Glycol thu được ở giai đoạn 2 là propylene glycol (PG). Sơ đồ thí nghiệm để chưng cất PG từ hỗn hợp sản phẩm đáy của giai đoạn chưng tách nước được thể hiện ở hình 10. Sơ đồ nguyên lý chưng tách glycol tương tự như sơ đồ chưng tách nước, tuy nhiên, thơng số của q trình chưng tách như sau:
- Nhiệt độ đáy tháp: 145÷150°C - Áp suất chân khơng: 50÷100 mBar - Thời gian chưng cất 01 mẻ: 45÷50 phút
Trong quá trình chưng cất thu hồi PG, nhiệt độ đáy tháp duy trì vào khoảng 145÷150oC (dưới áp suất chân khơng 50÷100 mBar), sản phẩm PG thu được ở đỉnh tháp và ở phần đáy tháp tạo thành một loại nhựa lỏng nhớt có màu cánh dán, trong suốt (cịn gọi là oligoeste). Để xác định độ lặp lại của quá trình chưng cất, đã tiến hành chưng giai đoạn 2 gồm 4 mẻ khác nhau để thu hồi PG, mỗi mẻ có khối lượng đầu vào là 1000 kg, sản phẩm PG thu được của các mẻ được ký hiệu lần lượt là PG-M2, PG-M3, PG-M4 và PG- M5. Tỷ lệ thu hồi Các thơng số trong q trình chưng tách PG được trình bày ở bảng 4:
Bảng 4: Kết quả chưng tách PG từ hỗn hợp sản phẩm phụ Mẻ số Khối lượng hỗn hợp chưng cất, g Khối lượng PG thu được, g Khối lượng oligoester, g Tỷ lệ PG thu hồi/hỗn hợp đầu vào, % PG-M1 Mẫu chuẩn PG-M2 1.000 807,65 192,35 80,77 PG-M3 1.000 799,50 200,50 79,95 PG-M4 1.000 805,19 195,81 80,52 PG-M5 1.000 810,67 198,33 81,07
- Kết quả phân tích phổ FTIR: Đã tiến hành phân tích Phổ FTIR của các mẫu PG
sau khi chưng và so sánh với mẫu PG chuẩn (PG-M1), kết quả thu được trình bày ở hình 13.
Hình 13: So sánh phổ FTIR của các mẫu PG thu hồi với phổ FTIR của mẫu PG tiêu
chuẩn
Từ kết quả hình 13 nhận thấy: Phổ FTIR có xuất hiện các đỉnh đặc trưng như: đỉnh hấp thụ tại bước sóng 3316 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo của liên kết OH trong phân tử PG; đỉnh hấp thụ tại bước sóng 2974 cm-1 đặc trưng cho dao động kéo của liên kết -CH; đỉnh hấp thụ tại bước sóng 1366 cm-1 đặc trưng cho dao động uốn của liên kết – CH; dải hấp thụ từ 1150 ÷ 500 cm-1, đặc trưng cho liên kết C-OH và C-C trong phân tử PG.
Phổ FTIR của các mẫu PG có độ trùng lặp phổ so với PG chuẩn cao (99,95%), như vậy quy trình chưng cất có độ lặp lại và tạo ra các mẫu PG thu được có độ ổn định.
- Các thông số kỹ thuật của các mẫu PG thu hồi: Đã tiến hành phân tích các thơng
số kỹ thuật của mẫu PG thu được và so sánh với mẫu PG-M1, kết quả thu được trình bày ở bảng 5:
Bảng 5: Thông số kỹ thuật của các mẫu PG thu hồi và mẫu PG chuẩn
Chỉ tiêu Đơn vị PG-M1 PG-M2 PG-M3 PG-M4 PG-M5
Màu sắc, Hazen 8,2 8,4 8,3 8,3 8,2
Độ nhớt (23oC) mPa.s 38,5 38,6 38,4 38,5 38,3 Độ trùng lặp phổ
so với mẫu chuẩn
PG-M1 % 100 99,93 99,95 99,97 99,92
Từ kết quả trên bảng 5 nhận thấy: Các mẫu PG thu hồi (PG-M2, PG-M3, PG-M4 và PG-M5) có các thơng số kỹ thuật như: màu sắc, tỷ trọng và độ nhớt tương đương với mẫu PG chuẩn (PG-M1). Ngoài ra, độ trùng lặp phổ FTIR của các mẫu PG thu hồi so với mẫu PG chuẩn nằm trong khoảng 99,97 ÷99,98%.
Như vậy, có thể phân tích nhận thấy mẫu PG thu hồi có các thơng số kỹ thuật và cấu trúc hóa học tương đương với mẫu PG chuẩn.