2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
Nguồn nước ngầm tại nhà máy sản xuất đá cây tại phường Vĩnh Lương, thành phố Nha Trang, tỉnh Khánh Hòa.
2.1.2. Hóa chất sử dụng
Hóa chất cần phân tích các chỉ tiêu: K2CrO4, H2SO4 đậm đặc, NH4Cl, NH4OH, ET-OO, NaCl, AgNO30,1N, KAl(SO4).12H2O, phenolphthaline, H2O2 30%, MgCl2, CH3COOH, KNO3, BaCl2, NH4OH.HCl, HgSO4, HNO3 đậm đặc, C12H8N2.12H2O, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O, methyl da cam, methyl da cam đỏ, bromerezot xanh, dung dịch C2H5OH, EDTA, HgSO4, (NH4)2S2O8, KMnO4, Na2C2O4, NaNO2, NaHSO4.
Hóa chất làm mềm nước:
Vôi (CaO): 98% - Trung Quốc.
Sô đa (NaSO4): 99,8% - Trung Quốc.
2.1.3. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
2.1.3.1 Thiết bị
- Mô hình dàn mưa - Việt Nam. - Mô hình bể lắng - Việt Nam. - Mô hình bể lọc - Việt Nam. - Mô hình bể điều hòa - Việt Nam. - Phổ uv vis được đo trên máy UV
- Mini 1240 - Nhật.
- Cân phân tích điện tử SATORIUS với độ chính xác 0,1mg - Nhật
- Máy đo quang DR2000 - Mỹ. - Tủ sấy Memmert - Đức.
- Bơm định lượng - Trung Quốc - Đo pH, nhiệt độ được đo trên
máy 744 pH Meter - hãng Metrohm.
- Bình hút ẩm loại D240 - Trung Quốc.
2.1.3.2. Dụng cụ - Cốc thủy tinh 250ml - Cốc thủy tinh 100ml - Bình định mức 100ml - Cốc thủy tinh 1000ml - Ống đong 250ml - Ống nhựa - Pipet 5ml - Pipet 1ml - Pipet 2ml - Đũa thủy tinh - Buret
- Bình định mức 1000ml - Phễu
- Giấy lọc
- Bình định mức 500ml
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
- Tối ưu hóa quá trình khử cứng trong nước ngầm. - Thử nghiệm và hoàn thiện quy trình trên mô hình.
- Phân tích các chỉ tiêu môi trường của nước cấp sau khi thử nghiệm trên mô hình và đánh giá hiệu quả của quá trình khử cứng.
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1. Phân tích đo pH, nhiệt độ 2.3.1. Phân tích đo pH, nhiệt độ
Lắc đều mẫu trước khi đổ ra 100ml để đo.
Rửa sạch điện cực bằng nước cất đụng trong bình tia.
Đợi cho giá trị pH, nhiệt độ trên máy ổn định rồi đọc trực tiếp kết quả trên màn hình.
Rửa sạch điện cực bằng nước cất rồi ngâm vào dung dịch bảo quản điện cực.
2.3.2. Phân tích TSS
a. Tài liệu tham khảo
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b. Tiến hành
Chuẩn bị giấy lọc:
- Sấy giấy lọc ban đầu ở 105j trong 1 giờ.
- Làm nguội trong bình hút ẩm 15 phút.
- Cân và ghi khối lượng m0(g). Thực hiện cân đến quá trình khối lượng không đổi.
Lọc mẫu:
- Lắc đều mẫu, đong một thể tích V (ml).
- Lọc mẫu qua giấy lọc đã chuẩn bị.
- Sấy lại giấy đã được lọc ở nhiệt độ 105C trong 1h.
- Làm nguội trong bình hút ẩm đến 15 phút.
- Cân và ghi trọng lượng m1 (g). Thực hiện quá trình cân đến trong lượng không đổi.
c. Tính kết quả
Hàm lượng chất rắn lơ lửng (mg/L) tính theo công thức: TSS(mg/L) = 9D,9
k l 1000
Hình 2.3 Cân phân tích điện tử SATORIUS
2.3.3. Phân tích độ đục
Sử dụng máy Spectrophotometer HACH-DR 2010.
Bật máy vào mã chương trình 750 – Enter, chỉnh bước sóng về 450nm. Lắc đều mẫu lấy 50ml mẫu vào cốc 100ml.
Cho nước cất vào curvet ngang đến vạch trắng (25ml), nhấn ZERO cho đến khi màn hình xuất hiện 0 FTU.
Cho mẫu vào curvet tương tự với mẫu nước cất, bấm READ đọc giá trị đo trực tiếp trên màn hình.
2.3.4. Đo độ màu
Sử dụng máy Spectrophotometer HACH-DR 2010. Bật máy vào mã chương trình 120-Enter.
Chỉnh bước sóng về 455nm.
Cho nước cất vào curvet đến vạch trắng, nhấn Zero cho màn hình xuất hiện 0 Pt-Co.
Cho mẫu vào curvet, bấm đọc giá trị
2.3.5. Phân tích Chloride
a. Tài liệu tham khảo
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”
b. Pha hóa chất
Chỉ thị màu K2CrO4: hòa tan 2,5g K2CrO4 trong 30ml nước cất, thêm từng giọt AgNO3 đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc pha loãng dung dịch qua lọc thành 50ml với nước cất. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dung dịch AgNO3 0,0141N: pha ống chuẩn AgNO3 0,1N và định mức lên thành 1lít. Lấy 14,1ml dung dịch chuẩn 0,1N định mức lên 100ml bằng nước cất ta sẽ thu được dung dịch AgNO3 0,0141N.
Dung dịch huyền phù Aluminium hydroxide: hòa tan 125g aluminium potas siumsulfate KAl(SO4).12H2O, làm ấm đến 60C, thêm từ từ 55ml NH
4OH đậm đậm đặc lắc đều. Đợi 1h rửa huyền phù nhiều lần với nước cất cho đến khi nước rửa không còn Cl- (thử nghiệm bằng AgNO3) sau đó thêm nước cất cho đủ 1lít.
c. Tiến hành
Nếu mẫu có hàm lượng Cl- cao thì phải pha loãng mẫu.
Nếu mẫu có độ màu cao thì thêm 3ml dung dịch huyền phù, khuấy kỹ, lắng lọc, rửa giấy lọc, nước rửa nhập chung vào nước qua lọc.
Lấy 50ml mẫu cho vao erlen, dùng NaOH hoặc H2SO4 loãng để chỉnh pH = 7-8 sau đó thêm 3 giọt K2CrO4.
Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 0,0141N định phân đến khi dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu gạch đỏ.
Làm mẫu trắng tương tự với mẫu thật (thay mẫu bằng nước cất).
d. Tính kết quả
Chloride(mg/L) = .kD,k>lPlno o 9p 9ẫU
Trong đó
r: thể tích AgNO3 dùng định phân mẫu thật (ml).
r: thể tích dung dich AgNO3 dùng định phân mẫu trắng (ml). N: nồng độ đương lượng của AgNO3 (N).
2.3.6. Phân tích độ kiềm a. Tài liệu tham khảo:
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”
b. Pha hóa chất
Dung dịch sunfuric acid H2SO4 0,02N: pha ống chuẩn H2SO4 0,1N và định mức lên thành 1lít. Lấy 20ml dung dịch H2SO4 0,1N định mức bằng nước cất lên 100ml ta thu được dung dịch H2SO4 0,02N. Định phân lại dung dịch này bằng Na2CO3 0,02N (hòa tan 1,06g Na2CO3 đã sấy khô ở 105C và làm nguội trong bình
hút ẩm rồi định mức bằng nước cất lên 1 lít).
Chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: lấy 20mg methyl đỏ, 200mg bromocresol và 100ml ethannol 95%.
Chỉ thị màu phenolphtalein 0,5%.
c. Tiến hành
Nếu mẫu có pH 8,3: lấy 10ml mẫu cho vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphtaline. Định phân bằng dung dịch H2SO4 0,02N cho đến khi mất màu. Ghi thể tích V1 ml H2SO4 dùng để tính độ kiềm Phenol(P).
Nếu mẫu có pH /8,3: lấy 10ml mẫu cho vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp. Định phân mẫu bằng dung dịch H2SO4 0,02N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ xám. Ghi thể tích V2 ml H2SO4 dùng để tính độ kiềm tổng cộng.
d. Tính kết quả
Độ kiềm Phenol (mgCaCO3/L) =kDl 9Q 9ẫU Độ kiềm tổng cộng T (mgCaCO3/L) =kl
9Q 9ẫU
2.3.7. Phân tích sắt tổng
a. Tài liệu tham khảo:
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b. Hóa chất
Sử dụng những hóa chất có hàm lượng sắt thấp và nước cất không có sắt để chuẩn bị các dung dịch chuẩn và tác nhân.
Hidrochloric acid (HCl) đậm đặc.
Dung dịch Hidroxylamine: hòa tan 10g NH2OH.HCl trong 100ml nước cất. Dung dịch đệm ammonium acetate (NH4CH3COOH): hòa tan 25g NH3C2H3O2 trong 15ml nước cất, thêm 70ml acid axetic (CH3COOH) đậm đặc lắc đều và định phân nước cất đến 100ml.
Dung dịch phenathroline: cho 10ml nước cất chứa 100mg phenanthroline C12H8N2.H2O, thêm 2 giọt acid đậm đặc, khuấy đều đến khi tan hoàn toàn, pha loãng thành 100ml.
Dung dịch lưu trữ sắt (500ppm): đổ 20ml H2SO4 đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,7594g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Sau khi dung dịch đồng nhất, pha thành 500ml với nước cất.
Dung dịch chuẩn: lấy 20ml dung dịch lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước cất tới vạch định mức (1,00ml = 10,00mg Fe).
c. Tiến hành
Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích lấy 2,5ml mẫu cho vào erlen. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml NH2OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen, đun sôi đến thể tích còn khoảng 15 đến 20ml (nếu mẫu bị cạn, cho vào 2ml HCl đậm đặc và 5ml nước cất).
Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch đệm NH4CH3COOH và 2ml dung dịch phenanthroline. Cho nước cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó để khoảng 10 đến 15 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp thụ trên máy UV -Vis mini 1240 ở bước sóng 510nm.
Cách thành lập đường cong chuẩn Mẫu chuẩn 1 2 3 4 5 Vdd chuẩn (ml) 1 3 5 7 9 Vnước cất (ml) 24 22 20 18 16 dd đệm (ml) 5 5 5 5 5 Vdd phenanthroline (ml) 2 2 2 2 2 Định mức nước cất (ml) 50 50 50 50 50 d. Tính kết quả
Vẽ giãn đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để thành lập phương trình y = ax+b. Từ trị số độ hấp thu AM của mẫu, tính nồng độ CM. Nếu trị số AM của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn phải pha loãng tới nồng độ thích hợp.
2.3.8. Xác định hàm lượng Mangan
a. Tài liệu tham khảo
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”
b. Pha hóa chất
- Dung dịch xúc tác: hòa tan 7,5g HgSO4 trong 40ml HNO3 đậm đặc và 20ml nước cất. Thêm 200ml dung dịch H3PO4 85% và 3,5mg AgNO3 khuấy đều, làm nguội, định mức đến 100ml.
- Ammonium persulfate tinh thể (NH4)2S2O8.
- Dung dịch KMnO4 0,1N: hòa tan 0,32g KMnO4 bằng nước cất và định mức đến 100ml. Sau đó đun sôi gần điểm sôi trong nhiều giờ. Sau đó lọc loại bỏ cặn.
- Cân 10mg Na2C2O4 thêm 10ml nước cất khuấy đều đến tan hoàn toàn. Thêm 10ml H2SO4 1N và đun nhanh đến 90 đến 960C. Định phân bằng dung dịch KMnO4 cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 1 phút. Không được để nhiệt độ giảm xuống dưới 850C. Nếu cần làm ấm erlen chứa mẫu trong suốt thời gian
định phân. Thông thường 10mg Na2C2O4 cần 1,5ml dung dịch KMnO4. Thực hiện một mẫu trắng gồm nước cất và H2SO4.
Nồng độ KMnO4 = 9 Ps .t,ul,v Trong đó: A dung dịch KMnO4 định phân của mẫu (ml)
B dung dịch KMnO4 định phân của mẫu trắng (ml)
- Để tránh sai số trong quá trình định phân, lập lại thí nghiệm 2 đến 3 lần, lấy kết quả trung bình. Tính thể tích dung dịch KMnO4 cần để chuẩn bị dung dịch chuẩn có nồng độ 1ml = 50μx Mn như sau:
ml KMnO4 = ,oo ;ồ; độ y;s
- Thêm vào dung dịch này 2 đến 3ml H2SO4 đậm đặc và từng giọt dung dịch NaHSO3 khuấy đều cho đến khi mất màu của dung dịch KMnO4. Đun sôi loại bỏ SO2 làm nguội và định mức thành 100ml.
c. Cách tiến hành
Lấy 5ml mẫu và 0,25ml dung dịch xúc tác, 1 giọt H2O2, đun sôi còn khoảng 40ml. Thêm 0,2g (NH4)2S2O8 đun sôi trong 1 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, pha loãng bằng nước cất tới 50ml.
Lập đường cong chuẩn với dung dịch chuẩn như sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6 ml dung dịch chuẩn 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 ml nước cất 100 99,5 99 98,5 98 97,5 97 (NH4)2S2O8 0,2g C 0 5 10 15 20 25 30 C(mg/L) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 d. Tính kết quả (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Vẽ giãn đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để thành lập phương trình y = ax+b. Từ trị số độ hấp thu AM của mẫu, tính nồng độ CM. Nếu trị số AM của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn phải pha loãng tới nồng độ thích hợp.
2.3.9. Phân tích sunfat
a. Tài liệu tham khảo:
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”
b. Hóa chất
- Dung dịch tạo điều kiện (dung dịch đệm): hòa tan 30g MgCl2, 5g CH3COONa, KNO3, 20ml acid axetic 99% trong 500ml nước cất. Định mức lên 1000ml bằng nước cất.
- BaCl2 tinh thể.
- Dung dịch SO42- chuẩn: lấy chính xác 1,41ml dung dịch H2SO4 0,02N định mức bằng nước cất lên 100ml.
c. Tiến hành thí nghiệm
Nếu mẫu đục, lọc 100 ml mẫu qua giấy lọc.
Chuẩn bị dung dịch tham chiếu theo bảng sau (cho vào erlen)
Số thứ tự 0 1 2 3 4 5 6 (mẫu) ml dung dịch SO42+ chuẩn 0 2 4 6 8 10 0 ml nước cất 25 23 21 19 17 15 22,5 ml nước mẫu - - - 2,5 C (mg/ml) 0 8 16 24 32 40 ? A (độ hấp thụ) ? ? ? ? ? ? ?
Cho dung dịch đệm 1ml vào 7 ống nghiệm và một lượng nhỏ bằng hạt gạo BaCl2 lắc đều, nhanh, cẩn thận rót các dung dịch tạo điều kiện (trong ống nghiệm) vào dung dịch tham chiếu. Lắc nhanh erlen để hòa tan hoàn toàn BaCl2.
Đo độ hấp thụ A của dung dịch tham chiếu và của mẫu ở bước sóng 420nm. Thời gian đo không quá 4 phút để tránh sự lắng của BaSO4.
Nếu độ đục của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với 1 thể tích và pha loãng thành 25ml.
d. Tính kết quả
Vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để thành lập phương trình y = ax+b. Từ trị số độ hấp thu AM của mẫu, tính nồng độ CM. Nếu trị số AM của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn phải pha loãng tới nồng độ thích hợp.
Hình 2.5 Máy UV - Vis mini 1240 - Nhật
2.3.10. Xác định canxi, magiê
a.Tài liệu tham khảo
Quy trình này được biên dịch từ “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20th Edition 1990-2540D”
b.Pha hóa chất
Dung dịch complexom III 0,025M: hòa tan 9,306g complexom III trong 1 lít nước cất 2 lần.
KCN 5%: lấy 5ml dung dịch KCN 98% định mức bằng nước cất 100ml bằng nước cất.
Eriocrom T đen: cân 0,1g chất chỉ thị trộn với 20g NaCl.
Đệm NH4OH + NH4Cl (pH=10): hòa tan 25g NH4Cl trong 100ml nước, thêm 200ml NH4OH 20% sau đó thêm nước cất đến 1 lít.
NaOH 2M: hòa tan 8g NaOH trong 100ml nước cất 2 lần.
HCl 0,1 N: lấy ống chuẩn HCl 0,1N và định mức lên thành 1 lít bằng nước cất. Chỉ thị murexid: nghiền 1g murexid với 100g NaCl khan.
c. Tiến hành
Xác định nồng độ z{|6 Cách tiến hành: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cho vào bình nón 50ml mẫu, 5ml dung dịch đệm amoni, vài giọt KCN và 1 hạt chỉ thị Eriocrom T đen.
Lắc đều, dung dịch có màu đỏ nho.
Từ buret, nhỏ dung dịch chuẩn EDTA cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc (không còn màu ánh tím).
Ghi thể tích EDTA đã dùng (làm 2 đến 3 lần, lấy kết quả trung bình).
Tính kết quả:
X = k}~ll l k3ẫS
Trong đó:
rt: thể tích EDTA tiêu tốn cho phép chuẩn độ (ml).
j: nồng độ của dung dịch EDTA (mol/L).
r9ẫU: thể tích mẫu nước dùng để chuẩn độ (ml).
Xác định nồng độ Ca2+
Cách tiến hành:
Cho vào bình nón 50ml mẫu, 2ml dung dịch NaOH 2M, vài giọt KCN và 1 hạt chỉ thị murexid.
Lắc đều, dung dịch có màu đỏ.
Từ buret, nhỏ dung dịch chuẩn EDTA xuống cho đến khi dung dịch chuyển màu từ đỏ sang tím.
Ghi thể tích EDTA đã dùng (làm 2- 3 lần lấy kết quả trung bình).
Tính kết quả
Y =k}~l k3ẫS Trong đó:
rt: thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn (ml)
r9ẫU: thể tích mẫu nước chuẩn độ (ml)
2.4. CƠ SỞ TÍNH TOÁN LƯỢNG VÔI VÀ SÔĐA TRÊN CÔNG THỨC THỰC NGHIỆM [1] THỰC NGHIỆM [1]
pH = 8,1 < 8,4 độ kiềm trong nước chủ yếu do HCO32- gây ra.
Nếu tổng hàm lượng của các ion HCO32- + CO3- có trong nước nhỏ hơn tổng hàm lượng của Ca2 + Mg2+ thì có một lượng magiê hòa tan dưới dạng của acid mạnh, ví dụ như MgSO4, MgCl2. Trong trường hợp này nếu xử lý bằng vôi thuần túy sẽ xảy ra việc chuyển các muối cứng không cacbonat của ion magiê thành hidroxyt magiê không tan đồng thời tạo ra một lượng tương đương muối cứng canxi của các axit mạnh tan trong nước.