+ Các đầu dò được chế tạo bởi các phương pháp đặc biệt như phủ các đầu dò bằng vật liệu khác, hoặc thay đổi hình dạng hình học của đầu dị để tận dụng các lực kết dính hấp dẫn của các hạt nano nhằm tối ưu vị trí bám dính của các hạt nano trên các đầu dị.
+ Nếu khơng có các biện pháp này, các hạt nano có thể bị dính lên thành bên của đầu dị hoặc các cạnh hoặc đế của đầu dị.
Hình 45. Hiện tượng hạt nano bị dính lên thành đầu dị
+ Ở trong cơng trình nghiên cứu này, người ta sử dụng đầu dò vonfram tỷ lệ co cao được gia cơng tỉ mỉ.
+ Đầu dị thứ nhất (bên trái) được thiết kế để chứa các hạt nano nên có 1 phần khuyết gọi là “túi dính”. Túi này được điều chỉnh cho phù hợp với 1 hạt hình cầu đã được định trước để các hạt nano sẽ bị lực kết dính hút vào túi đó trong q trình nhặt. Túi này giúp làm giảm yêu cầu về độ chính xác vị trí khi gắp các hạt khoảng 10 lần so với trước đây là sử dụng 2 đầu nhọn.
+ Đầu dị thứ 2 chủ yếu dành cho q trình bắt đầu, nó được mài sắc để cung cấp diện tích tiếp xúc tối thiểu cho 1 hạt, nó cịn có vai trị trợ giúp cho q trình kẹp chặt khi gắp. [22]
3. Nguyên lý hoạt động của hệ thống
Hình 46. Quy trình “Pick and Place” các hạt nano
+ Pick: Đầu dị kẹp với túi bám dính sẽ tiếp xúc với hạt nano (a) và đầu dò trợ giúp tiếp xúc với hạt nano trong túi bám dính (bc).Sau đó cả kẹp và đầu dò trợ giúp cùng hợp tác nhấc quả cầu ra khỏi bề mặt mẫu (d). Sau đó, đầu dị trợ giúp hơn có thể được loại bỏ (e) vì độ bám dính giữa khối cầu và túi bám dính chiếm ưu thế trong tương tác. Trước khi đặt hạt nano vào bước tiếp theo, chất nền bên dưới có thể được trao đổi, nếu cần, sử dụng giai đoạn giữ mẫu.
+ Place: Đầu dị kẹp đặt hạt nano xuống vị trí mục tiêu (ab). Đầu dị trợ giúp đặt quả cầu vào vị trí mục tiêu (c) trong khi đầu dị kẹp với túi bám dính được tách ra khỏi hạt nano (d). Cuối cùng, cả bộ trợ giúp và đầu dị kẹp đều có thể được tháo ra (e). [22]
Phần điều khiển:
a) Hệ thống điều khiển
Hình 47. Hệ thống điều khiển OFFIS
- Hệ thống điều khiển bao gồm nhiều hệ thống con khác nhau, được gọi là Hệ thống điều khiển tự động OFFIS.
- Hệ thống này bao gồm
+ Giao diện người dùng (GUI).
+ Các bộ điều khiển từ xa như gamepad hoặc bảng điều khiển để điều khiển các cơ cấu chấp hành. (Gamepad, Haptic Interfaces, Piezo Controller,..).
+ Hệ thống thị giác máy để xử lý hình ảnh. (Vision). Hệ thống sử dụng các loại cảm biến hình ảnh của SEM kết hợp với mã nguồn mở openCV.
+ 1 thiết bị đo HCM MCG để thu thập dữ liệu các cảm biến.
+ Tự động hóa: Người dùng có thể tạo ra các chuỗi tự động hóa cho hệ thống. Sử dụng ngơn ngữ lập trình Python.
+ RC-Unit Control là hệ thống các thành phần để điều khiển các cơ cấu chấp hành. RC-Unit Control là một lớp trừu tượng hóa phần cứng
(HAL) giữa nền tảng lập trình điều khiển và cơ cấu chấp hành. Nó góp phần giúp người dùng thực hiện thao tác điều khiển một cách dễ dàng và đảm bảo được độ chính xác trong việc thao tác. Nó là một thành phần quan trọng để tự động hóa quy trình cho các cơng việc sau này.
- Hệ thống điều khiển OFFIS cho phép tích hợp các phần cứng khác nhau, xử lý hình ảnh và tạo ra các chuỗi điều khiển tự động một cách dễ dàng.
- OFFIS là nền tảng mã nguồn mở và miễn phí cho hầu hết các hệ điều hành, mơi trường đa chức năng được thiết kế theo mô đun, cho phép điều chỉnh, thay đổi theo từng dự án một cách đơn giản.
Hình 48. Lưu đồ cho quá trình “Pick and Place”
b) Tìm các hạt nano thích hợp:
- Thực hiện một vài bước thủ công:
+ Lấy mẫu của bộ kẹp, đối sánh các mẫu để theo dõi vị trí.
+ Hiệu chỉnh hệ thống quan sát và robot:
Tay kẹp được di chuyển thủ cơng đến ít nhất 3 vị trí khác nhau trên bề mặt để có thể quan sát được bằng SEM.
Vị trí của tay kẹp trong hệ tọa độ ảnh được lưu trữ cùng với vị trí tương ứng trong hệ thống điều chỉnh kích thước nano. Một ma trận biến đổi hệ tọa độ được tạo ra.
- Các hạt nano trên chất nền được phát hiện bằng cách sử dụng thuật tốn BLOB (binary large object - detection) thơng qua dữ liệu ảnh từ SEM.
- Nhờ thuật toán này các hạt nằm trong nhóm hoặc quá gần với các hạt khác đều bị loại bỏ. Nếu khơng tìm thấy hạt nào phù hợp trong tập dữ liệu, hệ thống sẽ chuyển qua khu vực khác.
- Sau đó tọa độ ảnh của hạt phù hợp sẽ được chọn và chuyển sang hệ tọa độ của bộ định vị bằng cách sử dụng ma trận biến đổi đã tạo được trước đó. [22]
c) Tương tác với các hạt nano
Hình 49. Sơ đồ khối kết nối các thiết bị
- Sử dụng Haptic Interfaces là 1 thiết bị thao tác với các hạt nano.
- Thiết bị được gắn các cảm biến, cùng với hệ thống tự động hóa giúp kiểm sốt sự tương tác với các hạt nano.
- Hệ thống điều khiển từ xa nhận các lệnh điều khiển và qua các cơ cấu chấp hành (PI Hera hoặc PI Pico Cube) để tiến hành định vị các hạt nano. [22]
4. Đánh giá hệ thống
4.1. Đánh giá kết quả trong ba kịch bản
A. Gắp và thả các hạt riêng lẻ
Chiến lược này được mơ tả trong hình 37, được chứng minh là có khả năng lặp lại cao, hàng trăm hạt nano đã được chọn mà khơng có lỗi nào xảy ra (tỷ lệ thành cơng là 100%). Các hạt đơn SiO2 có đường kính 1160nm đã được dễ dàng tách ra khỏi vị trí ban đầu, hơn nữa các hạt có đường kính 237nm cũng có thể được xử lý mà không cần bất kỳ điều chỉnh nào về chiến lược gắp được đề xuất. Thời gian trung bình cho mỗi hạt là khoảng 30 giây. Trong đó, 5-10 giây dùng cho quá trình lất mẫu, 2 giây cho quá trình trao đổi chấ nền và 18-25 giây dùng để thả hạt. Ưu điểm của chiến lược gắp này là độ chính xác cao và có thể gắp được các hạt với đường kính khác nhau. Nhược điểm cịn tồn tại đó là khi xử lý 1 số lượng hạt lớn thì sẽ tốn nhiều thời gian. [22]
B. Sắp xếp các hạt theo cấu trúc 2 chiều
Áp dụng quy trình xử lý hợp tác của hai đầy dị, các hạt nano khác nhau có thể được sắp xếp thành bất kì mẫu 2 chiều nào, ngồi ra cũng có thể tách các hạt riêng lẻ khỏi nhóm (Hình 38).
Cách xử lý này có thể giúp đưa các hạt vào lỗ khắc phục các khuyết tật cấu trúc hai chiều. Chiến lược này có thể xử lý tốt các hạt có đường kính từ 230nm cho đến hơn 1000nm. Ưu điểm của phương pháp này là các hạt được đặt đúng vị trí với độ chính xác cao, có thể xử lý các khuyết tật của cấu trúc. Nhược điểm cịn tồn tại là khơng thể xử lý các cấu trúc phức tạp. [22]
C. Sắp xếp theo cấu trúc 3 chiều và các cấu trúc khác biệt
Việc chọn và sắp xếp các hạt vào cấu trúc 2 chiều được chứng minh là phương pháp tiếp cận đơn giản và hiệu quả. Tuy nhiên, việc sắp xếp các hạt thành cấu trúc 3 chiều khó hơn nhiều do việc tạo điểm tiếp xúc dẫn đến lực dính ướt ít hơn cũng như các cấu trúc dễ vỡ hơn. Cấu trúc 3 chiều chóp đã được tạo ra như hình 39, cách tiếp cận này các khả năng tạo ra các cấu trúc không đồng đều của các
hạt vật liệu khác nhau. Ưu điểm của chiến lược này đó là có thể xử lý được các cấu trúc phức tạp hoặc không đồng đều. Nhược điểm tồn tại đó là cấu trúc khá dễ vỡ. [22]
4.2. Đánh giá hệ thống
Trạm thao tác robot trong kính hiển vi điện tử qt (SEM) sử dụng bố trí hai đầu dị cho phép chọn và xử lý đáng tin cậy vị trí của các quả cầu nano bằng cách sử dụng thiết lập đầu dị kép robot đã được trình bày. Trong cách này, sắp xếp hai và ba chiều của các các hạt nano có thể được lắp ráp thành cơng. Vì thế, cách tiếp cận này có thể cho phép các cơ hội chế tạo mới cho các cấu trúc quang tử và plasmonic phức tạp hơn không thể tiếp cận với sản xuất song song ồ ạt các thủ tục được biết đến từ công nghệ bán dẫn.
Hệ thống xử lý tốt các hạt nano kích thước từ 410nm đến 1160nm với độ chính xác cao và ổn định. [22]
Ưu điểm của phương pháp:
Các chiến lược xử lý và lắp ráp thông thường dựa trên các phương pháp tiếp cận thăm dò đơn lẻ thường bị phá vỡ khi các đối tượng nằm trong phạm vi kích thước micromet thấp hơn do quy luật chia tỷ lệ lực. Chiến lược xử lý mới cung cấp mức độ lặp lại cao, việc chọn và xử lý vị trí tự động trên quy mơ nano có thể diễn ra với độ chính xác cao. Nguyên lý hoạt động của hệ thống đơn giản áp dụng lực dính của quả cầu nano và cơ cấu gắp. Bằng cách sử dụng có mục đích các lực kết dính chiếm ưu thế trên quy mơ nano, thiết lập này tạo điều kiện thuận lợi cho việc lắp ráp các sắp xếp phức tạp tổng thể của các hạt nano khác nhau bằng cách sử dụng các thiết bị xúc giác. [22]
Nhược điểm của phương pháp:
Những hạn chế chính của cách tiếp cận được đề xuất là cần phải cần thiết có phản hồi cũng như bản chất nối tiếp của chính q trình, dẫn đến một số điểm ứng dụng hạn chế. Bên cạnh đó, hệ thống cũng khơng tương tác được với các chùm hạt
hay các khu vực tập trung nhiều hạt. Ngồi ra, hạt gắp được bị giới hạn kích thước trong khoảng 230-1160nm, kích thước vẫn cịn lớn nếu so sánh với một vài ứng dụng cụ thể. Công việc trong tương lai sẽ tập trung vào việc phát triển các chiến lược xử lý hoàn toàn tự động áp dụng các quy trình xử lý hình ảnh chuyên dụng cũng như việc mở rộng đầu nhọn vonfram tỷ lệ khung hình cao với cảm biến lực nano.
Hình 48 mơ tả ngun lý hoạt động của q trình gắp thủ cơng, nhược điểm của q trình này độ chính xác của q trình gắp sẽ ảnh hưởng bởi quá trình hiệu chuẩn camera. Trong bước này, bộ kẹp được di chuyển thủ cơng đến ít nhất ba vị trí khác nhau trên bề mặt đế có thể nhìn thấy trong dữ liệu hình ảnh SEM. Vị trí của bộ kẹp trong hệ tọa độ hình ảnh được lưu trữ cùng với vị trí tương ứng trong hệ thống điều chỉnh kích thước nano (được đo bằng cảm biến bên trong). Sau đó, một ma trận biến đổi được tạo ra, cho phép biến đổi hệ tọa độ. Thuật toán phát hiện đối tượng BLOB có nguồn gốc từ phát hiện đường viền và khoảnh khắc của OpenCV. Sau một Tập lệnh Python giúp chọn tất cả các hạt nano phù hợp. Điều này có nghĩa là tất cả các hạt nằm trong nhóm hoặc quá gần với các hạt khác đều bị loại bỏ. Nếu khơng tìm thấy hình cầu nào phù hợp trong dữ liệu hình ảnh SEM hiện tại, giai đoạn mẫu sẽ được chuyển sang khu vực khác. Sau đó, tọa độ ảnh của hạt phù hợp đầu tiên được chọn và chuyển sang hệ tọa độ của bộ định vị bằng cách sử dụng ma trận biến đổi đã tạo trước đó. Q trình này sẽ tự động bỏ qua tất cả các hạt nằm trong nhóm hoặc quá gần với các hạt khác mà chỉ tập trung vào các đối tượng đang đứng riêng lẻ nên không thể tách được một hạt trong một khối phức tạp. Đầu kẹp cũng chỉ đẩy hạt dọc theo một số bề mặt, và khơng có khả năng nâng các hạt ra khỏi chất nền. [22]
5.Đề xuất cải tiến hệ thống Đặt vấn đề
Như đã trình bày ở Chương 2, phần 4, hệ thống chỉ thực hiện “pick and place” với các hạt nano có kích thước từ 230nm đến 1000nm. Vậy với những hạt nano có kích thước nhỏ hơn thì sao?
Để giải quyết vấn đề nêu trên, chúng ta sẽ cải tiến hệ thống. Thay vì sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM) và tác dụng của lực dính ướt trong q trình “pick and place”, ta sẽ sử dụng đầu kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) và tác dụng của lực điện di (electrophoretic force) - là hiện tượng một lực tác dụng lên hạt điện mơi khi nó chịu một điện trường không đều; kết hợp với kỹ thuật lắng đọng florua, kỹ thuật năng lượng bề mặt cùng với các tương tác lực tĩnh điện để tạo ra một phương pháp mới. Phương pháp này đã được thực hiện thành công với các hạt nano cỡ 80nm (nhỏ bằng 1/3 so với kích thước bé nhất của hạt nano được sử dụng ở hệ thống đầu dò kép sử dụng thiết bị Haptic).
Một số điều chỉnh trong hệ thống mới
Do phải thay đổi kết cấu của hệ thống, thay những bộ phận cũ bằng bộ phận mới, ta cần phải điều chỉnh một vài thơng số để hệ thống có thể hoạt động tốt. Đầu tiên là bố trí lại sơ đồ của hệ thống, nó bao gồm kính hiển vi huỳnh quang ngược (Olympus IX73) và kính hiển vi lực nguyên tử thương mại (AFM, NT-MDT Netegra) (Hình 51a), được sử dụng để điều hướng và thực hiện quá trình gắp và thả tương ứng. Để tăng độ chính xác và cường độ tín hiệu, một vật kính ngâm trong dầu (Olympus Apo 60XO, NA = 1.49) được sử dụng để thu thập tín hiệu quang học và một máy ảnh EM-CMOS được sử dụng để ghi lại tất cả các tín hiệu. Trong cơng trình này, các hạt nano phát quang đảo ngược được sử dụng. Các hạt được đúc quay trên một lớp thủy tinh phủ indium thiếc oxit và sau đó được chụp ảnh bằng kính hiển vi đảo ngược với kích thích 980nm (Thorlab CLD1015). Các hạt phân bố thưa thớt trên chất nền mà khơng có sự kết tụ , thể hiện trong hình 51b. Cặp đầu dị thương mại NT-MDT & TipsNano HA_NC đã được sử dụng cho thí nghiệm này (Hình 51c). Hình 51d thể hiện kết quả của quá trình gắp và thả các hạt nano, sắp xếp chúng thành chữ NJU. [23]
Hình 51. Đầu dị điều khiển bằng điện phục vụ gắp và thả các hạt riêng lẻ. (a) Sơ đồ bố trí thí nghiệm, (b) Hình ảnh huỳnh quang của các hạt nano được tách ra quay trên một tấm kính che,
(c)Hình ảnh SEM của một đầu AFM, bán kính cong của đầu mút là 30nm và (d) Hình ảnh huỳnh quang của các hạt nano được sắp xếp thành “NJU”
Nguyên lý hoạt động
Quy trình thực hiện “Pick and Place” chia làm 4 bước:
+ Định vị thơ: Di chuyển đầu dị vào trường nhìn thấy của kính hiển vi lực ngun tử, tiếp đất và tìm vị trí của đỉnh bằng hình ảnh quang học với sự trợ giúp của ánh sáng trắng (Hình 2a). Sau đó, chuyển sang chế độ phát huỳnh quang và tìmμhạt nano mục tiêu. Tiếp đó, di chuyển đầu dị tới vùng lân cận (trong phạm vị 3 m) của hạt đích. Tại thời điểm này, khơng có điện áp nào được đặt lên đầu dò đồng thời một lớp polyme florua được phủ lên đảm bảo năng lượng bề mặt thấp, do đó khả năng hấp thụ hạt nhỏ. Nhìn chung, một hạt nano tự do không chịu bất kỳ tương tác nào, do đó điện thế của nó coi như Uair=0. Sau khi hạt nano được hấp thụ bởi bề mặt đầu dò hoặc chất nền, nó sẽ giải phóng một lượng năng lượng, gọi là E0tip (năng lượng của đầu dò)
hoặc E¿ (năng lượng của chất nền), bởi vì lực van der Waals và điện thế của