- Khi sử dụng ligand với số mol lớn hơn muối kẽm đều tạo kết
b. Phân tích TGA
4.2.2.7. Tổng hợp MOF-P từ muối Pb(NO3)
Từ kết quả khảo sát ở trên cho thấy không xác định được diện tích bề mặt của MOF-PA. Để khắc phục nhược điểm này, muối Pb(CH3COO)2 được thay bằng Pb(NO3)2 và hệ dung môi không nước như DMF, DMF/MeOH, DMSO,
DMSO/DMF, DMSO/MeOH. Tiến hành khảo sát hệ dung môi, tỷ lệ dung môi, tỷ lệ mol giữa BDPP và Pb(NO3)2, nồng độ muối Pb(NO3), pH, nhiệt độ. Nội dung và kết quả của các khảo sát được trình bày cụ thể ở phụ lục 2. Ở hệ dung môi DMF và DMF/MeOH hỗn hợp phản ứng bị kết tủa, khơng có sự tạo thành tinh thể (Hình 4.29 b). Trong hệ dung mơi DMSO, DMSO/DMF, và DMSO/MeOH dung dịch vẫn trong suốt dù phản ứng được thực hiện trong 14 ngày từ nhiệt độ phòng đến 90oC. Tuy nhiên, có thể tạo thành tinh thể hình khối MOF-PN với hệ dung mơi DMF/H2O (1:1). Cụ thể điều kiện thích hợp cho sự tạo thành MOF-PN là hệ dung môi
DMF/H2O (1:1), tỷ lệ mol Pb(NO3)2 và BDPP là 1:1, nồng độ muối Pb(NO3)2 0.010, M, ở giá trị pH 4.70, nhiệt độ 80oC trong 24 giờ (Hình 4.29 a).
T
Hình 4.30: Hình ảnh MOF-PN được tạo thành từ muối Pb(NO3)2 0.010 M,
[ Pb(NO 3)2]/[BDPP] = 1:1, to = 80oC, t = 1 ngày, (a) dung môi DMF/H2O (1:1)
(b) dung môi DMF.
Tinh thể thu được từ BDPP và Pb(NO3)2 phân tích pha bằng XRD bột (Hình 4.30) và xác định diện tích bề mặt. 200 µm
T
a. Kết quả phân tích XRD
Giản đồ XRD của MOF-PN (Hình 4.30) cho thấy MOF-PN ở pha tinh thể có những mũi chính ở vị trí 2-theta bằng 6, 9, 10, và 21, có cấu trúc khác với MOF-PA (có những mũi chính ở vị trí 2-theta bằng 6.0, 10.2 và 12.5 (Hình 4.26)). Sau đó, MOF-PN được tiến hành đo diện tích bề mặt nhưng kết quả vẫn khơng xác định được diện tích bề mặt.
Từ kết quả trên cho thấy, MOF-PA và MOF-PN đều không xác định được diện tích bề mặt. Nguyên nhân của hiện tượng này sẽ được tiếp tục nghiên cứu.