Vạch đo Lần 1 Lần 2 Độ hấp thụ (Abs)Lần 3
X ± SD RSD%
217 nm 0.0916 0.0919 0.0917 0.0917 ± 0.0002 0.1665 283.3 nm 0.0485 0.0485 0.0490 0.0487 ± 0.0003 0.5932 Qua kết quả khảo sát, cũng như dựa vào các tài liệu tham khảo, chúng tôi thấy rằng tại vạch phổ 217 nm, nguyên tố chì cho độ hấp thụ mạnh và độ lặp lại cao nhất. Do đó chúng tơi chọn vạch phổ dùng để phân tích chì là 217 nm.
4.5.1.2 Khảo sát cường độ đèn Hollow Cathode (HCL) và độ rộng khe đo
Tiến hành khảo sát cường độ đèn HCL và độ rộng khe đo bằng cách thay đổi lần lượt các thông số của cường độ đèn và độ rộng khe đo. Sau đó ghi nhận lại tín hiệu phát xạ của đèn. Kết quả khảo sát được trình bày trong hình 4.2.
Nguyễn Cẩm Tú. MSSV: 2092105 Trang 25
Hình 4.2 Sự phụ thuộc của cường độ phát xạ vào cường độ đèn và độ rộng khe đo
Chú thích:
Cường độ đèn 3 mA, độ rộng khe đo1 nm. Cường độ đèn 5 mA, độ rộng khe đo 1 nm. Cường độ đèn 5 mA, độ rộng khe đo 0.5 nm.
Dựa trên kết quả khảo sát ở hình 4.2 ta thấy cường độ phát xạ của đèn HCL ở 5 mA lớn hơn cường độ phát xạ ở 3 mA. Do đó chúng tơi chọn cường độ đèn là 5 mA.
Mặt khác, độ phân giải của vạch phổ ở cường độ đèn 5 mA, độ rộng khe đo 0.5 nm lớn hơn độ phân giải của vạch phổ ở cường độ đèn 5 mA, độ rộng khe đo 1 nm.Từ những phân tích trên, chúng tôi chọn cường độ đèn HCL là 5 mA và độ rộng khe đo là 0.5 nm để cài đặt cho máy AAS khi phân tích.
4.5.1.3 Khảo sát lưu lượng khơng khí và lưu lượng khí acetylene
Trong phép đo F-AAS, nhiệt độ ngọn lửa là yếu tố quyết định q trình hóa hơi và ngun tử hóa mẫu. Nhiệt độ ngọn lửa lại phụ thuộc rất nhiều vào bản chất và thành phần của các chất khí tạo ra ngọn lửa. Do đó, để chọn điều kiện ngọn lửa có nhiệt độ phù hợp cho phép đo, chúng tơi tiến hành hai thí nghiệm sau:
Nguyễn Cẩm Tú. MSSV: 2092105 Trang 26
Khảo sát sự thay đổi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn chì 5 ppm khi cố định lưu lượng khơng khí, thay đổi lưu lượng khí acetylene và ngược lại. Kết quả khảo sát được trình bày trong bảng 4.2 và bảng 4.3.