Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
(mg/L) V 1000 S N ) V - (V [COD]= 2 1 × × × Trong đó:
V1: Lượng thể tích KMnO4 tiêu tốn lúc chuẩn mẫu thật (mL) V2: Lượng thể tích KMnO4 tiêu tốn lúc chuẩn mẫu trắng (mL) N: Nồng độ của dung dịch KMnO4
S: Đương lượng gam của oxy
V: Thể tích mẫu nước thải lấy để phân tích (mL)
3.3.5.2. Tính toán kết quả bằng phương pháp Kali Dicromat
Hàm lượng COD có trong mẫu nước được tính theo công thức sau:
(mg/L) V 1000 S N ) V - (V [COD]= 2 1 × × × Trong đó:
V1: Lượng thể tích FAS tiêu tốn lúc chuẩn mẫu thật (mL) V2: Lượng thể tích FAS tiêu tốn lúc chuẩn mẫu trắng (mL) N: Nồng độ của dung dịch FAS
S: Đương lượng gam của oxy
V: Thể tích mẫu nước thải lấy để phân tích (mL)
3.4. Bảng kết quả phân tích
3.4.1. Bảng kết quả phân tích của phương pháp Kali Permangant
Ngày phân tích 7/3/2012 9/3/2012 12/3/2012 21/3/2012
Ngày lấy mẫu 7/3/2012 9/3/2012 12/3/2012 21/3/2012
Nơi phân tích F2.05 F2.05 F2.05 F2.05 Nhiệt độ phòng (oC) 30oC 29.5oC 30oC 29oC Vlấy mẫu (mL) 50 50 50 50 2 V (mL) 9.53 9.73 9.57 9.6 1 V (mL) 9.03 8.93 8.63 8.8 Kết quả 0.8 1.28 1.504 1.28 Nhận xét
3.4.2. Bảng kết quả của phương pháp Dicromat
Ngày phân tích 14/3/2012
Ngày lấy mẫu 14/3/2012
Nơi phân tích F2.05 F2.05 F2.05 F2.05 Nhiệt độ phòng (oC) 31oC 31oC 31oC 31oC Vlấy mẫu (mL) 2.5 5.0 10.0 2.5 V2 (mL) 5.8 8 10.2 5.7 V1(mL) 5 6.5 7.4 5.8 Kết quả 64 60 56 72 Nhận xét Ngày phân tích 21/3/2012
Ngày lấy mẫu 21/3/2012
Nơi phân tích F2.05 F2.05 F2.05 F2.05
Nhiệt độ phòng (oC) 30oC 30oC 30oC 30oC
V2 (mL) 6 7.2 11 5.8
V1(mL) 5 5.8 8.6 5
Kết quả 80 56 48 64
Nhận xét
3.5. Hình ảnh phân tích mẫu
Hình 2. 1 Mẫu đã acid hóa chuẩn bị đun
Hình 2. 2 Nhiệt độ phòng
Hình 2. 3 Đo pH trước khi đun
Hình 2. 4 Đang đun mẫu trắng
Hình 2. 6 Nhiệt độ sôi đầu tiên của mẫu
Hình 2. 7 Mẫu sau khi đun
Hình 2. 8 Chờ hạ nhiệt độ 80 - 90oC
Hình 2. 9 Cho acid H2C2O4 mẫu từ màu hồng chuyển thành không màu
Hình 2. 10 Bắt đầu chuẩn độ bằng KMnO4
Hình 2. 12 Kết thúc chuẩn độ mẫu từ không màu chuyển sang màu hồng nhạt
Hình 2. 13 Đo pH sau chuẩn độ
Hình 2. 14 Thể tích tiêu tốn chuẩn mẫu trắng
Chương 4
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Từ những nghiên cứu và khảo sát đã trình bày, chúng ta rút ra kết luận và kiến nghị như sau:
4.1 Kết luận
Qua khảo sát 2 phương pháp ta thấy phương pháp Kali dicromat sẽ cho kết quả chính xác cao hơn vì:
Các hợp chất béo mạch thẳng, hydrocacbon nhân thơm và pyridine không bị oxy hóa, mặc dù phương pháp Kali dicromat hầu như oxy hóa hoàn toàn hơn so với phương pháp dùng KMnO4. Các hợp chất béo mạch thẳng bị oxy hóa dễ dàng hơn khi thêm Ag2SO4 vào làm chất xúc tác, nhưng bạc dễ phản ứng với các ion họ halogen tạo kết tủa và chất này cũng có thể bị oxy hóa một phần.
Khi có kết tủa halogen, có thể dùng HgSO4 để tạo phức tan với halogen trước khi đun hoàn lưu. Mặc dù, 1 g HgSO4 cần cho 50 ml mẫu, nhưng có thể dùng ít hơn khi hàm lượng chloride < 2.000 mg/l
4.2 Kiến nghị:
Tùy vào mẫu nước ta có thể dùng phương pháp Kali dicromat hay Kali permanganat, mặc dù phương pháp Kali dicromat thời gian phân tích lâu hơn phương pháp Kali dicromat. Tuy nhiên thực tế người ta vẫn dùng phương pháp Kali dicromat nhiều hơn vì phương pháp này sẽ cho ra sai số ích hơn và hạn chế được các yếu tố ảnh hưởng nhiều hơn so với phương pháp Kali permangat.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 5981-2 (ISO 6107-2), Chất lượng nước – Thuật ngữ - Phần 2
[2] TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989), Chất lượng nước – Xác định nhu cầu oxi hóa học
[3] TCVN 4565 – 88, Nước thải – Phương pháp xác định độ oxy hóa [4] TCVN 5945 – 2005, Nước thải công nghiệp – Tiêu chuẩn thải
[5] TCVN 6772 : 2000, Chất lượng nước – Nước thải sinh hoạt – Giới hạn ô nhiễm cho phép
[6] TCVN 1609 : 1988 Dụng cụ đo dung tích bằng thuỷ tinh dùng trong phòng thí nghiệm Buret.
[7] ISO 385 -1 : 1984 Dụng cụ thuỷ tinh phòng thí nghiệm − Buret − Phần 1 : Yêu cầu chung.
[8] ISO 5790 : 1979 Sản phẩm hoá chất vô cơ dùng trong công nghiệp − Phương pháp chung xác định hàm lượng clorua − Phương pháp thuỷ ngân.
[9] Th.s Huỳnh Thị Minh Hiền, Giáo trình phân tích công nghiệp 3, Khoa Công Nghệ Hóa Học, Trường ĐH Công Nghiệp Tp.HCM