3.1. Kết quả phân tích các thơng số dịch ngưng tụ từ quá trình tổng hợp nhựa PEKN
Trong phản ứng tổng hợp nhựa polyester không no (PEKN) từ propyen glycol và anhydride acid gồm anhydride maleic (AM) và anhydride phthalic (AP), ngoài sản phẩm chính thu được là nhựa PEKN cịn có sản phẩm phụ tạo thành là nước. Lượng nước này phải được tách ra liên tục để tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng tạo thành nhựa đạt các chỉ tiêu kỹ thuật đề ra. Do nước bay hơi ở nhiệt độ cao nên kéo theo propylene glycol và một lượng nhỏ các anhydrit axit (AM, AP). Hỗn hợp đó được gọi là dịch ngưng tụ (condensate) chiếm khoảng 9,5 ÷10,0% so với tồn bộ khối lượng nguyên liệu tham gia phản ứng.
Đã tiến hành phân tích một số chỉ tiêu kỹ thuật của mẫu dịch ngưng tụ, kết quả phân tích được trình bày ở bảng 1:
Bảng 1: Tổng hợp chỉ tiêu kỹ thuật của hỗn hợp dịch ngưng tụ thu được từ quá trình tổng
Chỉ tiêu kỹ thuật C1 C2 C3 C4 C5 Trungbình
Màu sắc, thang Hazen 38 39 38 39 38 38,4
pH 4,5 4,32 4,25 4,46 4,52 4,41
Tỷ trọng ở 23°C, g/cm3 1,026 1,027 1,022 1,025 1,028 1,025
Kết quả trình bày ở bảng 1 cho thấy, hỗn hợp dịch ngưng tụ có màu vàng nhạt, mơi trường axit với độ pH trong khoảng 4,0 ÷ 4,5 và tỷ trọng ở 23°C là 1,025 g/cm3.
Phổ hồng ngoại FTIR của hỗn hợp dịch ngưng tụ thu được từ quá trình tổng hợp nhựa PEKN so với nước cất trình bày ở hình 10:
Hình 10: Kết quả phân tích FTIR của hỗn hợp dịch ngưng tụ
Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FTIR của hỗn hợp dịch ngưng tụ trên hình 10 nhận thấy: đỉnh hấp thu tại tần số sóng 3307 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo của nhóm OH (hydroxyl) trong phân tử H2O. Đỉnh hấp thụ tại tần số 1640 cm-1 đặc trưng cho dao động uốn của liên kết H–O– H trong phân tử nước. Dải hấp thụ có cường độ yếu từ 1150 đến 980 cm-1, đặc trưng cho liên kết C-OH và C-C trong phân tử PG. Ngoài ra, đỉnh hấp thụ tại tấn số 1040 cm-1 đặc trưng cho liên kết -C = C- của AM. Như vậy, một lượng PG và một lượng rất nhỏ AM (dạng vết) đã bị kéo theo khi nước bay hơi và ngưng tụ trong hỗn hợp dịch ngưng tụ của quá trình tổng hợp nhựa PEKN.
3.2. Chưng cất 2 giai đoạn để thu hồi cấu tử propylene glycol
Hỗn hợp dịch ngưng tụ với các chỉ tiêu kỹ thuật được nêu ở mục 3.1 được tiến hành chưng tách hai giai đoạn:
Giai đoạn 1: Thực hiện chưng cất để tách nước từ hỗn hợp dịch ngưng tụ
Giai đoạn 2: Hỗn hợp sản phẩm đáy của quá trình chưng cất sẽ tiếp tục được tiến hành chưng cất giai đoạn 2 để thu hồi propylene glycol (PG).
Kết quả chi tiết của 2 giai đoạn chưng tách được trình bày trong các nội dung dưới đây: