, Xã Nhân Hạo, Huyện Đắk R'Lấp 10 hạch đá + 7 mảnh tước + 2 phiến tước + 1 đá nguyên liệu + 3 phác vật + 1 mảnh tách+ 1 chưa định hình
Thơn 8[*] Nguyễn Viết Xn và Gị Ơng Trịnh ở Thôn 8, Xã Đắc Will, Huyện Cư Jut
[*] Trung tâm Thơn Tám gồm một số di tích ở xã Đắk Wil, huyện Chư Jut (Đăk Nơng), sản phẩm từ các cơng xưởng này là rìu hình bầu dục, làm từ đá silex, basalt và đá chert, hình dáng cơng cụ gần với rìu bầu dục văn hóa Hịa Bình. Các sản phẩm ở đây phân bố trong khu vực Đăk R’lấp (Đăk Nông).
Chương 2 THỰC NGHIỆM
I. Thu thập mẫu
Trong khn khổ khóa luận này, bước đầu tiên là tập trung tìm hiểu, khảo sát và chọn lọc đối tượng di vật nghiên cứu tại các khu di tích cơng xưởng đã được khai quật trên địa bàn 2 tỉnh Gia Lai và Đăk Nông. Ở khu vực Gia Lai tại 3 vị trí Ia Mơr, Suối Brong và Suối Bích thuộc huyện Chư Prông thu thập được chủ yếu là mảnh
tước và phiến tước. Ở khu vực Đăk Nơng thu thập tại 2 vị trí Suối 4 và Thơn 8, vị
trí Suối 4 thu thập điều tra được 5 mảnh tước, thu thập kiểm tra được 4 mảnh tước, vị trí Thơn 8 thu thập ở Nguyễn Xuân Viết được 2 hạch đá và 1 đá ngun liệu, thu thập ở Gị Ơng Trịnh được 5 hạch đá và 5 mảnh tước, ngoài ra thu thập điều tra và thám sát thêm ở các vị trí rất nhiều mảnh tước, phiến tước, phác vật và đá nguyên liệu. Danh sách vị trí lấy mẫu, phân loại, màu sắc, khối lượng, kí hiệu của 48 mẫu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 2.1a. Một số mảnh tước, phiến tước thu thập được ở Suối 4-Đăk Nông
Bước tiếp theo tiến hành chọn lọc 48 mẫu di vật đá thuộc các nhóm di vật đặc trưng của từng di tích đã được chọn lọc. Sau đó tất cả các mẫu được chuyển về phịng thí nghiệm để phân loại, mã hóa và tiến hành chuẩn bị mẫu cho phân tích kích hoạt nơtrơn.
Hình 2.1b. Một số mẫu đá thu thập đã được phân loại mã hóa
II. Xây dựng quy trình phân tích mẫu
II.1. Chuẩn bị mẫu phân tích
Tại phịng chuẩn bị mẫu INAA, các mẫu đá được làm sạch bề mặt, rửa sạch đất, sấy khơ, sau đó được đập vỡ bằng dụng cụ thép không rỉ, cho vào cối nghiền mịn tới khoảng 200 mesh và trộn đều. Đem mẫu đi sấy ở nhiệt độ 1050C trong 3 giờ sau đó tiến hành xác định khối lượng và đóng gói mẫu. Các mẫu được chuẩn bị cho các phép chiếu ngắn và dài có khối lượng mẫu lần lượt khoảng 50 mg và 150 mg tương ứng, đựng trong các túi polyethylene sạch. Các mẫu sau khi được cân cẩn thận bằng cân điện tử với độ chính xác cao (0,1 mg) tại phịng thí nghiệm được cho vào các gói mẫu rồi được hàn kín miệng bằng mỏ hàn. Mỗi mẫu phân tích được đóng thành 1 box chiếu ngắn và 1 box chiếu dài cho q trình phân tích.
Các mẫu phân tích được đặt tên theo quy ước: • KC - Số thứ tự - a với mẫu chiếu ngắn. • KC - Số thứ tự - g với mẫu chiếu dài.
Hình 2.1c. Các mẫu đá sau khi đóng gói mẫu II.2. Chuẩn bị mẫu chuẩn, lá dò
Các mẫu chuẩn tham khảo (SRMs) được chuẩn bị với qui trình tương tự như mẫu phân tích. Các mẫu chuẩn và vật liệu chuẩn sử dụng trong luận văn bao gồm:
• Mẫu chuẩn NIST-1633b (Coal Fly Ash) • Lá dị IRMM-530RC, Al – 0,1%Au
II.3. Chiếu và đo mẫu
Đối với phép phân tích đa nguyên tố bằng INAA cho một mẫu khảo cổ cần có 2 chế độ chiếu: ngắn (ti=70 giây), và dài (ti=10 giờ) để xác định những nhóm ngun tố có chu kì bán hủy khác nhau. Trong đó chế độ chiếu ngắn dùng để xác định những ngun tố có chu kì bán hủy ngắn (dưới 1 ngày) cịn chế độ chiếu dài dùng để xác định những ngun tố có chu kì bán hủy lớn (hơn 1 ngày). Quy trình chiếu đối với từng nhóm nguyên tố được xây dựng như sau:
Đối với các ngun tố có sản phẩm kích hoạt là đồng vị phóng xạ có chu kì bán hủy ngắn (cỡ phút)
Chiếu mẫu
• Vị trí chiếu: kênh 7-1
• Mỗi container chiếu từ 3 đến 4 mẫu phân tích + 1 monitor Au + 1 mẫu kiểm tra (SRM). Các mẫu được gói trong giấy sạch để cố định vị trí chiếu trong container nhựa.
• Thời gian chiếu (ti) 70 giây.
Đo mẫu
• Đo lần 1 (ngắn): thời gian rã (td) khoảng 10-15 phút, thời gian đo (tc) 120 giây/mẫu
• Đo lần 2 (ngắn): thời gian rã (td) khoảng 2-3 giờ, thời gian đo (tc) 600 giây/mẫu.
Đối với các nguyên tố có sản phẩm kích hoạt là đồng vị phóng xạ có chu kì bán hủy dài (> 1 ngày)
Chiếu mẫu
• Vị trí chiếu: Mâm quay
• Mỗi container chiếu từ 20 đến 30 mẫu phân tích + 1 monitor Au + 3 mẫu kiểm tra (SRM). Các mẫu được gói trong giấy sạch, được hàn nhiệt để túi polyethylene kín khơng thấm nước và bọc ngồi bằng giấy nhơm sau đó để cố định vị trí chiếu trong container nhơm.
• Thời gian chiếu dài (ti): 10 giờ. Đo mẫu
• Đo lần 1 (dài – 10 giờ): thời gian rã (td) khoảng 5-7 ngày, đo (tc) 1800 giây/mẫu.
• Đo lần 2 (dài – 10 giờ): thời gian rã (td) khoảng 25-30 ngày, đo (tc) 7200 giây/mẫu.
Các chế độ chiếu, rã, đo của mẫu gốm khảo cổ được tóm tắt lại dưới bảng sau:
Thời gian chiếu ti , (Khối lượng) Vị Trí chiếu (φth/α/ f) Thời gian rã Td Thời gian đo Tc Đồng vị được đo 70 giây Kênh 7-1 (5,0×1012 n.cm-2 .s-1 /0,017/9,8) 12-20 phút 120 giây Al28, Ti51 V52 , U239
(~30 mg) Kênh 7-1 (5,0×1012 n.cm-2 .s-1 /0,017/9,8) 2-3 giờ 600 giây Dy165 Mn56 10 giờ (~100 mg) Mâm quay (4,2×1012n.cm-2 .s-1 /0,073/40) 5-7 ngày 1800 giây Na24, K42, Ga72 As76 Ba131, La140 Nd147 Mâm quay (4,2×1012 n.cm-2.s-1 /0,073/40) > 25 ngày 7200 giây Sc46, Cr51, Fe59 Co60, Se75, Rb86 Sb124, Cs134,Ce141 Eu152, Tb160, Yb169 Hf181, Ta182, Pa233 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tất cả các mẫu được đo trên hệ phổ kế gamma dùng detector Ortec GMX- 30190 ở phịng thí nghiệm phân tích kích hoạt neutron dụng cụ (INAA-Lab), Viện nghiên cứu Hạt nhân Đà Lạt với các thông số:
Detector (ORTEC) GMX-30190
Cao thế (ORTEC) 3106D (-2500 V)
Khuếch đại – Amp.(CANBERRA) 2026
MCA (CANBERRA) Accuspec /A, 8K
III. Xử lý phổ gamma và tính tốn kết quả
Sử dụng chương trình k0-DALAT để xử lý phổ gamma đo được của mẫu kích hoạt và tính hàm lượng các nguyên tố bằng phương pháp chuẩn hóa k0- NAA. Chương trình k0-Dalat là phần mềm máy tính xử lý số liệu của phương pháp k0-NAA bằng việc xử lý phổ gamma của mẫu kích hoạt trên lị phản ứng(LPƯ) được TS. Hồ Mạnh Dũng nghiên cứu áp dụng riêng cho LPƯ Hạt nhân Đà Lạt.
Về nguyên tắc, chương trình k0-Dalat cho kết quả hàm lượng, sai số và giới hạn phát hiện (LOD) của tất cả các nguyên tố có thể đo được trong mẫu sau khi nhập (input) số liệu của mẫu, các thông số chiếu và điều kiện đo.
Chương trình k0-DALAT cho phép xử lý đồng thời nhiều phổ gamma (≤128 phổ) trong cùng một loạt chiếu một cách tự động. Kết quả chạy chương trình là giá trị các thông số phổ nơtrôn Asp(Au), , f, th, v.v.., kết quả xử lý phổ gamma, giới hạn phát hiện (LOD) cho từng nguyên tố và giá trị hàm lượng cũng như sai số cho từng nguyên tố có mặt trong mẫu dưới dạng một file văn bản (*.TXT).
IV. Đánh giá quy trình phân tích bằng mẫu chuẩn
Nhằm nghiên cứu đặc trưng đa nguyên tố và xác định nguồn gốc của di vật khảo cổ bằng đá, trong khn khổ đề tài khóa luận đã xây dựng quy trình xác định hàm lượng đa nguyên tố trong công cụ đá bằng kỹ thuật INAA. Kết quả thực hiện quy trình là bảng số liệu hàm lượng của 24 nguyên tố: Al, V, Mn, Cl, Na, K, As, La, Sm, Rb, Sc, Cr, Fe, Co, Sb, Cs, Ce,Nd, Eu, Tb, Yb, Hf, Ta và Th trong mẫu 48 mẫu di vật đá. Để đánh giá, xác định hiệu lực của phương pháp cũng như kiểm tra độ chính xác và đảm bảo chất lượng phân tích, việc đánh giá quy trình rất cần thiết.
Nguyên lý : Sử dụng các mẫu chuẩn được chứng nhận quốc tế có cùng matrix
với đối tượng nghiên cứu để khảo sát các tham số đặc trưng cho quá trình thực hiện quy trình phân tích. Tham số đặc trưng quan trọng cần đánh giá là độ chính xác và tỉ số PT/CERT.
Độ chính xác (Accuracy): Để đánh giá độ chính xác, áp dụng tiêu chuẩn
thống kê U-score được định nghĩa như sau: [3]
Trong đó: + x là giá trị của hàm lượng phân tích.
+ X là giá trị hàm lượng đã được chứng nhận trong mẫu tham khảo. + và là sai số của giá trị phân tích và giá trị đã được chứng nhận. Nếu:
+ 1,64≥ U-score - giá trị quan sát không khác so với giá trị được chứng nhận;
+ 1,64< U-score≤ 1,96 - giá trị quan sát có thể khơng khác với giá trị được chứng nhận;
+ 1,96< U-score≤2,58 - không rõ ràng cho dù giá trị quan sát khác với giá trị được chứng nhận;
+ 2,58< U-score≤3,29 - giá trị quan sát có thể khác với giá trị được chứng nhận; + 3,29< U-score - giá trị quan sát khác với giá trị được chứng nhận.
│U-score│<1,95: Kết quả được chấp nhận (Passed).
Tỉ số PT/CERT: là tỉ số giữa hàm lượng phân tích theo quy trình (PT) và hàm
lượng theo chứng nhận quốc tế (CERT) của những nguyên tố quan tâm trong mẫu chuẩn, tỉ số này càng gần giá trị 1 thì độ chính xác và tin cậy của bộ số liệu càng cao.
Nếu PT/CERT : Kết quả được chấp nhận (Passed)
Bảng 2.1 và bảng 2.2 dưới đây trình bày giá trị hàm lượng trung bình và sai số phân tích của 24 ngun tố theo quy trình phân tích và theo chứng nhận quốc tế cho mẫu chuẩn NIST 1633B (Coal Fly Ash) và giới hạn phát hiện của các nguyên tố trong các mẫu di vật đá.
Bảng 2.1: Giá trị hàm lượng (ppm) và sai số phân tích của 23 nguyên tố trong
mẫu chuẩn NIST 1633B (Coal Fly Ash) theo quy trình phân tích (PT) và theo chứng nhận quốc tế (CERT).
Phân tích theo quy trình Chứng nhận quốc tế
PT/CERT U-Score ST T Nguyên tố Hàm lượng (ppm) Sai số (ppm) Hàm lượng (ppm) Sai số (ppm) 1 Al 146250 2993 150500 2700 0,97 -1,05 2 V 280,8 21,8 295,7 3,6 0,95 -0,67 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3 Na 1765 71 2010 30 0,88 -3,18 4 K 20920 2176 19500 300 1,07 0,65 5 Mn 142 5,8 131,8 1,7 1,08 1,69 6 As 137,1 2,9 136,2 2,6 1,01 0,23 7 La 92,8 1,4 94 7,6 0,99 -0,16 8 Sm 17,9 0,2 20 2,04 0,90 -1,02 9 Sc 39,5 0,2 41 3,8 0,96 -0,39 10 Cr 207,1 7,7 198,2 4,7 1,04 0,99 11 Fe 74410 819 77800 2300 0,96 -1,39 12 Co 46,4 0,8 50 4,4 0,93 -0,80 13 Rb 130,5 23 140 10,6 0,93 -0,38 14 Sb 4,75 0,66 6 0,7 0,79 -1,30 15 Cs 9,48 1,03 11 1,2 0,86 -0,96 16 Ce 203,2 3,7 190 13,8 1,07 0,92 17 Nd 66,2 8,4 85 7 0,78 -1,72
Phân tích theo quy trình Chứng nhận quốc tế
PT/CERT U-Score ST T Nguyên tố Hàm lượng (ppm) Sai số (ppm) Hàm lượng (ppm) Sai số (ppm) 18 Eu 4,24 0,09 4,1 0,5 1,03 0,28 19 Tb 2,99 0,52 2,6 0,4 1,15 0,59 20 Yb 9,28 0,91 7,6 0,9 1,22 1,31 21 Hf 7,05 0,65 6,8 0,8 1,04 0,24 22 Ta 0,65 0,11 1,8 0,3 0,36 -3,61 23 Th 25 0,7 25,7 1,3 0,97 -0,47 Kết luận:
Trong hầu hết các nguyên tố được đánh giá trong mẫu chuẩn đều có giá trị U-