Quá trình khuấy và nhỏ giọt kết thúc, hỗn hợp được lọc nhanh với thiết bị lọc hút chân không và mang sấy ở 1000C trong 4 giờ, lớp sắt nano đen trên giấy được cho vào lọ kín và bơm nitơ vào bảo quản.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu 2.2.2.2. Phương pháp 2: Rửa mẫu một lần bằng nước cất deion
Quá trình khuấy và nhỏ giọt kết thúc, hỗn hợp tạo thành được cho vào các ống ly tâm 15ml và ly tâm trong khoảng 10 phút ở 600rpm. Sau ly tâm tinh thể nano sắt lắng phía dưới còn lượng dung dịch bên trên được tách bỏ ra trong khi lượng sắt nano còn lại được rửa nhanh với nước cất deion và lại ly tâm tiếp tục trong 10 phút để tách lượng nước rửa ra.
Sau ly tâm và rửa gạn, mẫu được lọc nhanh qua giấy lọc định lượng với thiết bị lọc hút chân không. Mẫu được bảo quản tương tự phương pháp 1.
2.2.2.3. Phương pháp 3: Rửa mẫu thật kỹ với nước cất deion và ethanol
Quá trình khuấy và nhỏ giọt kết thúc, hỗn hợp tạo thành cũng được cho vào các ống ly tâm 15ml và ly tâm trong khoảng 10 phút ở 600rpm. Sau ly tâm tinh thể nano sắt lắng phía dưới còn lượng dung dịch bên trên được tách bỏ ra trong khi lượng sắt nano còn lại được rửa nhanh với nước cất deion và lại ly tâm tiếp tục trong 10 phút để tách lượng nước rửa ra. Sắt nano được rửa và ly tâm trong 5 lần liên tiếp đến khi dùng giấy quỳ kiểm tra, nước rửa không làm đổi màu quỳ tím thì quá trình rửa bằng nước cất deion được dừng lại tương tự phương pháp 2.
Sau đó, mẫu được rửa lần cuối với ethanol tinh khiết để loại hoàn toàn nước. Quá trình rửa này có lẽ là bước quan trọng của quá trình tổng hợp vì nó ngăn cản quá trình oxy hóa nhanh chóng của hạt nano sắt và làm giảm lượng tạp chất trong mẫu.
Sau ly tâm và rửa gạn, mẫu được lọc nhanh qua giấy lọc định lượng với thiết bị lọc hút chân không. Tinh thể nano sắt tạo thành được sấy khô ở nhiệt độ 1000C trong 4 giờ.
Mẫu nano sắt sau khi tổng hợp, do được bảo vệ bởi một lớp ethanol tránh được quá trình oxy hóa. Tuy nhiên, để bảo quản mẫu trong một thời gian dài thì tốt nhất cần bảo quản mẫu ở môi trường không có không khí và ở nhiệt độ thấp. Tốt nhất là bảo quản trong môi trường khí trơ . Vì vậy mẫu sau đó được nghiền nhỏ, cho vào lọ có nút đậy kín và bơm nitơ vào để bảo quản, để nơi thoáng mát, nhiệt độ không cao.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.1. PHÂN TÍCH GIẢN ĐỒ NHIỄU XẠ TIA X (XRD) CỦA SẮT NANO
3.1.1. Phương pháp 1
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của sắt nano tổng hợp theo phương pháp 1
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu được tiến hành theo phương pháp 1 có xuất hiện 1 peak sắt ở khoảng 2θ = 44,70 tuy nhiên có cường độ không cao. Bên cạnh đó, mẫu xuất hiện khá nhiều peak tạp chất khác. Đây có thể là peak của muối H2BO3
-
chưa được loại hoàn toàn. Điều này có thể giải thích do trong quá trình tổng hợp, ta bỏ qua công đoạn rửa mẫu. Thực chất đây là một công đoạn khá quan trọng trong việc tổng hợp các mẫu nano vì kích thước hạt tương đối nhỏ bé, một lượng lớn tạp chất không cần thiết cũng gây ảnh
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
hưởng lớn đến sự tinh khiết và có thể làm thay đổi tính chất mẫu. Mặt khác do mẫu rất dễ bị oxy hóa trong quá trình tổng hợp và nung sấy nên có thể xuất hiện nhiều peak là các peak của sắt oxit.
3.1.2. Phương pháp 2
Hình 3.2. Giản đồ nhiễu xạ tia X của sắt nano tổng hợp theo phương pháp 2
Mẫu nano sắt tiến hành tổng hợp theo phương pháp 2 có xuất hiện một peak cao nhất ở khoảng 2θ = 450 và mẫu ở trạng thái vô định hình. Bên cạnh đó, còn có sự xuất hiện của nhiều peak tạp chất khác. Điều này có thể giải thích mẫu tuy đã được rửa với nước cất deion nhưng vẫn chưa loại được hoàn toàn tạp chất. Trạng thái vô định hình của mẫu do các nguyên tử hay phân tử của nano sắt tổng hợp nên không nằm ở các vị trí có trật tự trên diện rộng do các hạt có kích thước quá nhỏ nguyên nhân vì các mắc lưới tinh thể vẫn chưa được tạo thành trong quá trình tổng hợp.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của sắt nano tổng hợp theo phương pháp 3
Giản đồ nhiễu xạ tia X của sắt nano tổng hợp được theo phương pháp 3 cho thấy xuất hiện 1 peak ở khoảng 2θ=44,6500 với cường độ cao khoảng 197 Cps và một peak với cường độ nhỏ hơn 100 Cps trong khoảng 65,50.
Peak đặc trưng là peak cao nhất trong khoảng 2θ=44,6500 với cường độ lớn nhất khoảng 197Cps. Nhưng do thành phần sắt chỉ chiếm 68,28% nên bên cạnh hai peak sắt còn có nhiều peak khác với cường độ nhỏ. Đây có thể là các peak oxit sắt và muối của BH4-. Áp dụng phương trình Debye- Scherrer và dựa vào các thông số cơ bản của peak đặc trưng ta tính được kích thước tương đối của hạt sắt nano tổng hợp được d=10,64nm.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
3.1.4. Nhận xét
Tiến hành khảo sát qua 3 phương pháp, quá trình tổng hợp hạt sắt nano tiến hành theo phương pháp 3 cho hiệu quả cao nhất. Qua đó ta thấy rằng: để tiến hành tổng hợp sắt nano, trên cơ sở lý thuyết và các bước thực hiện khá đơn giản nhưng chỉ cần một sự thay đổi nhỏ cũng dễ dàng làm thay đổi tính chất và hiệu suất sản phẩm. Trong đó, khâu rửa mẫu đóng vai trò quan trọng nhất trong quá trình tổng hợp, quyết định sự thành công của quá trình tổng hợp. Mẫu được rửa nhiều lần với nước cất deion và rửa lại lần cuối với ethanol có chất lượng cao nhất.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
3.2. NGHIÊN CỨU ĐẶC TRƯNG CỦA NANO SẮT BẰNG KÍNH HIỂN VI ĐIỆN
TỬ TRUYỀN QUA (TEM)
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Kích thước hạt và sự phân bố hạt nano sắt được đặc trưng bằng hình ảnh TEM. Kết quả nghiên cứu ảnh TEM cho thấy hạt nano sắt thu được có kích thước khoảng 10nm. Các tinh thể nano sắt có dạng hình cầu nối với nhau thành chuỗi và chùm. Kiểu liên kết thành chuỗi này là do sự tương tác giữa các kim loại có từ tính với nhau.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
KẾT LUẬN
Đã tổng hợp được sắt nano bằng phương pháp hóa học (phương pháp khử muối sắt(III) bằng dung dịch NaBH4 với kích thước nhỏ hơn 100nm).
Các tính chất cơ bản của sắt nano được nghiên cứu qua lý thuyết và khảo sát qua thực nghiệm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X và phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM.
Tuy nhiên do còn nhiều hạn chế, đề tài chưa đi vào khảo sát từng yếu tố cụ thể. Mặt khác, với trình độ và kinh nghiệm còn hạn chế đề tài không tránh khỏi nhiều sai sót. Rất mong được sự đóng góp quý báu của các thầy cô.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Thị Nhung, Nguyễn Thị Kim Thường, Nghiên cứu tổng hợp sắt nano bằng phương pháp hóa học, Tạp chí khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ 23 (2007) 253- 256.
[2] Nguyễn Thị Nhung, Nguyễn Thị Kim Thường, Nghiên cứu khả năng tách loại Pb2+ trong nước bằng nano sắt kim loại, Tạp chí khoa học ĐHQGHN, Khoa học Tự nhiên và Công nghệ 24 (2008) 305- 309.
[3] Nguyễn Hoàng Hải, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, Các hạt nano kim loại, Tạp chí http://vatlyvietnam.org, (2007).
[4] Chuan Bao Wang, Wei-Xian Zhang, Synthesing nanoscale iron particles for rapid and complete dechlorination of TCE and PCBs, Env. Science and Technology 31, No.7, (1997).
[5] Guy Riefler and Sebastian Bryson, Transport and fate of iron nanoparticles in
groundwater, Department of Civil Engineering Ohio University, (2005).
[6] Hocheol Song, Elizabeth R. Carraway, Young- Hun Kim, Synthesis of nano- sized
iron for reductive dechlorination, Korean Society of Environmental Engineer, Vol 10 No. 4,pp. 174- 180, (2005).
[7] Mingde Fan, Peng Yuan, Jianxi Zhu, Tianhu Chen, Aihua Yuan, Hongping He, Kangmin Chen, Dong Liu, Core- shell structure iron nanoparticles well dispersed on
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
[8] R.Yuvakkumar, V.Elango, V.Rajendran, N.Kannan, Preparation and
characterization of zero valent iron nanoparticles, Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures, Vol.6, No 4, October- December (2011), p.1771- 1776.
[9] YANG Yuanzheng, MA Xueming, DONG Yuanda, HE Yizhen, Nano- structure
of Iron Formed by Mechanical Grinding, Chinese Phys.left, Vol 9, No.5 (1992) 266.
[10] Wei-Xian Zhang, Nanoscale iron particles for Environmental Remediation: An overview, Journal of nanoparticle Research 5 (2003) 323.