THUYẾT MINH SƠ BỘ

1. Thu hái nguyên liệu:

Quả điều đƣợc hái tại Gia Lai trên một cây điều cao 5m đã đƣợc trồng 5 – 6 năm. Các loại quả đƣợc hái một cách ngẫu nhiên không lựa chọn. Quả hình tim, có gai nhƣ quả chôm chôm.

2. Phân loại nguyên liệu:

Quan sát quả điều nhuộm mới hái xuống ta thấy quả có kích cỡ gần nhƣ nhau nhƣng có màu khác nhau. Ta phân loại mẫu thí nghiệm tao độ chín của quả:

 Mẫu 1 – Quả điều nhuộm non: là những quả có vỏ màu xanh hơi đậm, vỏ mềm và giòn.

 Mẫu 2 – Quả điều nhuộm hquả có vỏ màu xanh thẫm, vỏ hơi cứng và hơi khó bấm.

 Mẫu 3 – Quả điều nhuộm già: là những quả có vỏ màu nâu, vỏ cứng và khó bấm.

 Mẫu 4 – Quả điều nhuộm chín: là những quả có vỏ màu nâu đen hoặc đen, vỏ rất cứng, khó bấm và thƣờng bị nứt.

Đề tài:

“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”

3. Xử lý nguyên liệu:

 Nguyên liệu là các hạt đƣợc tách ra từ quả nên không có nhiều tạp chất, nếu có thì chủ yếu là màng quả hoặc lá khô, rác có trong quá trình hái quả. Để làm sạch nguyên liệu ta dùng phƣơng pháp thủ công nên không tốn nhiều thời gian.

 Tiến hành phơi khô hạt điều để bảo quản.

4. Xác định một số tính chất vật lý: 4.1. Xác định độ ẩm: 4.1. Xác định độ ẩm:

4.1.1. Cách tiến hành:

Để xác định độ ẩm ta dùng tủ sấy và tiến hành sấy ở 950 C

 Chuẩn bị 4 chén sứ có kí hiệu sẵn. Các chén sứ phải đƣợc rửa sạch và sấy khô trong tủ sấy đến khối lƣợng không đổi. Cân và ghi lại khối lƣợng m0 (g) của từng chén .

 Cân mỗi mẫu m1 (g) hạt cho vào chén sứ đã chuẩn bị sẵn và tiến hành sấy trong tủ sấy ở 950C, cứ sau 3h lại lấy ra cân, cứ nhƣ vậy cho đến khi khối lƣợng mẫu và chén không đổi là đƣợc.

 Em tiến hành nhƣ vậy trong 12h thì xác định đƣợc độ ẩm của cả 4 chén.

 Độ ẩm của mỗi mẫu là hiệu số giữa khối lƣợng mẫu trƣớc và sau khi cân.

 Độ ẩm chung là độ ẩm trung bình của 4 mẫu.

4.1.2. Tính toán:

 Độ ẩm của mỗi mẫu

%

100

)

(

(%)

^{ } 



m

m

m

m

W

Đề tài:

“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”  Độ ẩm trung bình 4 (%) (%) 4 1



 m1:Khối lượng mẫu (g)

 m2: Khối lượng mẫu và cốc sau khi sấy (g)

 W(%): Độ ẩm của mỗi mẫu

 WTB(%): Độ ẩm trung bình

4.2. Xác định hàm lƣợng tro: 4.2.1. Cách tiến hành: 4.2.1. Cách tiến hành:

 Lấy 4 mẫu đã đƣợc xác định độ ẩm ở trên đem đi tro hóa ở trong tủ nung ở nhiệt độ 800⁰C trong 8h. Lấy mẫu ra rồi làm nguội trong bình hút ẩm và cân lại mẫu để xác định hàm lƣợng tro.

 Hàm lƣợng tro chính là hiệu số giữa khối lƣợng mẫu trƣớc và sau khi nung

4.2.2. Tính toán: 100 0 0 0 1 2 ^   m m m tro 4 0 0 1 4 0 0



Đề tài:

“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”

 m1: Khối lượng mẫu (g)

 m2: Khối lượng mẫu và cốc sau khi nung (g)

4.3. Xác định hàm lƣợng một số kim loại: 4.3.1. Cách tiến hành: 4.3.1. Cách tiến hành:

 4 mẫu tro hóa sau khi cân đem dồn chung lại với nhau và cho vào một cốc thủy tinh rồi axit hóa bằng HNO3 đặc, sau đó lọc lấy dịch lọc.

 Pha dịch lọc vào bình định mức 100ml bằng nƣớc cất rồi tiến hành đo AAS để xác định hàm lƣợng một số kim loại.

5. Xác định hàm lƣợng phẩm màu annatto trong 4 mẫu:

 Cân mỗi mẫu 50g hạt cho vào bình cầu, lắp sinh hàn thẳng và chƣng ninh với 100ml NaOH 0,5N ở nhiệt độ 800C trên bếp cách thủy trong 4h.

 Thu dịch chiết và tiến hành lọc trên giấy lọc thƣờng.

 Tiến hành định tính annatto:

o Lấy 4 ống nghiệm đã đƣợc đánh dấu, cho vào mỗi ống nghiệm 2ml dịch lọc của 4 mẫu thu đƣợc.

o Nhỏ từ từ dung dịch axit HCl đậm vào mỗi ống nghiệm ta thấy xuất hiện kết tủa dƣới đáy ống nghiệm.

 Chứng tỏ annatto có mặt trong dịch loc trên.

 Pha loãng dịch lọc bằng cách dùng pipet 1ml lấy mỗi mẫu 0,5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml rồi thêm nƣớc cất cho đến vạch.

Đề tài:

“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”

6. Khảo sát các điều kiện chƣng ninh tối ƣu: 6.1. Khảo sát tỉ lệ R/L 6.1. Khảo sát tỉ lệ R/L

 Tiến hành chƣng ninh 4 mẫu điều nhuộm già có hàm lƣợng annatto cao nhất (mẫu 4) với khối lƣợng mẫu là 5g, 10g, 15g, 20g bằng bếp cách thủy ở 800

C trong 4h với thể tích NaOH 0,5N là 100ml.

 Thu dịch chiết rồi lọc trên giấy lọc thƣờng.

 Pha loãng các dịch lọc trên 25 lần để đo các giá trị mật độ quang của các dung dịch chiết bằng phƣơng pháp UV – VIS.

6.2. Khảo sát thời gian chiết tối ƣu

 Lấy 5g điều nhuộm Mẫu 4 chƣng ninh bằng bếp cách thủy ở nhiệt độ 800

C trong các thời gian khác nhau: 4h, 6h, 8h, 10h trong 100ml NaOH 0,5N.

 Thu dịch chiết rồi lọc trên giấy lọc thƣờng.

 Tƣơng tự nhƣ ở thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ƣu, các dịch chiết đƣợc pha loãng 25 lần và đo phổ UV – VIS.

6.3. Khảo sát nhiệt độ chiết tối ƣu:

 Lấy 5g điều nhuộm Mẫu 4 chƣng ninh bằng bếp cách thủy trong 4h ở nhiệt độ khác nhau: 60⁰C, 70⁰C, 80⁰C trong 100ml NaOH 0,5N.

 Thu dịch chiết rồi lọc trên giấy lọc thƣờng.

 Tƣơng tự nhƣ ở thí nghiệm khảo sát tỉ lệ R/L tối ƣu, các dịch chiết đƣợc pha loãng 25 lần và đo phổ UV – VIS.

Đề tài:

“Nghiên cứu xác định hàm lượng phẩm màu annatto theo độ chín của quả điều nhuộm bằng dung dịch NaOH 0,5N”

CHƢƠNG 3: KẾT QỦA VÀ THẢO LUẬN