Trong chƣơng này đã nghiên cứu khảo sát và đạt đƣợc kết quả nhƣ sau: Nghiên cứu thực nghiệm quá trình mòn và cơ chế mòn của chày cối dập thuốc viên.
Khảo sát thực nghiệm các cơ chế mòn, phân tích hình ảnh từ máy SEM thấy đƣợc bề mặt làm việc từ các vùng làm việc khác nhau. Từ đó phân tích đƣợc những hƣ hỏng mài mòn của chày cối chủ yếu là mòn theo cơ chế dính, cào xƣớc và mòn hóa học gây ra.
Từ thực tiển khảo sát các cơ chế mòn nhƣ trên thì việc nghiên cứu ‘Ứng dụng mạ composite nhằm nâng cao tuổi thọ của chày dập thuốc viên’ là vấn đề
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
56
CHƢƠNG III
CHẾ TẠ0 CHÀY VÀ MẠ COMPOSITE HẠT AL2O3 TRÊN NỀN NIKEN
3.1. Chế tạo chày dập thuốc viên.
Trong quá trình sản xuất thuốc viên, bên cạnh những yêu cầu về máy móc, thiết bị thì nhu cầu về chày, cối phục vụ cho việc dập thuốc là rất lớn bởi vì đây là những chi tiết phải thay thế thƣờng xuyên. Sau một thời gian sử dụng vùng làm việc của chày cối sẽ bị mòn ảnh hƣởng trực tiếp đến chất lƣợng bề mặt và làm thay đổi hình dạng yêu cầu của viên thuốc.
Trƣớc đây, sản phẩm chày, cối phải nhập ngoại nên có giá thành tƣơng đối cao. Trong những năm vừa qua Trƣờng Đại Học Kỹ Thuật Công Nghiệp Thái Nguyên đã nghiên cứu và chế tạo thành công sản phẩm chày cối phục vụ cho ngành dƣợc khắp cả nƣớc.
- Bộ sản phẩm chày cối dập thuốc viên :
Dùng để làm những viên thuốc nén dạng viên, phần đầu của chày tiếp xúc trực tiếp với cối và nguyên liệu bột của thuốc viên, phần thân đƣợc dẫn hƣớng trong vòng xoay, phần đế trƣợt trên các con lăn. Khi bột đã đƣợc điền đầy vào cối thì chày trên sẽ trƣợt qua con lăn trên dịch chuyển phía dƣới trong cối, chày dƣới cũng chuyển động qua con lăn đi lên bên trong cối và bột đƣợc nén thành dạng viên.
Ra =0.63
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
57
3.2. Mạ composite hạt TiO2 trên nền Niken (TiO2-Ni )
Mạ composite TiO2 trên nền Ni là một biện pháp công nghệ bề mặt tiên tiến đƣợc sử dụng rộng rãi để tạo nên những lớp mạ có tính chất hơn hẳn lớp mạ điện thông thƣờng. Kết quả nghiên cứu mạ composite TiO2 trên nền Ni chỉ ra rằng mật độ hạt TiO2 tham gia vào lớp mạ phụ thuộc đáng kể vào tốc độ khuấy dung dịch huyền phù.
Hình 3.4. Các loại sản phẩm chày cối
Đầu chày Thân chày Đế chày
Hình 3.2. Chày dập thuốc viên Hình 3.3. Chày, cối dập thuốc viên
Chày trên
Cối
Chày dƣới
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
58
Độ cứng tế vi của lớp mạ composite tăng khoảng gần 1,4 lần so với lớp mạ Ni thông thƣờng.
Mạ điện là một phƣơng pháp để tạo ra lớp mạ composite. Các hạt trung tính không tan trong dung dịch điện phân đƣợc giữ lơ lửng trong dung dịch và tham gia vào quá trình hình thành và phát triển của lớp mạ kim loại. Việc đƣa các hạt trung tính tham gia vào lớp mạ composite làm thay đổi đáng kể độ cứng, độ bền của lớp mạ cũng nhƣ làm thay đổi đặc tính tƣơng tác của lớp mạ với bề mặt đối tiếp hoặc môi trƣờng xung quanh.
Hình 3.5: Sơ đồ nguyên lý mạ composite (a) khuấy nhờ bơm tƣới (b) khuấy cơ học. Quá trình mạ composite TiO2 trên nền Ni đƣợc thực hiện trong bể mạ điện Ni thông thƣờng. Dung dịch mạ đƣợc điều chế từ hóa chất và nƣớc cất. Các hạt trung tính đƣợc giữ lơ lửng trong dung dịch nhờ thiết bị khuấy theo sơ đồ nguyên lý trên Hình 3.5. Cỡ các hạt trung tính thƣờng dƣới 20 µm cho đến kích thƣớc ở thang nano. Chiều dày lớp mạ có thể đạt từ vài µm đến vài trăm µm .
Các thông số quá trình cơ bản ảnh hƣởng đến tính chất của lớp mạ composite trên nền kim loại bao gồm mật độ dòng điện, bản chất của dung dịch điện phân, nhiệt độ dung dịch, độ pH, chất phụ gia, tính chất của hạt trung tính và cỡ hạt, tốc độ khuấy v.v.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
59
3.2.1. THÍ NGHIỆM
3.2.1.1. Thiết bị thí nghiệm
Thiết bị mạ composite trên nền Ni bao gồm :
- Bể chứa dung dịch điện phân dung tích 60 lít, hệ thống khuấy cơ học có thể điều
chỉnh vô cấp tốc độ khuấy từ 10 v/p đến 350 v/p.
- Hệ thống gia nhiệt tự động đóng ngắt điện có thể nâng và ổn định nhiệt độ của dung dịch tới 80C, hệ thống điều khiển tự động cung cấp dòng một chiều xung hoặc liên tục cho bể mạ
Mô tơ khuấy
Bộ phận khuấy Dung dịch Chi tiết mạ
Bể mạ composite
Hình 3.6. Bể mạ chi tiết Composite
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
60
3.2.1.2. Hóa chất
Các hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Ni liệt kê trong bảng 3.1. Bảng 3.1: Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite TiO2-Ni
Hóa chất NiSO4.6H2O (g/l) NiCl2.6H2O (g/l) H3BO3 (g/l) Sodium dodecyl sulfate (g/l) Hàm lƣợng 300 50 40 0,1
Sodium dodecyl sulfate đƣợc sử dụng là chất phụ gia để tăng hoạt tính bề mặt của các hạt trung tính. Hạt trung tính sử dụng trong thí nghiệm là TiO2 với cỡ hạt 1 m. Các hạt có kích thƣớc tƣơng đối đồng đều thể hiện trên ảnh SEM (Hình 3.6).
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
61
Hình 3.8: Hạt trung tính TiO2 sử dụng trong thí nghiệm.
3.2.1.3. Chế độ và quá trình chuẩn bị
Quá trình mạ đƣợc thực hiện với mật độ dòng điện 3A/dm2; độ pH trong khoảng từ 4 4,5 (độ pH đƣợc điều chỉnh bằng cách cho thêm NH3 hoặc axit HCl loãng); nhiệt độ 40C; tần số xung 200 Hz; tỷ lệ xung thuận/ nghịch là 80%.
Trƣớc khi mạ dung dịch huyền phù đƣợc khuấy bằng máy khuấy siêu âm SW3H của Thụy sỹ trong 30 phút, sau đó khuấy cơ học trong bể mạ trong 6 giờ.
Mẫu mạ composite là thép 09CrSi, tôi đạt độ cứng 58-60 HRC, dạng hình trụ kích thƣớc d = 22 mm, l = 115 mm đƣợc đánh bóng, sau đó làm sạch, rửa trong bể hỗn hợp axít loãng ở nhiệt độ môi trƣờng trƣớc khi mạ. Trong quá trình mạ, dung dịch huyền phù đƣợc khuấy cơ học trong dải tần số 140, 175, 210, 245 v/p trong thời gian 1,5 giờ. Sau khi mạ, mẫu đƣợc rửa trong nƣớc chảy, sau đó đƣợc rửa siêu âm trong nƣớc cất khoảng 10 phút.
3.2.2. Kết quả thí nghiệm
Chiều dày lớp mạ t = 50m 70 m. Mẫu đƣợc đánh bóng trên máy đánh bóng mẫu kim loại học của Đài Loan bằng bột kim cƣơng sau đó tẩm thực trong dung dịch Nital 2% trong thời gian 1 phút. Độ cứng lớp mạ đƣợc đo trên máy đo độ cứng tế vi Future fm 700e của Nhật, tải trọng 10 gram cho kết quả trên bảng 3.2.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
62
Hình 3.9: (a) Ảnh SEM thể hiện sự tham gia vào lớp mạ của các hạt TiO2 khi khuấy với tốc độ 175 v/p; (b) Khuấy với tốc độ 140 v/p; (c) EDS phân tích bề mặt của (b) khẳng định sự tham gia của các hạt TiO2 trong lớp mạ Ni.
Bảng 3.2: Độ cứng tế vi của bề mặt mẫu sau khi mạ composite.
Lần đo Ni TiO2-Ni
140 v/p TiO2-Ni 175 v/p TiO2-Ni 210 v/p TiO2-Ni 245 v/p 1 154 240 250 225 160 2 184 235 230 240 213 3 170 222 250 230 200 Trung bình 170 232 243 230 191
Sự tham gia của các hạt trung tính TiO2 trong lớp mạ Ni đƣợc khảo sát trên kính hiển vi điện tử quét (scanning electron microscopy) Jeol 5410 LV tại trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội. Kết quả quan sát trên kính hiển vi điện tử cho
(a) (b)
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
63
thấy mật độ hạt trung tính TiO2 tham gia vào lớp mạ Ni giảm dần khi tăng tốc độ khuấy từ 140 v/p đến 245 v/p. Tại tốc độ khuấy 140 v/p mật độ hạt tham gia vào lớp mạ đạt cực đại.
Từ hình 3.10 có thể thấy các hạt TiO2 tham gia vào lớp mạ tƣơng đối đồng đều khi khuấy với vận tốc 175 v/p (Hình 3.10a). Mật độ hạt trở nên dày đặc hơn khi giảm tốc độ khuấy xuống 140 v/p (Hình 3.10b). Tuy nhiên, nếu giảm vận tốc khuấy xuống tới 105 v/p các hạt TiO2 bị kết hợp lại với nhau tạo thành những mảng tƣơng đối lớn làm giảm cơ tính của lớp mạ. Phân tích EDS (Hình 3.10c) cho thấy bề thành phần hóa học của lớp mạ tƣơng đối thuần nhất chủ yếu là Ni và TiO2, sự xuất hiện của Fe có thể do ảnh hƣởng của vật liệu nền.
Từ kết quả đo độ cứng tế vi có thể thấy rằng độ cứng của lớp mạ composite TiO2-Ni phụ thuộc vào mật độ hạt TiO2 và mức độ phân bố đồng đều của các hạt này trong lớp mạ tức là phụ thuộc vào tốc độ khuấy. Với tốc độ khuấy 245 v/p độ cứng tế vi của lớp mạ đạt thấp nhất (191 HV10). Độ cứng tế vi của lớp mạ composite TiO2-Ni đạt cao nhất là 243 HV10 gấp 1,4 lần độ cứng lớp mạ Ni thông thƣờng (170 HV10) tại tốc độ khuấy 175 v/p.
3.2.3. Phân tích kết quả
Cơ tính của lớp mạ composite phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố trong quá trình mạ điện. Tuy nhiên, các thông số về mật độ dòng điện, nhiệt độ dung dịch điện phân và độ pH nói chung ít ảnh hƣởng đến sự tham gia của các hạt trung tính vào lớp mạ nên đƣợc giữ cố định trong quá trình nghiên cứu đầu tiên này.
Mật độ dòng điện có thể là một thông số đƣợc khảo sát rộng nhất. Ảnh hƣởng của mật độ dòng điện đến mật độ các hạt tham gia vào lớp mạ có thể khác nhau. Thứ nhất, mật độ dòng điện có ảnh hƣởng rất ít hoặc gần nhƣ không có ảnh hƣởng đến số hạt bám vào lớp mạ. Thứ hai, sự phụ thuộc của mật độ dòng điện và số lƣợng các hạt bám dính vào lớp mạ có thể theo quy luật có vài điểm cực trị [2].
Ảnh hƣởng của nhiệt độ dƣờng nhƣ khác nhau đối với các hệ mạ composite. Với hệ Ni-Al2O3, ảnh hƣởng của nhiệt độ tới phần trăm các hạt tham gia vào lớp mạ là không đáng kể. Tuy nhiên, khi mạ graphite, thành phần graphite trong lớp mạ Cr
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
64
tăng lên cùng nhiệt độ tới 50C [2].
Các nghiên cứu liên quan đến ảnh hƣởng của độ pH cho các kết quả thống nhất, khi độ pH > 2 ảnh hƣởng của pH đến mật độ hạt cứng tham gia vào lớp mạ là không đáng kể, còn ở dƣới giá trị này số hạt cứng tham gia vào lớp mạ giảm đối với hệ Ni-Al2O3. Mới đây, ngƣời ta đã tìm thấy rằng hiệu suất của dòng điện đối với phản ứng khử Ni giảm đáng kể khi độ pH < 2 khi sử dụng các hạt SiC làm hạt trung tính [4].
Tốc độ khuấy là thông số đƣợc đặc biệt quan tâm bởi vì đây là thông số có ảnh hƣởng trực tiếp đến mức độ tham gia của các hạt vào lớp mạ. Các hạt trung tính cần đến bề mặt của cathode để tham gia vào lớp mạ composite nên phải đƣợc dịch chuyển từ nguồn hạt tới cathode. Khuấy thúc đẩy sự dịch chuyển các hạt và tăng khuấy sẽ làm cho nhiều hạt cứng tham gia vào lớp mạ. Tuy nhiên, khuấy quá nhiều sẽ giảm các hạt tham gia vào lớp mạ bởi vì các hạt này sẽ bị văng ra khỏi bề mặt cathode trƣớc khi chúng đƣợc giữ lại [3]. Đối với hệ Ni-TiO2 ở tốc độ khuấy cao thì điểm cực đại của thành phần các hạt bám vào lớp mạ sẽ dịch chuyển về phía mật độ dòng điện cao [2,3].
Khi khuấy với tốc độ cao, các hạt TiO2 phân tán vào lớp mạ đồng đều hơn nhƣng mật độ thấp là nguyên nhân làm giảm độ cứng tế vi của lớp mạ. Ngƣợc lại, khi giảm tốc độ khuấy các hạt TiO2 quá một giới hạn nào đó các hạt kết lại với nhau tạo thành những mảng tƣơng đối lớn làm giảm độ cứng và cơ tính của lớp mạ. Điều này giải thích cho thực tế số lƣợng hạt tham gia vào lớp mạ lớn nhất ở tốc độ khuấy 140 v/p, lƣợng hạt tham gia vào lớp mạ giảm dần khi tăng tốc độ khuấy và đạt giá trị thấp nhất tại tốc độ khuấy cao nhất trong nghiên cứu (245 v/p).
Độ cứng tế vi của lớp mạ hiển nhiên phụ thuộc vào mật độ hạt tham gia và mức độ phân bố đều trong lớp mạ. Ở tốc độ khuấy thấp mức độ các hạt tham gia vào lớp mạ nhiều hơn so với ở tốc độ khuấy cao. Tuy nhiên, ở tốc độ khuấy 140 v/p độ cứng tế vi của lớp mạ chỉ đạt 232 HV10 so với 243 ở tốc độ khuấy 175 v/p điều này đƣợc giải thích là do hiện tƣợng vón cục của các hạt TiO2 ở tốc độ khuấy thấp làm giảm độ cứng tế vi của lớp mạ [2].
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
65
Từ các phân tích trên có thể thấy tốc độ khuấy 175 v/p vừa cho mật độ các hạt trung tính trong lớp mạ cao vừa cho độ cứng tế vi của lớp mạ cao nhất.
3.3. Mạ composite hạt AL203 trên nền Niken (Al2O3-Ni )
Mạ composite Al2O3 trên nền Ni là một biện pháp công nghệ bề mặt để nâng cao khả năng chịu mài mòn của lớp mạ Ni khi làm việc trong môi trƣờng mòn và ăn mòn cao. Kết quả nghiên cứu mạ composite Al2O3 trên nền Ni chỉ ra rằng mật độ hạt Al2O3 tham gia vào lớp mạ phụ thuộc đáng kể vào phƣơng pháp khuấy và tốc độ khuấy dung dịch huyền phù. Độ cứng tế vi của lớp mạ composite tăng khoảng 2 lần so với lớp mạ Ni thông thƣờng. Mật độ dòng điện trong quá trình mạ là một thông số quan trọng ảnh hƣởng đáng kể đến chất lƣợng của lớp mạ.
. Quá trình mạ composite hoặc Al2O3 trên nền Ni đƣợc thực hiện trong bể mạ điện Ni thông thƣờng. Dung dịch mạ đƣợc điều chế từ hóa chất và nƣớc cất. Các hạt trung tính đƣợc giữ lơ lửng trong dung dịch nhờ thiết bị khuấy. Cỡ các hạt trung tính thƣờng dƣới 20 µm cho đến kích thƣớc ở thang nano. Chiều dày lớp mạ có thể đạt từ vài µm đến vài trăm µm [3.5].
Các thông số quá trình cơ bản ảnh hƣởng đến tính chất của lớp mạ composite trên nền kim loại bao gồm mật độ dòng điện, bản chất của dung dịch điện phân, nhiệt độ dung dịch, độ pH, chất phụ gia, tính chất của hạt trung tính và cỡ hạt, tốc độ khuấy v.v. [1, 2].
3.3.1. THÍ NGHIỆM
3.3.1.1. Thiết bị thí nghiệm
Thiết bị mạ composite hạt Al2O3 trên nền Ni (giống nhƣ Thiết bị mạ composite hạt TiO2 trên nền Ni) bao gồm bể chứa dung dịch điện phân dung tích 60 lít, hệ thống gia nhiệt tự động đóng ngắt điện có thể nâng và ổn định nhiệt độ của dung dịch tới 80C, hệ thống điều khiển tự động cung cấp dòng một chiều xung hoặc liên tục cho bể mạ, hệ thống khuấy cơ học có thể điều chỉnh vô cấp tốc độ khuấy từ 10 v/p đến 350 v/p.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
66
3.3.1.2. Hóa chất
Các hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Ni liệt kê trong bảng 3.3. Bảng 3.3: Các loại hóa chất sử dụng cho quá trình mạ composite Al2O3 -Ni