7. Phƣơng pháp nghiên cứu
3.2.2.2. Thí nghiệm xác định hàm lượng cacbon trong mẫu 1 và 2
Trong quá trình xử lý mẫu ban đầu để tạo thành mẫu 2, chất hữu cơ và cacbon đã đƣợc loại bỏ.
Xác định hàm lƣợng chất hữu cơ và cacbon của mẫu 1 đƣợc tiến hành nhƣ sau:
- Sấy cốc sứ đến khối lƣợng không đổi ở nhiệt độ 105oC. Cho cốc vào bình hút ẩm, cân chính xác khối lƣợng của cốc m0 bằng cân phân tích.
- Cân 5 g mẫu đổ vào cốc nung đã đƣợc sấy khô. Cho cốc và mẫu vào tủ sấy ở 105oC, sấy cho đến khi khối lƣợng không đổi. Rồi cho vào bình hút ẩm, cân chính xác khối lƣợng m1.
Hình 3.8 Đổ vật liệu vào cốc
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 33
- Sau đó nung cốc và mẫu ở 550oC đến khối lƣợng không đổi, cho vào bình hút ẩm, cân khối lƣợng cốc và mẫu m2.
- Từ đó dung công thức tính:
Hàm lượng Cacbon (%) =
3.2.2.3. Thí nghiệm đo độ ẩm đối với mẫu 1 và mẫu 2
- Sấy hai cốc sứ ở 1050C đến khối lƣợng không đổi. Cho hai cốc vào bình hút ẩm, cân chính xác khối lƣợng của cốc m0 bằng cân phân tích.
- Cho vào mỗi cốc 5g mẫu 1 và mẫu 2, cân chính xác khối lƣợng cốc và mẫu vật liệu m1. Sấy khô ở 1050C cho đến khi khối lƣợng không đổi rồi cân khối lƣợng cốc và mẫu m2.
- Từ đó dùng công thức
Độ ẩm (%) =
3.2.2.4. Thí nghiệm đo độ hấp thu nước
- Sấy hai cốc sứ ở 1050C đến khối lƣợng không đổi. Cho hai cốc vào bình hút ẩm, cân chính xác khối lƣợng của cốc m0 bằng cân phân tích.
- Cho vào mỗi cốc 10g mẫu 1 và mẫu 2, cân chính xác khối lƣợng cốc và mẫu m1.
- Sau đó dùng buret định mức sao cho lƣợng mẫu 1 và mẫu 2 vừa đủ độ ẩm và không có lƣợng nƣớc dƣ nhỏ ra đƣợc. Để hai cốc đó ở trong phòng thí nghiệm trong vòng 24 giờ để ngâm mẫu. Sau đó cân lại cả hai cốc và ghi lại kết quả m2. Tính kết quả đo độ hấp thu nƣớc bằng công thức sau:
Độ hấp thu nƣớc (%) =
3.2.2.5. Đo độ hấp phụ vôi của mẫu 1 và mẫu 2: dựa vào tiêu chuẩn TCVN 3735-1982 3735-1982
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 34
- Cân khoảng 5kg vôi sống đem tôi với khoảng 5 ngày và mỗi ngày khuấy đều để cho vôi tôi hết và đạt trạng thái bão hòa (1,1-1,2g/l). Để vôi sau khi tôi vào một chỗ kín để tránh va cham cho vôi đƣợc lắng sau 24 giờ. Sau đó lọc lấy nƣớc vôi trong đem cho vào bình có nút đậy kín.
- Nƣớc vôi trƣớc khi thí nghiệm phải đem xác định hàm lƣợng CaO hòa tan trong dung dịch với axit HCl 0,1N. Rửa sạch và lau khô cốc thủy tinh, bình tam giác, tráng buret bằng nƣớc cất và bằng dung dịch HCl 0,1 N. Sau đó lấy 50ml nƣớc vôi trong cho vào bình tam giác, nhỏ vào đó vài giọt phenoltalenin rồi dùng buret để chuẩn độ nƣớc vôi trong bằng dung dịch HCl 0,1N rồi ghi lại kết quả.
Tiến hành thí nghiệm:
- Cân 2g mẫu 1 và mẫu 2 cho vào hai bình tam giác dung tích 100ml sau khi bình đã rửa sạch và sấy khô.
Hình 3.10 Nƣớc vôi sau khi lọc Hình 3.11 Dụng cụ và hóa chất đo độ hấp thụ vôi
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 35
Dùng pipet hút 100ml dung dịch nƣớc vôi đã bão hòa cho vào mỗi bình tam giác và lắc đều cho mẫu 1, 2 hòa đều trong thời gian 15 phút. Cho ngay bình vào tủ sấy đã giữ ở nhiệt độ 95oC và lƣu mẫu trong tủ sấy 15 phút.
- Sau 15 phút lƣu mẫu trong tủ sấy, lấy mẫu ra lắc liên tục trong 1 phút, lại cho bình vào tủ sấy lƣu 15 phút ở nhiệt độ 95oC.
- Sau lần lƣu mẫu thứ 2, lấy bình ra thật cẩn thận tránh bị vẩn đục, dùng pipet hút 50ml dung dịch trong bình tam giác ra cho vào cốc đã đƣợc rửa sạch và sấy khô.
- Nhỏ vào dung dịch vài giọt chất chỉ thị màu lắc đều cho dung dịch chuyển qua màu hồng và chuẩn bằng axit HCl 0,1N. Dùng buret nhỏ từ từ dung dịch axit HCl 0,1N cho đến khi dung dịch từ màu hồng chuyển sang không màu thì dừng lại. Trong lúc chuẩn độ bằng axit HCl 0,1N vào nƣớc vôi trong thì phải liên tục lắc đều dung dịch nƣớc vôi trong. Sau đó ghi lƣợng axit tiêu tốn vừa chuẩn để tính kết quả.
Hình 3.12 Mẫu 1, mẫu 2 Hình 3.13 Mẫu sau khi cho nƣớc vôi trong
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 36
- Cho thêm 50ml nƣớc vôi bão hòa và lắc lại trong 1 phút nữa. Sau đó lại đặt bình tam giác vào tủ sấy lƣu 15 phút ở nhiệt độ 95oC. Sau khi lƣu mẫu 15 phút lấy bình ra lắc 1 phút và tiếp tục lƣu mẫu 15 phút ở nhiệt độ 95oC.
Hình 3.16 Trƣớc khi chuẩn độ mẫu 2 Hình 3.17 Sau khi chuẩn độ mẫu 2 - Sau lần lƣu mẫu thứ 2, lại lấy bình tam giác ra hút 50ml dung dịch và chuẩn nhƣ lần trƣớc.
- Quá trình thí nghiệm lặp lại nhƣ trên đến khi đủ 15 lần chuẩn.
3.2.3. Thí nghiệm 3: Đúc mẫu
- Từ các quá trình kiểm tra vật liệu thì sẽ đến quy trình đúc mẫu. Hình 3.14 Trƣớc khi chuẩn độ mẫu 1 Hình 3.15 Sau khi chuẩn độ mẫu 1
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 37
- Đầu tiên cần chuẩn bị đầy đủ dụng cụ và thiết bị. Các dụng cụ và thiết bị phải sạch sẽ và khô ráo.
- Thiết bị trộn:
Máy trộn vữa xi măng, bàn giằng, khuôn 40x40x160mm, cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g, đồng hồ bấm giây
Nguyên liệu cần có là cát tiêu chuẩn ISO (cát thiên nhiên giàu silic tốt nhất là các hạt tròn cạnh có hàm lƣợng SiO2 không ít hơn 98%, hàm lƣợng ẩm nhỏ hơn 0,2%). Ở đây cát tiêu chuẩn ISO đƣợc đóng gói vào từng túi plastic riêng biệt với khối lƣợng 1350 ± 5g, loại vật liệu dùng làm bao bì không đƣợc gây ảnh hƣởng đến kết quả thử cƣờng độ.
Xi măng là loại xi măng đạt tiêu chuẩnvà không đƣợc để quá 24 giờ ngoài không khí kể từ lúc lấy mẫu đến lúc đúc mẫu. Xi măng dùng trong thí nghiệm là xi măng Holcim loại hỗn hợp PCB40 ( từ 40 đến dƣới 50 MPa)
Nƣớc cất đƣợc sử dụng cho các phép thử công nhận. Còn đối với các thử nghiệm khác thì sử dụng nƣớc uống. Ở đây dùng nƣớc sinh hoạt.
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 38
Hình 3.20 Khuôn đúc mẫu 40 × 40 × 160mm
- Từ các thiết bị, nguyên liệu trên có thể tiến hành đúc mẫu vữa. Khi chế tạo vữa cần thì tỷ lệ khối lƣợng bao gồm một phần xi măng 3 phần cát tiêu chuẩn và một nửa phần là nƣớc ( tỷ lệ nƣớc/xi măng =0,5).
- Một mẻ cho ba mẫu thử sẽ gồm: 450g± 2g xi măng, 1350g±5g cát và 225g±1g nƣớc.
- Ở đây cần thí nghiệm để cho chất phụ gia là mẫu 1 và mẫu 2 thay thế một phần xi măng và lấy tỷ lệ thí nghiệm là 10% và 20% đối với mẫu 1, 10%, 20% và 30% đối với mẫu 2. Với các tỉ lệ nhƣ vậy thì các tỉ lệ khác nhau khi phối trộn giữa chất phụ gia và xi măng nhƣ sau:
Bảng 3.1 Tỷ lệ phối trộn giữa chất phụ gia và xi măng
Thành phần
Đối với mẫu 1 Đối với mẫu 2
Mẫu 10% Mẫu 20% Mẫu 10% Mẫu 20% Mẫu 30% Xi măng và tro 405g+45g tro±2g 360g+90g tro±2g 405g+45g tro±2g 360g+90g tro±2g 315g+135g tro±2g Cát 1350g±1g 1350g±1g 1350g±1g 1350g±1g 1350g±1g Nƣớc 225g±1g 225g±1g 225g±1g 225g±1g 225g±1g
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 39
Dùng máy trộn để trộn mỗi mẻ vữa. Máy trộn khi đã ở vị trí thao tác, cần tiến hành nhƣ sau:
+ Đổ nƣớc vào cối và thêm xi măng. Khởi động máy trộn ngay và cho chạy ở tốc độ thấp trong vòng 30 giây, sau 30 giây thêm cát từ từ trong suốt 30 giây. Dùng đồng hồ bấm giờ để có thể kiểm tra chính xác. Bật máy trộn và cho máy chạy ở tốc độ cao, tiếp tục trộn thêm 30 giây.
+ Dừng máy trộn 90 giây. Trong vòng 15 giây đầu dùng bay cao su cào vữa bám ở thành cối, ở đáy cối và vun vào giữa cối. Tiếp tục trộn ở tốc độ cao trong 60 giây nữa.
+ Sau khi trộn mẫu thử tiếp đó sẽ chế tạo mẫu thử bằng khuôn có hình lăng trụ có kích thƣớc 40mm x 40mm x 160mm. Muốn chế tạo mẫu thử bằng khuôn thì việc đầu tiên cần kiểm tra lại khuôn và cho các thanh khuôn khít lại với nhau. Sau đó dùng một ít dầu nhớt bôi xung quanh toàn bộ diện tích tiếp xúc giữa khuôn và vữa. Lƣu ý là chỉ nên bôi một lớp mỏng dầu nhớt vào không nên bôi qúa nhiều sẽ làm ảnh hƣởng đến độ kết dính ở đáy khuôn của các vật liệu. Tiến hành đúc mẫu ngay sau khi chuẩn bị xong vữa. Dùng một xẻng nhỏ thích hợp, xúc một hoặc hai lần để rải lớp vữa đầu tiên cho mỗi ngăn khuôn sao cho mỗi ngăn trải thành hai lớp thì đầy (mỗi lần xúc khoảng 300g) và lấy trực tiếp từ máy trộn, dùng bay lớn để rải đồng đều. Sau đó lèn lớp vữa đầu bằng cách đem khuôn lên bàn dằn và dằn 60 cái. Đổ thêm lớp vữa thứ hai dùng bay nhỏ dàn đều mặt vữa rồi lèn lớp vữa này bằng cách dằn thêm 60 cái. Gạt bỏ vữa thừa bằng bay nhỏ. Ngoài ra cũng cần phải miết mạnh bay và chuyển động bay liên tục lên bề mặt vữa trên khuôn để tạo độ láng mịn và tạo độ chắc đặc cho mẫu. Cũng dùng cái bay để gạt bằng mặt vữa và gạt bỏ vữa thừa trên rìa khuôn. Sau đó ghi nhãn hoặc đánh dấu các khuôn để nhận biết mẫu.
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 40
Hình 3.22 Hai mẫu vữa có mẫu 2 tỷ lệ 10% và 20% vừa đúc
+ Khi đã đúc mẫu xong việc quan trọng tiếp theo là bảo quản mẫu. Mẫu đúc xong thì để mẫu ở một vị trí có nhiệt độ ổn định trong phòng mát mẻ và không đƣợc chồng chất khuôn lên nhau.
+ Để khuôn và mẫu sau 24 giờ thì lấy mẫu ra khỏi khuôn. Việc tháo dỡ khuôn phải rất thận trọng. Khi tháo dỡ khuôn sử dụng búa bằng cao su. Tháo dỡ
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 41
khuôn cũng cần phải tiến hành nhanh chóng không nên vƣợt quá 20 phút trƣớc khi ngâm mẫu Để khuôn và mẫu sau 24 giờ thì lấy mẫu ra khỏi khuôn. vào trong
nƣớc để lƣu mẫu. Sau khi tháo mẫu thì đánh dấu mẫu để ngâm trong nƣớc 28 ngày và để tiện phân biệt mẫu sau này, ta nên đánh dấu các mẫu bằng bút lông.
+ Khi đã đánh dấu xong mẫu thì nhận chìm mẫu ngay trong nƣớc. Lƣu ý khi đặt mẫu không nên chồng mẫu lên nhau để nƣớc có thể tiếp xúc đƣợc hết cả 6 mặt của mẫu. Trong quá trình ngâm mẫu, không để mực nƣớc bị cạn.
3.2.4. Thí nghiệm 4: Xác định độ hấp thu nước của mẫu vữa
+ Sau 28 ngày ngâm mẫu thì lấy mẫu ra khỏi hồ để tiến hành kiểm tra độ hấp thu nƣớc của mẫu.
Mẫu lấy ra khỏi nƣớc đƣợc lau khô, sau đấy cân xác định khối lƣợng m1. + Rồi cho mẫu vữa vào tủ sấy ở nhiệt độ 105oC, sấy cho đến khi khối lƣợng của mẫu vữa không đổi. Sau đấy cho vào bình hút ẩm, cân chính xác khối lƣợng của mẫu vữa, ghi lại kết quả m2.
+ Độ hấp thu nƣớc đƣợc xác định theo công thức sau:
Độ hấp thu nước (%) = × 100
Hình 3.23 Ngâm mẫu vữa trong nƣớc
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 42
Hình 3.26 Hút ẩm mẫu vữa Hình 3.27 Cân mẫu sau khi hút ẩm
3.2.5. Thí nghiệm 5: Kiểm tra tính chất cơ lý
Hình 3.28 Máy đo độ bền nén
+ Đặt mẫu nằm ngang và đặt làm sao cho mẫu sao khi nén sẽ bị gẫy làm đôi vì một mẫu phải làm thí nghiệm hai lần mỗi lần đo thì đo trên một nửa lăng
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 43
trụ. Chính vì thế cho một nửa mẫu này vào chính giữa các tấm ép rồi điều chỉnh tải trọng từ từ để cho ra kết quả chính xác nhất. Do máy của phòng thí nghiệm không phải là máy tự động vì thế cần điều chỉnh tải trọng bằng tay. Khi điều chỉnh cần điều chỉnh tốc độ tăng tải từ từ và lƣu ý khi kim tải trọng đạt đến mức tối đa thì ghi kết quả. Sau khi xong thí nghiệm thì cần phải chỉnh cây kim thứ 2 trở lại vị trí ban đầu để tiếp tục thí nghiệm tiếp theo.
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 44
CHƢƠNG 4 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1. Hình dạng của mẫu
Hình 4.1 Mẫu tro xỉ lấy từ nhà máy
Mẫu tro đƣợc lấy từ nhà máy còn hình dạng trấu, có màu đen, một ít tro màu xám, có lẫn đất cát, đƣợc sơ chế và loại bỏ đất cát bằng cách nghiền và sàn qua rây 0.25mm. Sau khi khi sơ chế mẫu tro trấu (mẫu 1) có màu đen, mịn. Điều này chứng tỏ trong mẫu 1 còn chứa nhiều cacbon. Nhƣ vậy nếu dùng trực tiếp mẫu tro xỉ của nhà máy có thể làm giảm cƣờng độ nén của mẫu vữa. Vì vậy, ta phải tiến hành loại bỏ cacbon bằng cách triết SiO2 trong mẫu tro.
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 45
Hình 4.2 a.Gel (môi trƣờng kiềm) b.Gel (môi trƣờng trung tính) c.Gel sau khi rửa d.Sấy Gel e.Gel sau khi sấy f.Nung Gel g.Gel sau khi nung h.Nghiền và rây Gel sau khi nung i.Gel sau khi nghiền và rây (mẫu 2)
Quá trình loại bỏ cacbon trong, ban đầu ta thu đƣợc gel silic oxit có màu vàng. Sau khi dùng nƣớc cất rửa gel có màu trắng, sấy gel 24 giờ trong tủ sấy ta thu đƣợc sản phẩm có màu trắng đục nhƣ hình 4.2e, gel khi nung xong có màu
a b c
d e f
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 46
trắng nhƣ hình 4.2g. Sau khi nghiền và rây thu đƣợc sản phẩm SiO2 có dạng bột màu trắng, mịn, độ xốp lớn hơn mẫu tro chỉ qua sơ chế.
Vậy với những đặc điểm hình thái của mẫu tro sơ chế so với mẫu silic oxit thì mẫu silic oxit sẽ có độ hoạt tính cao nên khi liên kết với xi măng làm cho mẫu vữa rắn chắc hơn.
4.2. Hiệu suất xử lý mẫu
Trung bình 20 g tro lấy từ nhà máy ta tinh chế ra đƣợc 15.6g hỗn hợp chứa SiO2 chủ yếu (ngoài ra còn có một lƣợng nhỏ OH- và Cl-) với hiệu suất 78.17%.
4.3. Kết quả thí nghiệm kiểm tra hoạt tính của vật liệu
Sau đó, tiến hành kiểm tra hoạt tính của hai mẫu vật liệu bằng các thí nghiệm nhỏ trong thí nghiệm 2. Nhằm quyết định hiệu quả của việc ứng dụng mẫu vật liệu nào có thể thay thế một phần xi măng. Trong thí nghiệm 2 có 4 thí nghiệm nhỏ và kết quả nhƣ sau:
Hình 4.3 Mẫu tro sau khi nghiền Hình 4.3 Mẫu SiO2 đƣợc tách triết từ mẫu tro trấu
SVTH : NGUYỄN THỊ CHIỀU DƢƠNG
MSSV : 107108012 Trang 47
Bảng 4.1 Kết quả thí nghiệm kiểm tra hoạt tính của vật liệu
Thông số Đơn vị Mẫu
Mẫu 1 Mẫu 2
Khối thể tích kg/m3 425.67 375.44
Hàm lƣợng Cacbon % 24.45 0
Độ ẩm % 4.45 3.22
Độ hấp thu nƣớc % 64.25 83.78
Độ hấp phụ vôi mgCaO/g mẫu 251.2 358.33 - Nhận xét:
Qua bảng kết quả trên, cả hai mẫu vật liệu đều có độ hút vôi rất mạnh (do số mg CaO bị hấp phụ do 1mg mẫu lớn hơn 150 mg mà mẫu hấp phụ lƣợng vôi càng nhiều thì chất phụ gia có hoạt tính càng cao). Mẫu 2 có độ hấp thu vôi cao