1. Độ ẩm
Cân mỗi mẫu 5 (g) hạt cho vào chén sứ đã chuẩn bị sẵn và tiến hành sấy trong tủ sấy ở 950C, cứ sau 3h lại lấy ra cân, cứ nhƣ vậy cho đến khi khối lƣợng mẫu và chén không đổi là đƣợc.
Em tiến hành hành nhƣ vậy trong 12h thì xác định đƣợc độ ẩm của cả 4 chén.
Độ ẩm của mỗi mẫu là hiệu số giữa khối lƣợng mẫu trƣớc và sau khi cân.
Độ ẩm chung là độ ẩm trung bình của 4 mẫu
Kết quả thu đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.1. Bảng độ ẩm STT m0 m1 m2 W(%) WTB(%) 1 99,866 5,015 104,267 12,24 11,58 2 81,385 5,026 85,842 11,32 3 105,325 5,022 109,750 11,89 4 108,847 5,013 113,315 10,87
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Trong đó:
m0: Khối lượng cốc (g)
m1: Khối lượng mẫu (g)
m2: Khối lượng mẫu và cốc sau khi nung (g)
Kết luận: Vậy độ ẩm trung bình của cả 4 mẫu là 11,58%.
Nhận xét: Độ ẩm của hạt điều chính là hàm lượng nước có trong hạt, như vậy trong
thành phần hạt có 11,58% là nước (trước khi xác định độ ẩm hạt đã được phơi khô để tiện việc bảo quản). Các thành phần khác chiếm tỷ lệ còn lại.. Độ ẩm càng lớn thì càng khó bảo quản, vì trong điều kiện không khí và môi trường nước sẽ dễ xảy ra các phản ứng oxi hoá trong hạt giữa các chất với nhau, làm cho hạt dễ bị mốc và còn có thể mất đi đặc tính ban đầu.
2. Hàm lƣợng tro:
Lấy 4 mẫu đã đƣợc xác định độ ẩm ở trên đem đi tro hóa ở trong tủ nung ở nhiệt độ 8000C trong 8h. Lấy mẫu ra rồi làm nguội trong bình hút ẩm và cân lại mẫu để xác định hàm lƣợng tro.
Kết quả thu đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.2. Hàm lượng tro STT m0 m1 m2 % tro %tb tro 1 32,5735 4,7283 32,8682 6,2326 6,4883 2 30,7422 4,8840 31,0113 5,5982 3 21,0188 4,8520 21,3342 6,500 4 31,1653 4,8395 31,5342 7,6226
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Trong đó:
m0: Khối lượng cốc (g)
m1: Khối lượng mẫu (g)
m2: Khối lượng mẫu và cốc sau khi nung (g)
Kết luận: Vậy hàm lượng tro trung bình trong 4 mẫu là 6,4883%.
Nhận xét: Theo độ già của hạt thì hạt càng già hàm lượng hữu cơ càng lớn.
Ở mẫu 5 có nhiều chất hữu cơ nhất, cũng có nghĩa là lượng nước trong hạt ít nhất. Như vậy khi quả bắt đầu chín, lượng nước bay hơi, thì chất hữu cơ tích tụ càng nhiều.
3. Hàm lƣợng một số kim loại:
Dồn chung 4 mẫu tro hóa vào một cốc thủy tinh rồi axit hóa bằng HNO3 đặc, sau đó
lọc lấy dịch lọc.
Hút 1ml dịch lọc trên pha vào bình định mức 100ml.
Mẫu đƣợc xác định hàm lƣợng một số kim loại tại Trung Tâm Khí Tƣợng Thủy Văn khu vực Trung trung bộ - 666 Triệu Nữ Vƣơng TP Đà Nẵng.
Kết quả thu đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.3. Hàm lượng kim loại
Kim loại Hàm lƣợng (mg/Kg) Hàm lƣợng cho phép (mg/Kg) Cd2+ 0,0067 0,007 Pb2+ 0,0136 0,025 As2+ 0,0084 0,015
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Nhận xét: Căn cứ vào quy chuẩn kỹ thuật Việt Nam ngày 18/02/2011 của Bộ Y Tế
về giới hạn ô nhiễm kim loại nặng tối đa cho phép trong rau quả sấy khô, thì thấy hàm lượng các kim loại nặng trong hạt điều nằm trong giới hạn cho phép sử dụng, an toàn, không ảnh hưởng đến sức khoẻ con người.
4. Hàm lƣợng phẩm màu annatto trong 4 mẫu phân loại:
Dịch lọc thu đƣợc sau khi pha loãng 25 lần đƣợc đem đi đo mật độ quang ở Trung Tâm Khí Tƣợng Thủy Văn khu vực Trung trung bộ - 666 Triệu Nữ Vƣơng TP Đà Nẵng.
Kết quả thu đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.4. Mật độ quang của dịch chiết trong 4 mẫu phân loại
λ (nm)
Mật độ quang (D)
Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4 479 1,9666 1,6034 0,6472 2,7324
452 2,4362 1,9843 0,8142 3,2148
Đồ thị 3.1. Biểu diễn mật độ quang của 4 mẫu điều nhuộm phân loại
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 452 479 Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Nhận xét:
Áp dụng định luật Lambe – Bia ta có: D = ε l C =>
l
D
C
C tỉ lệ thuận với D. Vậy khi mật độ quang D càng lớn thì nồng độ C của hoạt chất càng cao.
Kết luận: Vậy dựa vào kết quả đo được ở bảng 3.4 ta có mật độ quang (D) ở
Mẫu 4 (quả điều nhuộm chín) là cao nhất nên hàm lượng phẩm màu annatto trong Mẫu 4 là nhiều nhất.
5. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng 5.1. Tỉ lệ R/L tối ƣu: 5.1. Tỉ lệ R/L tối ƣu:
Dịch lọc thu đƣợc sau khi pha loãng 25 lần đƣợc đem đi đo mật độ quang ở Trung Tâm Khí Tƣợng Thủy Văn khu vực Trung trung bộ - 666 Triệu Nữ Vƣơng TP Đà Nẵng.
Kết quả đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.5. Mật độ quang của dịch chiết với khối lượng khác nhau
λ (nm)
Mật độ quang (D)
5g 10g 15g 20g
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Đồ thị 3.2. Biễu diễn mật độ quang theo khối lượng
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 5g 10g 15g 20g
Kết luận: Tỉ lệ R/L tối ưu là 20/100 tương ứng với giá trị mật độ quang là
0,4022 ở bước sóng 437 nm.
5.2. Khảo sát thời gian chiết tối ƣu:
Tƣơng tự nhƣ ở thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ƣu, các dịch chiết đƣợc pha loãng 25 lần và đo phổ UV – VIS ở Trung Tâm Khí Tƣợng Thủy Văn khu vực Trung trung bộ - 666 Triệu Nữ Vƣơng TP Đà Nẵng
. Kết quả đo đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.6. Mật độ quang của dịch chiết theo thời gian
λ (nm)
Mật độ quang (A)
4h 6h 8h 10h
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Đồ thị 3.3. Biễu diễn mật độ quang theo thời gian
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 4h 6h 8h 10h
Kết luận: Thời gian chưng ninh tối ưu là 8h tương ứng với mật độ quang là
2,053 ở bước sóng 437nm.
5.3. Khảo sát nhiệt độ chiết tối ƣu:
Tƣơng tự nhƣ ở thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ƣu, các dịch chiết đƣợc pha loãng 25 lần và đo phổ UV – VIS . K ở Trung Tâm Khí Tƣợng Thủy Văn khu vực Trung trung bộ - 666 Triệu Nữ Vƣơng TP Đà Nẵng.
Kết quả đo đƣợc thể hiện ở bảng sau:
Bảng 3.7. Mật độ quang của dịch chiết theo nhiệt độ
λ (nm)
Mật độ quang (A)
600C 700C 800C
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
Đồ thị 3.4. Biễu diễn mật độ quang theo nhiệt độ
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 60 70 80
Kết luận: Nhiệt độ chưng ninh tối ưu là 800C tương ứng với mật độ quang là 0,3242 ở bước sóng 437nm.
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu em đã thu được một số kết quả sau:
1. Xác định thành phần trong hạt điều nhuộm cụ thể: Độ ẩm chiếm 11,58 % khối lƣợng hạt điều.
Hàm lƣợng tro chiếm 6,4883 % khối lƣợng hạt điều.
Hàm lƣợng một số kim loại có trong hạt điều là hàm lƣợng cho phép sử dụng và an toàn theo tiêu chuẩn Việt Nam.
2. Bằng phƣơng pháp đo UV – VIS xác định đƣợc:
Xác định đƣợc hàm lƣợng phẩm màu annatto trong mẫu 4 (mẫu điều nhuộm chín) là nhiều nhất.
Khảo sát đƣợc các điều kiện chƣng ninh tối ƣu: - Tỉ lệ R/L: 20/100
- Thời gian chiết: 8h - Nhiệt độ chiết tối ƣu: 800
Đề tài:
“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Đào Hùng Cƣờng, Hóa học các hợp chất màu hữu cơ, Khoa hóa – ĐH Sƣ Phạm – ĐH Đà Nẵng, 1996.
[2] Đoàn Thị Hằng Nga, Nghiên cứu chiết tách Norbixin từ hạt điều nhuộm, Khoa hóa – ĐH Sƣ Phạm – ĐH Đà Nẵng.
[3] Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà xuất bản Y học, 2004. [4] Lê Thị Mùi, Giáo trình hoá học phân tích định lượng, Trƣờng ĐH Sƣ Phạm – ĐH
Đà Nẵng, 2007.
[5] Phạm Thị Hà, Các phương pháp phân tích quang học, Khoa hóa – ĐH Sƣ Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2008.
[6] Trần Thị Ngọc Anh, Nghiên cứu chiết tách, xác định thành phần hóa học tinh dầu
và dịch chiết điều nhuộm, Khoa hóa – ĐH Sƣ Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2010.
[7] Trần Thị Tuyết Nga, Nghiên cứu phẩm màu thực phẩm và phương pháp phối ghép
màu, Khoa hóa – ĐH Sƣ Phạm – ĐH Đà Nẵng, 2007.
[8] http://en.Wikipendia.org/wiki/annatto
