- Khi sử dụng ligand với số mol lớn hơn muối kẽm đều tạo kết
2Tinh thể phát triển có kích thước to hơn (Hình 4.5 b)
Thời gian phản ứng
(ngày) Kết quả
1 Tinh thể đã hình thành khối nhưng kích thước nhỏ (Hình 4.25 a ) (Hình 4.25 a )
2 Tinh thể phát triển có kích thước to hơn (Hình 4.25 b) b) 3 Tinh thể kết dính nhau (Hình 4.25 c) 4 Tinh thể kết dính nhau (Hình 4.25 d) 300 µm 300 µm
DMF/H 2O (1:1), [BDPP] /[PbOAc] = 3:2, [PbOAc] = 0.0075 M, (a) t = 1 ngày
(b) t = 2 ngày (c) t = 3 ngày
(d) t= 4 ngày.
Thời gian thích hợp cho sự tổng hợp MOF-P là 2 ngày (Hình 4.25). Ở ngày đầu tiên, tinh thể mới bắt đầu hình thành nên kích thước cịn nhỏ. Đến ngày thứ hai tinh thể đã phát triển đều theo các hướng nên kích thước to. Kéo dài thời gian phản ứng đến ngày thứ ba và thứ tư hình thành khối gồm nhiều tinh thể kết dính nhau là do xuất hiện các mầm tinh thể mới trên các khối tinh thể đã hoàn chỉnh. Các mầm tinh thể mới này được tạo ra nhanh hơn tốc độ phát triển mầm nên dẫn đến nhiều đơn tinh thể kết dính thành khối tinh thể khơng có hình dạng xác định.
Tóm lại, từ các điều kiện đã được khảo sát đã tìm ra được điều kiện thích hợp cho sự hình thành đơn tinh thể MOF-P. Cụ thể, muối vô cơ Pb(CH3COO)2, hệ dung môi DMF/H2O với tỷ lệ thể tích 1:1, tỷ lệ mol BDPP/muối Pb(CH3COO)2 3:2, nồng độ muối Pb(CH3COO)2 0.0075 M, nhiệt độ 90oC trong 2 ngày (MOF-P được tạo ra với muối Pb(CH3COO)2 gọi là MOF-PA)
4.2.2.6 Kết quả phân tích MOF-PA
a. Phân tích XRD
Giản đồ XRD được ghi nhận bằng tia nhiễu xạ Kα của nguyên tố Cu trên thiết bị nhiễu xạ kế D8 Advance Bruker.
Giản đồ XRD Hình 4.26 một lần nữa khẳng định vật liệu MOF-PA tạo ra ở pha tinh thể và có 3 mũi chính ở vị trí góc 2θ bằng 6.0, 10.2 và 12.5.