Chương 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Chuẩn bị mẫu, dung dịch điện li và thiết bị
2.1.1 Chuẩn bị mẫu
Các mẫu Ti-6Al-4V phủ màng TiN bằng phương pháp phún xạ RF magnetron, được TS. Jo Deok Su tại đại học Sungkyunkwan – Hàn Quốc cung cấp và tạo màng. Với quy trình chuẩn bị như Bia Ti có độ tin khiết 99,99% được phún xạ ở các thời gian khác nhau trong plasma argon tinh khiết (99,99%) và plasma nitơ tinh khiết (99,99%). Các lớp phủ TiN được lắng đọng dưới áp suất cơ bản 3 10-6 Torr và tổng áp suất khí Ar + N2 là 3 10-3 Torr. Có hệ thống cấp khí đặc biệt được thiết kế để tạo ra áp suất riêng phần của khí phản ứng gần bia Ti ở nhiệt độ phòng. Tổng tốc độ dòng nitơ là 2,0 sccm được sử dụng cho tất cả các lắng đọng. Các đế được làm sạch hóa học bằng máy đánh siêu âm trong acetone và cồn (99%). Sau đó, các đế tiếp tục được làm sạch bằng cách bắn ion Ar+ trong 10 phút. Sử dụng các công suất RF khác nhau 50, 100 và 200 W để lắng đọng các màng ở nhiệt độ phòng và thời gian lắng lần lượt là 9,5; 8,5 và 7,5 phút và có độ dày lớp phủ thu được xấp xỉ 1 μm.
2.1.2 Dung dịch điện li
Bảng 2.1. Thành phần hóa học của dung dịch Hanks’.
Thành phần g/l
NaCl (Sodium chloride) 8.00
KCl (Potassium chloride) 0.40
NaHCO3 (Sodium hydrogen carbonate) 0.35
NaH2PO4·H2O 0.25
Na2HPO4·2H2O 0.06
MgCl2 (Magnesium chloride) 0.19
MgSO4·7H2O (Magnesium sulfate
heptahydrate) 0.06
Glucose 1.00
CaCl2·2H2O (Calcium chloride dihydrate) 0.19
Dung dịch Hanks’ là một loại dung dịch được tạo ra từ một loại muối có tên gọi là Hanks’. Muối Hanks’ là một loại muối giàu ion bicacbonac được tạo ra vào năm 1940 bởi nhà vi sinh học Jonh H. Hanks. Dung dịch Hanks’ chứa nồng độ các ion Ca2+, Mg2+, Na+, PO43-, Cl- cao, không độc hại, chứa nhiều dinh dưỡng cần thiết để cung cấp cho tế bào (nước, ion vô cơ, năng lượng,…) và có độ thẩm thấu thích hợp [56,57].
26 Do đó được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu y sinh nhằm hỗ trợ nuôi cấy và giúp duy trì độ pH sinh lí tối ưu nhất có thể (trong khoảng 7,0 đến 7,4) cho sự phát triển của tế bào. Bên cạnh đó, dung dịch Hanks’ có độ pH gần bằng với máu người và là một trong những dung dịch được lựa chọn phổ biến dùng để mô phỏng môi trường cơ thể người. Thường được sử dụng cho việc nghiên cứu tính ăn mòn trong cơ thể người, dùng làm dung dịch điện li để khảo sát quá trình ăn mịn của hợp kim, kim loại trong các ứng dụng y học. Hanks’ có nồng độ clorua cao hơn và là mơi trường ăn mòn mạnh hơn so với huyết tương nhân tạo. Do đó, dung dịch Hanks’ có pH = 7,4 và nhiệt độ 37 oC được lựa chọn làm dung dịch điện li để khảo sát [58-60].
2.1.3 Thiết bị
✓ Hệ thống VSP (BioLogic Science Instruments) có 05 kênh;
✓ Hệ thống ba điện cực bao gồm điện cực tham chiếu (reference electrode), điện cực đối (counter electrode) và điện cực làm việc (working electrode) như Hình 2.1.
Hình 2.1. Mơ phỏng hệ thống ba điện cực dùng để kiểm tra ăn mịn.
✓ Kính hiển vi điện tử quét (SEM);
✓ Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM);
✓ Nhiễu xạ tia X (XRD);
✓ Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS).