(g)
Nồng độ chì đo được trên máy
(ppm) Hàm lượng chì trong mẫu (mg/kg) Độ thu hồi (R%) 1 1.0366 0.385 38.21 38.98 2 1.0135 0.398
Nhận xét: Áp dụng quy trình trên chúng tơi thấy có một số nhược điểm sau:
− Mẫu chưa được tro hóa hồn tồn.
− So với hàm lượng chì trong mẫu SRM là 98 mg/kg, phương pháp chỉ đạt độ thu hồi 38.98%, thấp hơn nhiều so với tiêu chuẩn quy định (80 ≤ R% ≤ 110).
Quy trình 2:
Tiến hành tương tự như quy trình 1, nhưng tro được hịa tan trong 10 mL HNO3 10% và 3 mL H2O2 30%. Ta thu được kết quả trong bảng 4.6.
Bảng 4.6 Kết quả xác định hàm lượng chì theo quy trình 2Mẫu Khối lượng mẫu Mẫu Khối lượng mẫu
(g)
Nồng độ chì đo được trên máy
(ppm) Hàm lượng chì trong mẫu (mg/kg) Độ thu hồi (R%) 1 1.0113 0.384 38.02 38.79 2 1.0035 0.382 Nhận xét:
− Mẫu chưa được tro hóa hồn tồn.
− Phương pháp chỉ đạt độ thu hồi 38.79%. Qua hai quy trình thử nghiệm ở trên, chúng tơi nhận thấy rằng kết quả thí nghiệm bị ảnh hưởng bởi q trình nung, khơng phải do dung dịch dùng để hịa tan tro.
Từ những phân tích trên, chúng tơi tiến hành thay đổi cách xử lý mẫu theo quy trình sau:
Quy trình 3
Nguyễn Cẩm Tú. MSSV: 2092105 Trang 29
Áp dụng quy trình xử lý mẫu để xác định chì trong thực phẩm (AOAC 999.11). Cân khoảng 1 g mẫu cho vào cốc sứ, đặt vào lò nung, tăng nhiệt độ đến 450°C với tốc độ tăng 100°C/30 phút. Tắt lò, để nguội. Cho vào mỗi cốc khoảng 1-3 mL nước cất, đun trên bếp điện đến khơ. Để trở lại lị nung, tăng nhiệt độ với tốc độ 100°C/30 phút đến 450°C, tiếp tục nung thêm 2h. Tro được hòa tan trong 5 mL HCl 6M. Đun trên bếp điện cho bay hết hơi acid, thêm vào 20 mL HNO3 0.1 M, ngâm khoảng 2h. Lọc chuyển sang bình định mức 100 mL, định mức đến vạch bằng HCl 3%. Dung dịch được đem
đi phân tích bằng máy AAS.
Bảng 4.7 Kết quả xác định hàm lượng chì theo quy trình 3Mẫu Khối lượng mẫu