CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.1. NỢI DUNG NGHIÊN CỨU
Theo tài liệu tham khảo xúc tác cơ bản của quá trình tạo DME là CuO+ZnO/Al2O3 cĩ tỷ lệ CuO:ZnO:Al2O3 = 2:1:6. Trong luận văn xúc tác CuO- ZnO/γ-Al2O3 (CuO:ZnO:Al2O3 = 2:1:6) được biến tính với các kim loại khác nhau: Pd, Ni, Cr, Mn, Ce và Zr. Nợi dung luận văn gờm những phần sau:
- Điều chế xúc tác CuO-ZnO/γ-Al2O3 biến tính.
- Xác định đợ chuyển hóa CO, đợ chọn lọc DME và hiệu suất tởng hợp DME trên các xúc tác ở cùng điều kiện phản ứng (P = 7at, P = 7 at, PCO = 7 at, T = 225H2 oC, 250oC, 275oC và 300oC, o
CO
C = 8,3 ÷ 9,1%mol ), so sánh tìm ra xúc tác có hoạt tính tớt nhất và có giá thành thấp, từ đó đi tới ưu thành phần của xúc tác nhằm đáp ứng nhu cầu thực tiễn trong sản xuất cơng nghiệp.
- Nghiên cứu tính chất lý hóa của xúc tác như: + Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) + Xác định thành phần pha (XRD) + Chuẩn đợ xung (PT)
+ Khử theo chương trình nhiệt độ (TPR)
+ Chương trình giải hấp phụ theo nhiệt đợ (TPD)
- Làm sáng tỏ mối quan hệ giữa tính chất lý hĩa, thành phần xúc tác đến hoạt tính và độ chọn lọc của xúc tác trong phản ứng tổng hợp trực tiếp DME.
2.2. ĐIỀU CHẾ XÚC TÁC
2.2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
- Thiết bị: máy khuấy từ, máy đánh siêu âm, máy li tâm, tủ sấy, lị nung, máy ép xúc tác, máy sắc ký khí GC/MS.
- Dụng cụ: cân 4 số, 2 buret, becher, đũa thủy tinh, chén nung, bộ rây phân đoạn 0,32 ÷ 0,64mm.
- Hóa chất: nước cất, các muối Cu(NO3)2.3H2O, Zn(NO3)2.6H2O, Al(NO3)3.9H2O, Ni(NO3)2.6H2O, Cr(NO3)3.9H2O, Ce(NO3)3.6H2O, Pd(NO3)2.2H2O, ZrOCl2.4H2O, (NH4)2CO3.H2O, dung dịch Mn(NO3)2 50%, dung dịch NH3 5%, dung dịch HNO3 2,5%.