Xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy

Một phần của tài liệu tài liệu thực hành hóa hữu cơ (Trang 44 - 46)

Nhiệt ựộ nĩng chảy của một chất ( o

nc

t ) là nhiệt ựộ tại ựĩ pha rắn và pha lỏng cân bằng nhau. Các chất tinh khiết cĩ nhiệt ựộ nĩng chảy xác ựịnh, khoảng nhiệt ựộ từ khi bắt ựầu nĩng chảy ựến khi nĩng chảy hồn tồn thường chỉ khác nhau khoảng 0,5oC.

Nhiệt ựộ nĩng chảy của chất rắn là nhiệt ựộ ựọc ựược khi chất rắn vừa nĩng chảy hồn tồn cho chất lỏng trong suốt, sai số của phương pháp này là 0,5oC. Một lượng nhỏ tạp chất cũng làm thay ựổi ựáng kể nhiệt ựộ nĩng chảy và khoảng nhiệt ựộ từ lúc bắt ựầu nĩng chảy ựến khi nĩng chảy hồn tồn thường rộng.

Như vậy, cĩ thể xem nhiệt ựộ nĩng chảy ựặc trưng cho ựộ tinh khiết của chất rắn nghiên cứu. Nhưng cũng cần chú ý rằng khi ựun nĩng nhiều hợp chất hữu cơ bị phân hủy, hoặc thăng hoa.

Trong phịng thắ nghiệm, thường xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy của chất hữu cơ rắn trong ống mao quản. Cho chất rắn cần ựo nhiệt ựộ nĩng chảy vào trong ống mao quản với tiết diện 0,8-1 mm, dài 35-40 mm ựã ựược bịt kắn một ựầu. để ựưa chất rắn vào ựược ựầu cuối của ống mao quản cần phải thả rơi nhiều lần ống mao quản trong một ống thủy tinh dài 40-60 cm hở cả hai ựầu ựược ựặt thẳng ựứng với mặt bàn (hình (c)). Nếu chất dễ thăng hoa thì sau ựĩ hàn kắn ống mao quản lại.

(a) (b)

Hình 4. 1. (a): Ống chứa chất lỏng (glixerol, hay H2SO4 ựậm ựặc,...) dùng ựể ựun nĩng chảy chất nghiên cứu trong ống mao quản (b): Ống chứa ống mao quản

(c) (d)

Hình 4. 2. (c): Cách cho mẫu ựo vào ống mao quản (1: ống thủy tinh dài 50-60cm; 2: mẫu ựo; 3: ống mao quản)(d): Cách kẹp ống mao quản chứa mẫu ựo vào nhiệt kế (1:

nhiệt kế; 2: vịng cao su; 3: ống mao quản chứa mẫu ựo)

(a) (b) (c)

Hình 4. 3. Hệ thống ựo nhiệt ựộ nĩng chảy ựơn giản

Cĩ thể sử dụng các dụng cụ ựơn giản sẵn cĩ trong phịng thắ nghiệm ựể tạo thiết bị ựo nhiệt ựộ nĩng chảy như hình (c): gồm bình cầu ựáy trịn chứa chất lỏng ựể ựun nĩng, ống nghiệm ựược gắn nhiệt kế cĩ kẹp ống mao quản chứa chất nghiên cứu.

Muốn chắnh xác hơn người ta xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy bằng máy xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy hoặc chắnh xác hơn nữa là ựo bằng máy xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy vi phân (xác ựịnh nhiệt ựộ nĩng chảy trong kắnh hiển vi).

Hình 4. 4. Máy ựo nhiệt ựộ nĩng chảy

Một phần của tài liệu tài liệu thực hành hóa hữu cơ (Trang 44 - 46)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(147 trang)