STT Mẫu chè Pb Abs Nồng độ (ppb) Nồng độ thêm vào (ppb) Nồng độ thêm vào thu được (ppb) Hiệu xuất thu hồi (%) Sai số (%) 1 PĐ 0,0934 5,610 PĐ + t1 0,1531 10,22 5 4,610 92,2 8,08 PĐ + t2 0,3311 23,95 20 18,34 91,7 4,48 PĐ + t3 0,7979 59,97 60 54,36 90,6 6,78 2 HT 0,0829 4,800 HT + t1 0,1413 9,305 5 4,505 90,10 7,69 HT + t2 0,3197 23,07 20 18,27 91,37 4,39 HT + t3 0,7937 59,64 60 54,84 91,40 6,86
Nhận xét: Qua kết quả thu được bảng 3.31 và 3.32 cho thấy hiệu suất thu hồi Cd và Pb đều lớn hơn 90% và sai số nhỏ hơn 10%.
3.5.4.3. So sánh kết quả đo với phép đo ICP – MS
Để khẳng định phép đo Cd và Pb đã chọn đảm bảo độ chính xác, và lặp lại. Chúng tôi tiến hành xử lý một số mẫu và xác định hàm lượng Cd và Pb bằng hai phương pháp GF – AAS và ICP – MS để so sánh. Vì số lượng mẫu nhiều và phương pháp ICP – MS tốn kém, do đó chúng tôi chọn 11 mẫu đại diện để so sánh với phương pháp ICP – MS. Kết quả được dẫn ra ở bảng 3.33.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.33. Kết quả xác định Cd bằng hai phƣơng pháp GF – AAS và ICP - MS
STT Các mẫu chè
Nồng độ xác định được (ppb)
GF-AAS ICP-MS Sai số giữa hai phương pháp (%) 1 HT1 4,570 4,760 13,435 2 NT1 2,322 2,401 5,586 3 NTA1 4,244 4,440 13,859 4 PT-TP 5,562 5,670 7,634 5 MĐ-P.Yen 1,965 2,120 10,960 6 T.C PY 4,288 4,470 12,869 7 SP Dinh Hoa 2,053 2,250 9,596 8 BT-D.Hoa 3,744 3,865 8,556 9 Phu do PL 0,883 1,012 9,122 10 Phan Me PLuong 1,436 1,420 1,131 11 On Luong PL 1,945 2,023 5,515
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.34. Kết quả xác định Pb bằng hai phƣơng pháp GF – AAS và ICP – MS
STT Các mẫu chè
Nồng độ xác định được (ppb)
GF-AAS ICP-MS Sai số giữa hai phương pháp (%) 1 HT1 41,610 43, 521 4,571 2 NT1 28,200 30,670 8,759 3 NTA1 39,204 40,501 3,308 4 PT-TP 47,210 49,852 5,596 5 MĐ-P.Yen 37,645 39,078 3,806 6 T.C PY 32,814 35,105 6,982 7 SP Dinh Hoa 27,216 30,937 13,672 8 BT-D.Hoa 52,047 53,867 3,497 9 Phu do PL 5,610 5,935 5,793 10 Phan Me PLuong 24,374 26,049 6,872 11 On Luong PL 36,192 37,227 2,860
Như vậy, qua kết quả thu được ở bảng 3.33 và 3.34 cho thấy sai số giữa hai phép đo xác định Cd và Pb nhỏ hơn 15%. Vì vậy phép đo GF – AAS đã nghiên cứu cho kết quả chính xác.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
KẾT LUẬN
Bằng việc lựa chọn phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật không ngọn lửa nghiên cứu xác định hàm lượng các kim loại nặng trong chè xanh, chúng tôi đã đạt được một số kết quả sau:
1- Chọn được các điều kiện phù hợp đo phổ của Cd và Pb trên máy AA- 6300 Simadzu.
2- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo Cd và Pb.
3- Xác định khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn Cd và Pb trong phép đo GF – AAS.
4- Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo. 5- Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp GF – AAS.
6- Chọn được phương pháp phù hợp để xử lý đối với 23 mẫu chè xanh. 7- Kiểm tra kết quả xử lý mẫu bằng các mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn và cho kết quả với sai số nhỏ hơn 15%. So sánh kết quả đo với phương pháp ICP – MS cho kết quả với sai số cũng nhỏ hơn 15%.
8- Ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử xác định Cd và Pb trong chè xanh trong 23 mẫu chè xanh trên 7 khu vực của tỉnh Thái Nguyên và đi đến kết luận hàm lượng Cd và Pb trong các mẫu chè xanh đều thấp hơn giới hạn cho phép. Do đó khi dùng chè xanh Thái Ngun khơng gây ảnh hưởng đến sức khỏe con người.
Như vậy, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử GF – AAS là kỹ thuật phù hợp để xác định Cd và Pb lượng nhỏ hoặc lượng vết trong mẫu chè xanh.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Lê Lan Anh, Lê Trường Giang, Đỗ Việt Anh, Vũ Đức Lợi (1998), “Phân tích kim loại nặng trong lương thực thực phẩm bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan trên điện cực màng thủy ngân”, Tạp chí phân tích
Hóa, Lý và Sinh học. 3(2), tr. 21-24.
2. Phạm Thị Thu Hà (2006), Luận án thạc sỹ khoa học, Trường Đại học
Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội
3. Phan Diệu Hằng (2001), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự
nhiên-Đại học Quốc Gia Hà Nội.
4. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Văn Ri, Nguyễn Xuân Trung (1999), Các phương pháp phân tích cơng cụ - phần hai, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.
5. Trần Việt Hưng (2005), Khảo sát và nghiên cứu phân tích dư lượng một số
hóa chất…, Luận án Tiến sĩ Dược học, Trường Đại học Dược Hà Nội.
6. Bùi Thị Hòa, Nguyễn Văn Hà, Trịnh Văn Lẩu (2003), "Xác định hàm lượng Asen trong một số thuốc đông dược bằng phương pháp F- AAS”, Tạp chí kiểm nghiệm, tr 23-27.
7. Phạm Thị Xuân Lan (1979), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Tổng hợp Hà Nội. 8. Phạm Luận (1988/1990), Tuyển tập: Quy trình xác định các nguyên tố kim
loại trong lá cây và cây thuốc Đông y ở Việt Nam, Đại học Tổng hợp
Hà Nội.
9. Phạm Luận (1990/1994), Quy trình phân tích các kim loại nặng độc hại
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
10. Phạm Luận (1994). Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ phát xạ nguyên tử,
Đại học Tổng hợp Hà Nội.
11. Phạm Luận (1994). Cơ sở lý thuyết của phép đo phổ hấp thụ phân tử UV-
VIS, Đại học Tổng hợp Hà Nội.
12. Phạm Luận (1999/2003), Vai trị của muối khống và các nguyên tố vi
lượng đối với sự sống của con người. Đại học Khoa học Tự nhiên –
Đại học Quốc Gia Hà Nội.
13. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học
Quốc Gia Hà Nội.
14. Từ Vọng Nghi, Trần Chương Huyến, Phạm Luận (1990), Một số phương
pháp điện hóa hiện đại, Trường Đại Học Tổng hợp Hà Nội.
15. Từ Vọng Nghi (2001), Hóa học phân tích - Cơ sở lý thuyết các phương pháp Hóa học phân tích, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
16. Hồng Nhâm (2006), Hóa học Ngun tố – tập 1, NXB Giáo Dục. 17. Hồng Nhâm (2003), Hóa vơ cơ – tập hai, NXB Giáo Dục.
18. R.A.LINDIN, V.A.MOLSCO, L.L.ANDREEVA – Lê Kim Long dịch (2001), Tính chất hóa lí các chất vơ cơ, NXB Khoa học và kĩ thuật Hà Nội. 19. Schwarzenbach. G, H. Flaschka (1979), Chuẩn độ phức chất, Người dịch:
Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ, NXB Khoa học và Kỹ thuật.
20. Nguyễn Ngọc Sơn (2004), Khóa luận tốt nghiệp, Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.
21. Đàm Thị Thanh Thủy (2009) Luận văn thạc sỹ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Tiếng nƣớc ngoài
22. A.T.Townsend and I. Snape (2008), Multiple Pb sources in marine sediments near the Australian Antarctic Station, Casey, Sceince of
The Total Environment, Volume 389, Issues 2- 3, pages 466 – 474. 23. Ballantyne. E. E (1984), Heavy Metals in Natural waters, Spinger-Verlag. 24. EU. 2001. Commision Regulation (ED) (No 466/2001), Setting maximum
levels for certain contaminants in food stuffs.
25. Greenwood N. N, Earnshaw (1997), Chemistry of the elemens, p. 1201-
1226, 2ed, Elsevier.
26. John R.Dean (2003), Methods for environmental trace analysis,
Northumbria University, Newcastle, UK.
27. Jose A. C. Broekart (2002), Analytical Atomic Spectrophotometry wich Flames
and Plasmas, Coppy right. Wiley-VCH Verlag GmbH & Co.kGaA.
28. Report of the inter-counting experts meeting to consider and a dopt non- pharmacopoeial analytical methods ( Kuala Lampur 12/1995).
29. Shimadzu corporation (1875), Atomic Absorption Spectrophotometry cookbook, Kyoto, Japan.
30. Somenath Mitra (2003), Sample preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley – interscience, publication, Hoboken, New
Jersey.
31. Yongwen Liu, Xijun Chang, Sui Wang, Yong Guo, bingjun Din and Shuangminh Meng (2004), Solid-phase extraction and preconcentration of cadmium(II) in aqueous solution with Cd(II)- imprinted resin (poly-Cd(II)-DAAB-VP) packedcolumn, Anal. Chim.