CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.4. Phương pháp phân tích
2.4.1. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)) là một loại kính hiển vi điện tử dùng để chụp ảnh bề mặt của mẫu bằng cách dùng chùm tia điện tử (electron) quét trên bề mặt của mẫu. Kính hiển vi điện tử quét được sử dụng trong nghiên cứu để quan sát hình thái bề mặt của mẫu trước và sau khi biến tính.
Hình 2.11. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường tại Viện Công nghệ Nano (INT)
Nguyên lý hoạt động: Chùm điện tử phát ra từ súng phóng điện tử được tăng
tốc, nhờ vào hệ thống thấu kính từ hội tụ thành một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Chùm điện tử tương tác với bề mặt mẫu sẽ phát ra các bức xạ. Q trình tính tốn và tạo ảnh của máy được thực hiện dựa trên các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm [27]:
- Điện tử thứ cấp SE (secondary electrons): Chùm điện tử thứ cấp có năng lượng
thấp (thường nhỏ hơn 50 eV) được ghi nhận bằng ống nhận quang. Chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt của mẫu ở độ sâu chỉ vài nano mét, nên tạo ra ảnh hai chiều của bề mặt mẫu.
- Điện tử tán xạ ngược BSE (backscattered electrons): là chùm điện tử ban đầu
khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó
26 ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phần hóa học. Điện tử tán xạ ngược cịn có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể.
2.4.2. Phương pháp phổ tán xạ Raman
Phổ Raman được sử dụng để đánh giá sự thay đổi cấu trúc của MWCNTs trước và sau khi biến tính. Tất cả các mẫu sẽ được phân tích bằng thiết bị LabRam 300 tại Viện Cơng nghệ Nano.
Phổ Raman liên quan đến hiện tượng tần số của các photon trong ánh sáng đơn sắc bị thay đổi khi tương tác với mẫu. Các photon của ánh sáng đơn sắc được hấp thụ sau đó lại được phát xạ lại. Tần số của các photon phát xạ lại bị thay đổi tăng hoặc giảm so với tần số ánh sáng đơn sắc ban đầu. Sự thay đổi cho biết thông tin về sự dao động, xoay vòng và các thay đổi tần số thấp khác trong phân tử [28, 31].
Hình 2.12. Thiết bị LabRam 300 tại Viện Công nghệ Nano
Về cơ bản, máy quang phổ raman gồm có năm bộ phận: Nguồn laser, bộ phận đựng mẫu, quang phổ kế, detector, hệ quang.
Nguyên tắc hoạt động của máy: Mẫu phân tích sau khi được kích thích bởi ánh
sáng đơn sắc được phát từ nguồn laser sẽ phát ra ánh sáng tán xạ. Tán xạ Raman được thu lại cùng với các bức xạ khác qua hệ kính hiển vi và đưa tất cả các bức xạ này cùng vào một hệ quang. Hệ quang sẽ phân tách và loại bỏ các bức xạ tạp, chọn lọc và đưa tín hiệu Raman vào detector. Detector ghi nhận các tín hiệu Raman, sau đó thơng qua bộ phận xử số liệu, các tín hiệu quang được biến đổi thành tín hiệu điện tử và cho ra phổ Raman của mẫu [28].
27
Hình 2.13. Sơ đồ cấu tạo máy quang phổ Raman [28]
2.4.3. Phân tích nhiệt trọng lượng
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (Thermo Gravimetric Analysis (TGA)) được sử dụng để đánh giá hàm lượng các nhóm chức gắn trên bề mặt MWCNTs thông qua mức độ suy giảm khối lượng của mẫu trong quá trình gia nhiệt.
Nguyên lý hoạt động: Mẫu đo và mẫu đối chứng được đặt vào trong giá đỡ.
Nhiệt độ được tăng lên nhờ thiết bị điều khiển. Trong quá trình tăng nhiệt độ, các q trình lý hố xảy ra trong mẫu đo dẫn tới sự thay đổi khối lượng của mẫu đo, sự thay đổi về khối lượng sẽ làm giá đỡ lệch khỏi vị trí ban đầu và được ghi nhận bằng các cảm biến. Sau đó, tín hiệu được chuyển về máy tính để lưu trữ, phân tích chuyển đổi thành phần trăm khối lượng của vật liệu bị mất đi [29].
28 Trong luận văn, mẫu đo và mẫu đối chứng (Al2O3) được đặt trong cốc sứ sau đó chúng được phân tích bởi thiết bị phân tích nhiệt trọng lượng TGA Thermo plus EVO2 tại Viện Công nghệ Nano (INT). Mẫu được khảo sát tại khoảng nhiệt độ từ 30-800℃ với tốc độ nâng nhiệt: 10℃/phút.
29