Loại máy POSTECH NINT
Phạm vi tốc độ in 20-80 mm/s
Không gian in 160x160x200 mm
Vật liệu in PLA (đường kính 1,75mm)
Kích thước máy 300x300x400 mm
Độ dày lớp in 0,1 – 0,8
Đường kính vịi phun 0,4mm
17
2.2.2. Máy đo cơ tính
Các kết quả khảo sát về tính chất cơ lí của vật liệu Poly(lactic acid) được thử nghiệm theo tiêu chuẩn ASTM D638 – D695 trên máy đo cơ tính Shimadzu AGS-X, Nhật Bản ở nhiệt độ phịng với tốc độ thử nghiệm 1 – 5 mm/phút. Các thơng số kỹ thuật của máy đo cơ tính shimadzu, Nhật Bản thể hiện ở Bảng 2.3.
Bảng 2.3. Thơng số kỹ thuật máy đo cơ tính shimadzu, nhật bản
Loại máy AGS-X
Khả năng chịu tải tối đa 5kN
Các phương pháp đo Kéo(TS), Nén (CS)
Phạm vi tốc độ 0,001 – 1000 mm/phút
Chiều rộng kiểm tra hiệu quả 425 mm
Kích thước máy 653x520x1603 mm
Trọng lượng 85 kg
Loại vật liệu Cao su, nhựa nhiệt dẻo
Các thông số kỹ thuật này phù hợp với các thử nghiệm đo cơ tính của mẫu cấu trúc xốp scaffold – khối đặc (trụ và quả tạ) và đưa ra kết quả thực nghiệm hoàn toàn đúng với những yêu cầu thử nghiệm cơ tính đối với vật liệu Poly(lactic acid).
2.2.3. Máy đo pH
Máy đo pH sử dụng trong thực nghiệm của hãng HANNA có thơng số kỹ thuật thể hiện ở Bảng 2.4.
Bảng 2.4. Thông số máy đo pH
Phạm vi đo pH= -2,00 – 16,00
Độ chính xác Cơ bản: pH= ±0,01; Tiêu chuẩn: pH=±0,002 Khoảng nhiệt độ đo -20,0 – 120,0 oC
Đầu đo Điện cực pH thân kính kỹ thuật số HI-11310 Mơi trường hoạt động 0 – 50oC
Kích thướt 2020x140x12 mm
Khối lượng 250g
Máy pH dùng để kiểm soát pH và nhiệt độ dung dịch trong quá trình pha dung dịch SBF và đo pH của dung dịch SBF trước và sau khi khảo sát sự phân hủy của mẫu cấu trúc xốp scaffold theo thời gian. Các thông số kỹ thuật của máy pH phù hợp với các yêu cầu trong quá trình thực nghiệm để đưa ra kết quả cho báo cáo này.
18
2.2.4. Cân kỹ thuật
Cân kỹ thuật 3 số lẻ “0,000” được dùng trong phương pháp cân thủy tĩnh để khảo sát khối lượng khô, khối lượng lỗ xốp của mẫu cấu trúc xốp scaffold thông qua dung môi ethanol. Dùng cân khối lượng hóa chất trong Bảng 2.1 để pha dung dịch SBF. Các thông số kỹ thuật của cân này phù hợp với những thực nghiệm, đưa ra kết quả chính xác trong q trình cân. Các thơng số kỹ thuật của cân thể hiện trong Bảng 2.5.
Bảng 2.5. Thông số kỹ thuật của cân kỹ thuật số 3 số lẻ OHAUS SKX123
Dải cân tối đa 120 gram
Độ chính xác 0,001gram
Sai số 0,001 gram
Tuyến tính ±0,003 gram
Kích thướt đĩa cân 93mm
Thời gian ổn định kết quả 1,5s
2.2.5. Tủ ấm – lắc sinh học
Để tạo ra mơi trường khép kín khơng bị tác động từ mơi trường bên ngồi thích hợp cho sự khảo sát phân hủy sinh học của nhựa PLA với dung dịch SBF. Chúng tôi đã sử dụng tủ ấm sinh học có bộ phận gia nhiệt để giữ ổn định môi trường trong khoảng 37±1(oC) và trang bị thêm máy lắc HY-4A CYCLING VIBRATOR để tạo ra môi trường tương tác giống với môi trường cơ thể người. Tủ ấm – lắc sinh học có hình dạng và kích thước ở Hình 2.2.
19 Tủ ấm – lắc sinh học có thơng số kỹ thuật được thể hiện ở Bảng 2.6, tủ ấm – lắc sinh học tự thiết kế và chế tạo tại Trung tâm polyme trường Đại học Bách khoa TP. Hồ Chí Minh. Các thơng số này phù hợp với điều kiện khảo sát phân hủy sinh học trong môi trường in-vitro.
Bảng 2.6. Thông số tủ ấm – lắc sinh học
2.3. Thiết kế chế tạo mẫu cấu trúc xốp scaffold và khối đặc 2.3.1. Quy trình thiết kế chế tạo mẫu 2.3.1. Quy trình thiết kế chế tạo mẫu
Quá trình thiết kế mẫu trên phần mềm Solidwork, thiết lập thông số gia cơng in cho đến hồn thiện sản phẩm được thể hiện trong Hình 2.3. Quá trình này được thể hiện chi tiết từng bước ở dưới.
Hình 2.3. Q trình thiết kế chế tạo mẫu trong cơng nghệ in 3D [9].
Quá trình thiết kế và chế tạo mẫu được thể hiện rõ bằng các bước sau: Bước 1: Thiết kế mơ hình số hóa 3 chiều CAD, nhằm mơ tả đầy đủ các hình dạng
bên ngoài. Cơng việc địi hỏi sử dụng hầu hết các phần mềm thiết kế Solidworks, với đầu ra là dạng thiết kế vật thể 3D rắn hoặc bề mặt đại diện.
Bước 2: Chuyển sang định dạng .STL, các thiết bị công nghệ in 3D đều chấp nhận
các định dạng tập tin .STL như một tiêu chuẩn chung, và mọi hệ thống CAD đều có thể xuất ra tập tin định dạng này. Tập tin .STL thể hiện các bề mặt ngoài của mơ hình CAD gốc và là cơ sở để tính tốn các lát cắt vật liệu.
Tần số lắc 0-360 vòng/phút
Phạm vi rung 20mm
Hẹn giờ 0-120 phút
Kích thước khu vực để mẫu 440x260mm Phạm vi nhiệt độ 25-40 oC
20
Bước 3: Chuyển file thiết kế để phần mềm cắt lớp tính tốn dựa trên u cầu cụ
thể, điều chỉnh thơng số mơ hình, xác lập kết nối máy tính với máy in 3D. Các tập tin .STL mô tả phần thông tin vật thể được chuyển sang máy in gia cơng, do đó cần thiết điều chỉnh thông số của các tập tin như kích thước, vị trí, định hướng cho tiến trình in.
Bước 4: Thiết lập thông số máy in và quy trình in. Máy in cần phải được thiết lập
đúng cách trước khi bắt đầu quy trình, thiết lập đó sẽ liên quan đến các thơng số quy trình in như những hạn chế về vật liệu, nguồn điện, độ dày lớp, thời gian, độ đặc, lớp vật liệu đỡ, v.v…
Bước 5: Gia công in. Đây là một q trình tự động và máy tính phần lớn có thể
thực hiện mà không cần kiểm tra chặt chẽ. Chỉ cần giám sát tổng thể vào thời điểm này để đảm bảo khơng có lỗi đã xảy ra như dư vật liệu, điện năng hoặc phần mềm không ổn định, v.v...
Bước 6: Lấy sản phẩm. Sau khi hồn thành gia cơng, sản phẩm được tách đế ra
khỏi máy in. Trước khi thao tác, cần đảm bảo máy dừng hoạt động và đưa về nhiệt độ phòng.
Bước 7: Hoàn thiện sản phẩm. Sau khi tháo sản phẩm khỏi máy, trước khi sẵn sàng
sử dụng cần q trình vệ sinh hồn thiện sản phẩm. Đó là các phần hỗ trợ chi tiết (supporting parts) cần được cắt bỏ, hoặc các chi tiết rời cần được lắp ráp với nhau, trong gian đoạn này dễ bị hư hỏng nếu không cẩn thận. Do đó, q trình thao tác địi hỏi sự tỉ mỉ và thời gian, kinh nghiệm thao tác của người làm.
Bước 8: Trước khi đưa vào sử dụng thực tế, tùy yêu cầu cụ thể mà người ta cần
phải xử lý thêm cho mục đích dùng. Chẳng hạn nó có thể được quét lớp lót và sơn phủ bề mặt để đạt yêu cầu sử dụng bên ngoài, hoặc được lắp ráp thêm các thành phần cơ khí hoặc điện tử.[9]
2.3.2. Thiết kế hình dạng kích thước mẫu cấu trúc và khối đặc
Mẫu cấu trúc xốp scaffold:
Để khảo sát tính chất cơ học – phân hủy của vật liệu PLA, chúng tôi đã chế tạo mẫu cấu trúc xốp scaffold có hình dạng hình hộp chữ nhật để kiểm đồ bền của sợi nhựa theo phương X – Y. Các sợi nhựa theo phương X sẽ ít hơn phương Y để thể hiện rõ hơn đồ bền nén theo 2 phương, còn phương Z là phương các lớp nhựa sắp xếp lên nhau để tạo khối hình hộp chữ nhật. Từ đó, chúng tơi đã thiết kế mẫu cấu trúc xốp scaffold có kích thước 20×15×5 mm (L×W×H) trên phần mềm Solidworks. Mơ hình được minh họa ở Hình 2.4.
21
Hình 2.4. Mơ hình mẫu cấu trúc scaffold được thiết kế bằng phần mềm Solidworks
[42].
Từ mơ hình thiết kế trên phần mềm Solidworks, chúng tơi đã chế tạo mẫu cấu trúc xốp scaffold thông qua phần mềm trung gian “Slic3r” bằng kỹ thuật in – 3D FDM. Kích thước chế tạo mẫu cấu trúc xốp scaffold trên thực tế có sự chệch lệch với mơ hình thiết kế được thể hiện ở Bảng 2.7. Trong q trình tạo mẫu bằng cơng nghệ in – 3D chúng tơi xác định lại kích thước thực tế sau khi tạo mẫu, các giá trị đo xác định sự giản nở của nhựa nhiệt dẻo sau gia công chỉ tương ứng với từng sợi nhựa (được xác định qua thực nghiệm với kính hiển vi quang học).
Bảng 2.7. Kích thước mẫu scaffold được tạo bằng kỹ thuật in – 3D FDM
Kích thước mẫu cấu trúc xốp scaffold được tạo bằng kỹ thuật in – 3D FDM so với kích thước mơ hình thiết kế bằng phần mềm Solidworks có sự chêch lệch nhưng trong phạm vi cho phép.
Mẫu quả tạ theo ASTM D638:
Trong khảo sát tính chất cơ học của vật liệu PLA, chúng tôi đã thiết kế mẫu quả tả đặc theo ASTM D638 để kiểm tra độ bền kéo và mơ đun đàn hồi của vật liệu PLA. Kích
Kích thước(mm) Nhiệt độ (oC) L(mm) W(mm) H(mm) 190 20,33 (±0,04) 15,45 (±0,03) 5,38 (±0,02) 200 20,34 (±0,03) 15,42 (±0,03) 5,37 (±0,03) 210 20,32 (±0,04) 15,42 (±0,04) 5,37 (±0,03)
22 thước mẫu cơ tính theo tiêu chuẩn ASTM D638 được thiết kế trên phần mềm CAD: 115×19×3,2 mm (L×W×T) được thể hiện ở Hính 2.5.
Hình 2.5. Mơ hình mẫu quả tạ.
Với kích thước thiết kế trên phần mềm 115×19×3,2 mm, sau khi chế tạo bằng kỹ thuật in-3D với thơng số nhiệt độ 210oC thì kích thước của mẫu quả tạ có sự chêch lệch so với thiết kế được thể hiện ở Bảng 2.8.
Bảng 2.8. Kích thước vùng đo mẫu quả tạ
Nhìn chung, kích thước mẫu quả tạ được tạo bằng kỹ thuật in – 3D FDM với thông số nhiệt độ 210oC so với thiết kế theo tiêu chuẩn ASTM D638 có sự chêch lệch nhưng vẫn có thể cho phép.
Mẫu khối trụ đặc theo ASTM D695:
Trong nghiên cứu và khảo sát tính chất cơ học, việc chế tạo mẫu khối đặc sẽ giúp chúng tôi kiểm tra được độ bền nén của vật liệu PLA theo định hướng xếp từng lớp nhựa.
Kích thước mẫu khối đặc theo ASTM D695 được thiết kế trên phần mềm CAD:
50,8×12,7×12,7 mm.
Với việc chế tạo bằng kỹ thuật in-3D với thông số nhiệt độ 210oC, kích thước mẫu quả tạ có sự chêch lệch với mẫu thiết kế trên phần mềm Solidworks được thể hiện ở
Bảng 2.9.
Thông số (mm) Thực tế Thiết kế
Bề rộng (W0) 13,59±0,03 13
Bề dày(T) 3,62±0,01 3,2
23
Bảng 2.9. Kích thước mẫu khối trụ đặc thực tế
Thơng số kích thước (mm) Thực tế Thiết kế
Chiều cao (h) 51,17 ± 0,10 50,80
Chiều dài (a) 13,06 ± 0,05 12,70
Chiều rộng (b) 13,10 ± 0,04 12,70
Kích thước mẫu khối trụ đặc được tạo bằng kỹ thuật in – 3D so với thiết kế có sự chệch lệch khơng đáng kể.
Tóm lại, từ những thiết kế trên phần mềm Solidworks đến việc tạo mẫu bằng kỹ thuật in – 3D có chệch lệch về kích thước. Các kích thước thực tế có sai lệch nhưng không đáng kể, nên việc chế tạo bằng kỹ thuật in-3D vẫn có thể chấp nhận để khảo sát.
2.4. Nội dung và phương pháp khảo sát
Các kết quả cơ tính được tính tốn theo tiêu chuẩn ASTM D695 – D638: - Ứng suất (độ bền): 𝜎 =𝐹
𝐴(𝑀𝑃𝑎 ℎ𝑎𝑦 𝑁
𝑚𝑚2). + F(N): Lực tác dụng lên bề mặt diện tích. + A(mm2): diện tích bề mặt được áp dụng lực.
+ ∆𝐿= Lx – L0: độ dãn dài khi đứt ( L0: chiều dài ban đầu của đoạn hẹp giữa mẫu dành cho mẫu kéo; Lx: Chiều dài ngay khi đứt dành cho mẫu kéo).
- Mô đun đàn hồi: 𝐸 =𝜎
𝜀 =𝐹𝐿0
𝐴∆𝐿 (Mpa) ( Theo định luật hooke’s) - Độ lệch chuẩn: 𝛿 = √∑(𝑋−𝑋̅)2
(𝑛−1) - Trong đó:
+ 𝛿: độ lệch chuẩn (sai số) + X: Các giá trị số liệu + 𝑋̅: Trung bình của số liệu + n: số lần đo
Số lượng mẫu khảo sát tính chất vật liệu PLA
Dựa vào những bài báo khảo sát về tính chất cơ học – phân hủy sinh học của vật liệu PLA, nên chúng tôi đã thiết lập được số lượng mẫu khảo sát trong bài báo cáo này. Mẫu cấu trúc xốp scaffold giúp chúng ta khảo sát được tính chất cơ học của vật liệu PLA theo hai phương, sự phân hủy trong môi trường giả dịch thể người (SBF) theo thời gian. Mẫu đặc sẽ giúp chúng tôi khảo sát được ứng suất kéo – nén, đối với mẫu khối trụ
24 sẽ bổ sung ứng suất nén theo phương Z cho vật liệu PLA, mẫu quả tạ thì sẽ khảo sát ứng suất kéo và mô đun đàn hồi của vật liệu PLA. Số lượng mẫu được thể hiện ở Bảng 2.10.
Bảng 2.10. Số lượng mẫu khảo sát tính chất vật liệu PLA
2.4.1. Khảo sát tính chất cơ học
Trong bài báo cáo này, các phương pháp thử nghiệm này được thiết lập để tạo ra dữ liệu ứng suất nén của vật liệu PLA. Những dữ liệu này cũng hữu ích cho các định tính về các nghiên cứu và phát triển sau này. Ứng suất nén có thể thay đổi khi chuẩn bị mẫu với tốc độ và mơi trường thử nghiệm. Do đó, khi muốn có kết quả so sánh chính xác, các yếu tố này phải được kiểm soát cẩn thận trước khi đưa vào thực hiện. Đối với các mục đích trọng điểm hoặc so sánh trong bất kỳ loạt mẫu nhất định, phải cẩn thận để đảm bảo mức độ đồng nhất tối đa trong các chi tiết về chuẩn bị, xử lý và gia công. Với phần đặt vấn đề ở trên, chúng tơi đã giải quyết nó bằng cách khảo sát ứng suất nén và ứng suất kéo của mẫu khối đặc ( khối trụ - quả tạ). Chúng tôi chỉ khảo sát ở một chế độ thông số nhiệt gia công 210oC và các chế độ vận tốc 40 – 60mm/s để kiểm tra thơng số vận tốc có ảnh hưởng đến tính chất vật liệu hay khơng, trước khi khảo sát theo thông số nhiệt độ gia công. Từ đo, chúng tôi đã khảo sát mẫu cấu trúc xốp scaffold theo hai phương (X – Y) với mơ hình thiết kế ở phần trên được chế tạo bằng kỹ thuật in – 3D theo các thông số nhiệt độ 190 – 210 oC với vận tốc in 40 – 60 mm/s. Khi thay đổi thông số nhiệt độ gia công sẽ ảnh hưởng như thế nào đến tính chất của vật liệu PLA. Để hiểu rõ hơn về sự ảnh hưởng này, với từng nhiệt độ khảo sát sẽ có số lượng mẫu khảo sát như nhau, mỗi thơng số nhiệt độ và tốc độ sẽ có 6 mẫu đo ứng suất nén, mỗi phương sẽ có 3 mẫu đo để tính ra giá trị trung bình và độ lệch của phép đo. Tổng số lượng mẫu cấu trúc scaffold dùng để khảo sát ứng suất nén là 54 mẫu. Các thử nghiệm được thực hiện trên máy cơ tính Shimadzu AGS-X (5kN), cho kết quả về đồ bền nén, từ kết quả đó chúng tơi sẽ nhận xét, kết luận được nhiệt độ sẽ ảnh hưởng như thế nào đến tính chất cơ học (ứng suất nén) của vật liệu PLA theo từng nhiệt độ khảo sát (190 – 210 oC).
Phương pháp khảo sát Số lượng mẫu Thông số in mẫu Nhiệt độ (oC) Vận Tốc(mm/s) Ứng suất kéo 3 210 40, 50, 60 Ứng suất nén Nén trụ 3 Phương X 27 190, 200, 210 Phương Y 27
25 Để hiểu rõ thêm về tính chất cơ học của vật liệu PLA, chúng tôi khảo sát việc tạo mẫu đặc ở nhiệt độ 210oC bằng kỹ thuật in - 3D để kiểm tra ở nhiệt độ này có ảnh hưởng nhiều đến tính chất vật liệu hay khơng và mẫu đặc được chế tạo theo hướng sắp xếp từng lớp vật liệu, ảnh hưởng của việc sắp xếp đó đến ứng suất nén của vật liệu như thế nào. Để trả lời cho vấn đề này, chúng tôi đã thiết và chế tạo mẫu trụ đặc và mẫu kéo đặc theo ASTM D695 – D638 để kiểm tra ứng suất nén – kéo của vật liệu PLA. Đường cong ứng suất của nhựa, được xác định như mô tả trong phương pháp thử nghiệm này, hầu như ln hiển thị vùng tuyến tính ở ứng suất thấp và đường thẳng được vẽ tiếp tuyến với phần này của đường cong cho phép tính tốn mơ đun đàn hồi của loại thường được xác định. Mỗi thực nghiệm sẽ có 3 mẫu dùng để tính giá trị trung bình và độ lệch của