3. Dụng cụ húa chất
KẾT TINH, THĂNG HOA 1.Mục tiờu
1.Mục tiờu
1.1 Thực hành kết tinh để thu được tinh thể KNO3 1.2 Thực hành kết tinh lại để thu được K2Cr2O7 sạch
1.3 Thực hành thăng hoa để thu được cafein tinh khiết từ cafein cú lẫn tạp chất.
2. Lý thuyết
2.1. Kết tinh
Kết tinh là phương phỏp dựng để làm sạch cỏc chất rắn dễ tan khỏi cỏc tạp chất chứa trong chỳng, hoặc để tỏch riờng cỏc chất cú tớnh chất gần giống nhau nhưng cú độ tan khỏc nhau.
Sự phụ thuộc độ tan của cỏc chất vào nhiệt độ được biểu diễn bằng đường cong độ tan (hỡnh 1).
Khi tiến hành kết tinh lại thường dựng nước làm dung mụi hũa tan, tuy nhiờn cũng cú thể chọn cỏc dung mụi hữu cơ khỏc tựy thuộc vào độ tan của cỏc chất định tinh chế trong cỏc dung mụi khỏc nhau.
Tựy thuộc vào độ bền của chất cần tinh chế theo nhiệt độ mà ta cú thể tiến hành kết tinh lại ở nhiệt độ phũng hoặc từ dung dịch núng.
Kết tinh lại ở nhiệt độ phũng: được thực hiện bằng cỏch cho bay hơi dần
dung mụi trong bỡnh hỳt ẩm ở nhiệt độ phũng. Phương phỏp này cần nhiều thời gian vỡ dung mụi bay hơi chậm.
Kết tinh lại từ dung dịch núng: được thực hiện bằng cỏch pha dung dịch bóo hũa ở nhiệt độ cao thớch hợp, lọc núng để loại bỏ cỏc tạp chất cơ học. Nếu độ tan của chất giảm mạnh khi giảm nhiệt độ thỡ khi làm lạnh dung dịch, chất rắn sẽ kết tinh. Nếu độ tan của cỏc chất khụng thay đổi đỏng kể khi giảm nhiệt độ thỡ cho bay hơi dung dịch đến khi xuất hiện vỏng tinh thể rồi mới làm lạnh.
Muốn thu được chất cú độ tinh khiết cao thỡ thường phải kết tinh lại vài lần.
Đối với một số chất dễ bị thủy phõn thỡ nờn tiến hành kết tinh lại trong cỏc dung dịch acid hay kiềm đun núng.
34 Độ tan Độ tan ( Số g/100g (nước) Nhiệt độ toC 160 150 140 130 120 110 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 NaNO 3 KNO 3 KCl NaCl NH4Cl CuSO4
Hỡnh 1. Giản đồ độ tan của cỏc chất
Đối với một số chất cú độ tan rất lớn, khi muốn đạt đến dung dịch bóo hũa thỡ phải làm bay hơi một lượng dung mụi rất lớn, lỳc đú nồng độ tạp chất trong dung dịch cao nờn tạp chất dễ bị kết tinh theo. Vỡ thế người ta thường cho thờm vào dung dịch một chất lỏng cú tỏc dụng làm giảm độ tan của chất định tinh chế, lỳc đú nú sẽ kết tinh. Thường dựng rượu ethylic với mục đớch này vỡ phần lớn cỏc muối ớt tan trong rượu. Phương phỏp này cũng được ỏp dụng với cỏc chất khụng bền khi đun núng và cú độ tan ớt thay đổi theo nhiệt độ.
2.2. Thăng hoa
Thăng hoa là phương phỏp dựng để tinh chế những chất rắn cú khả năng biến thành hơi mà khụng qua giai đoạn chảy lỏng, ra khỏi những tạp chất khụng cú tớnh chất này.
35
Quỏ trỡnh thăng hoa dựa trờn nguyờn tắc giản đồ pha của chất nguyờn chất (hỡnh 2). A C á p s u ất h ơ i P T B 1 2 3 4 5 6 7 Nhiệt độ t0 C Rắn Lỏng Hơi Hỡnh 2. Giản đồ trạng thỏi cỏc chất
Nếu chất cú ỏp suất hơi thấp hơn điểm ba (T), vớ dụ điểm 5. Khi đun núng chất dưới ỏp suất khụng đổi thỡ hệ sẽ chuyển từ 5 sang 6, tứ là chất sẽ chuyển trực tiếp từ dạng rắn sang dạng hơi khụng qua giai đoạn tạo thành chất lỏng. Như vậy là chất đó thăng hoa.
Như vậy, khi đun núng chất rắn ở ỏp suất thấp hơn điểm ba (T) thỡ chất sẽ thăng hoa.
Do đú, nếu đun núng cỏc chất ở ỏp suất khớ quyển thỡ chỉ những chất nào cú ỏp suất hơi bóo hũa ở điểm ba cao hơn ỏp suất khớ quyển mới thăng hoa. Đối với những chất cú ỏp suất hơi bóo hũa ở điểm ba thấp hơn ỏp suất khớ quyển, muốn thăng hoa phải đun ở ỏp suất thấp.
Trong thực tế, một số chất mặc dự cú ỏp suất hơi ở điểm ba thấp hơn ỏp suất khớ quyển nhưng người ta vẫn tinh chế bằng phương phỏp thăng hoa ở ỏp suất thường (vớ dụ iod). Đú là do trờn bề mặt chất rắn cú sẵn một ỏp suất hơi lớn, do đú ta cú thể ngưng tụ hơi đú.
Để quỏ trỡnh thăng hoa được nhanh chúng, người ta nghiền nhỏ chất rắn và cú khi cũn làm giảm ỏp suất trong dụng cụ thăng hoa. Ngoài ra khoảng cỏch bề mặt đốt núng và bề mặt làm lạnh phải là tối thiểu.
Kớch thước của tinh thể thăng hoa thu được phụ thuộc vào nhiệt độ ngưng tụ.
3. Dụng cụ húa chất
Dụng cụ Húa chất
36
- Cốc cú mỏ 100 ml - NaNO3 rắn. - Đũa thủy tinh. - H2SO4 đặc - Cõn kỹ thuật. - Mảnh đồng - Mặt kớnh đồng hồ. - NaNO3 rắn.
- Phễu lọc, giấy lọc - Dung dịch acid acetic 12,5%. - Chộn sứ - Natri cobalt nitrit 100 g/l. - Đũa thủy tinh - Dung dịch K2CO3 150 g/l.
- Cốc cú mỏ 100 ml. -Dung dịch kali pyroantimonat (2g/150ml). - Bỏt, chày sứ. - Dung dịch acid acetic 12,5%.
- Ống nghiệm
- Pipet Paster
4. Thực hành
Thớ nghiệm 1: Kết tinh KNO3 từ dung dịch KCl và NaNO3
Cõn khoảng 5 g NaNO3 rồi hũa tan trong cốc cú mỏ với khoảng 25 mL nước cất. Theo dừi hiệu ứng nhiệt của phản ứng hũa tan bằng cỏch sờ tay khụ vào bờn ngoài thành cốc cú mỏ.
Cõn khoảng 4 g KCl rồi hũa tan trong cốc cú mỏ với khoảng 20 mL nước cất. Theo dừi hiệu ứng nhiệt của phản ứng hũa tan bằng cỏch sờ tay khụ vào bờn ngoài thành cốc cú mỏ.
Trộn 2 dung dịch trờn vào một bỏt sứ. Cụ cạn bớt dung dịch trờn bếp từ gia nhiệt cho đến khi xuất hiện vỏng NaCl kết tinh trờn bề mặt thỡ đem lọc núng. Làm lạnh dịch lọc bằng cỏch ngõm cốc cú chứa dịch lọc vào khay nước đỏ, KNO3 sẽ kết tinh. Chỳ ý: trong quỏ trỡnh kết tinh khụng được khuấy dung dịch.
Gạn bỏ phần dung dịch phớa trờn, thu lấy tinh thể KNO3. Thực hiện cỏc phản ứng định tớnh KNO3.
Hũa tan một lượng KNO3 vừa kết tinh được vào ống nghiệm cú chứa 3 ml nước cất để tạo ra dung dịch bóo hũa, chia dung dịch bóo hũa thành 2 ống nghiệm:
- Ống nghiệm 1: thử NO3-. Nhỏ vài giọt dung dịch H2SO4 đặc, thờm vài
mảnh đồng nhỏ. Đun núng nhẹ ống nghiệm trờn ngọn lửa đốn cồn. Nếu cú khớ màu nõu bay ra thỡ dung dịch cú chứa ion NO3-
37
- Ống nghiệm 2: thử K+: Thờm 1 ml dung dịch acid acetic 12,5% và 1 ml dung dịch natri cobalt nitrit 100 g/l mới pha. Nếu cú kết tủa màu vàng hoặc vàng cam xuất hiện thỡ dung dịch cú chứa ion K+
.
Thớ nghiệm 2: Kết tinh lại để tinh chế K2Cr2O7 cú lẫn tạp chất
Cõn khoảng 5 g K2Cr2O7 bẩn (cú lẫn K2SO4 và cỏc chất bẩn khụng tan khỏc). Nghiền nhỏ tinh thể bằng cối sứ, quan sỏt màu của hỗn hợp ban đầu, hũa tan vào cốc thủy tinh với 20 ml nước cất. Đun núng trờn bếp điện, nhiệt độ khoảng 60 – 70oC, vừa đun vừa khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh đến khi tinh thể tan hết. Lọc núng qua phễu lọc để loại bỏ tạp. Làm lạnh dịch lọc đến nhiệt độ phũng, sau đú làm lạnh bằng nước đỏ để K2Cr2O7 kết tinh. Chỳ ý quỏ trỡnh làm
lạnh khụng được khuấy dung dịch. Gạn bỏ phần dung dịch phớa trờn và thu lấy tinh thể. Quan sỏt màu của tinh thể thu được sau quỏ trỡnh kết tinh lại. Thử độ tinh khiết của sản phẩm
Thử ion SO42-: hũa tan vài tinh thể K2Cr2O7 vào 2 ml nước cất, acid húa bằng vài giọt HCl 10%, thờm vào dung dịch vài giọt dung dịch BaCl2 5%. Nếu cũn thấy xuất hiện kết tủa trắng thỡ việc kết tinh chưa đạt yờu cầu.
Thớ nghiệm 3: Tinh chế cafein bằng phương phỏp thăng hoa
Lấy khoảng 3 thỡa bột cafein bẩn cho vào bỏt sứ, quan sỏt màu của hỗn hợp ban đầu. Đậy phễu thủy tinh cú nỳt bụng lờn và đun núng trờn bếp điện, sau một thời gian xuất hiện tinh thể hỡnh kim, màu trắng. Quan sỏt tinh thể cafein tinh khiết thu được và so sỏnh màu của tinh thể cafein thu được với màu của hỗn hợp ban đầu.
5. Lƣợng giỏ
1. Giải thớch tại sao trong thớ nghiệm kết tinh KNO3, vỏng tinh thể xuất hiện đầu tiờn khi cụ cạn là NaCl nhưng sản phẩm kết tinh được chủ yếu là KNO3 ?
2. Giải thớch tại sao phải lọc núng trong thớ nghiệm 2 ?
3. Giải thớch tại sao trong quỏ trỡnh kết tinh khụng nờn khuấy ?
4. Gải thớch tại sao khi thử ion sulfat (SO42-) cần phải thờm dung dịch HCl vào ống nghiệm ?
5. Nếu tinh thể K2Cr2O7 kết tinh được vẫn cũn lẫn tạp chất (SO42-), làm thế nào để thu được tinh thể K2Cr2O7 tinh khiết hơn ?
38
Bài 8