Ký hiệu mẫu khảo sát n độ Citrate

Tên mẫu HAuCl4 Natri Citrate Nhiệt độ N1 0.14 mM 0.21 mM 80oC N2 0.42 mM N3 0.84 mM N4 1.5 mM N5 4.2 mM

Hình 3.7. (a) Phổ UV-Vis các mẫu SiO2@Au sau khi tổng hợp với n độ Natri Citrate khác nhau (b) Phổ baseline từ phổ UV-Vis a

Kết quả hình 3.1a cho ta thấy, tất cả các mẫu đều đã xuất hiện nano vàng do có đỉnh hấp thụ nằm trong khoảng hấp thụ đặc trƣng của nano vàng từ 500 nm đến 580 nm[3] Tuy nhiên cƣờng độ v bƣớc sóng hấp thụ cực đại có chút khác biệt nên dẫn tới màu sắc sẽ các mẫu dung dịch sẽ khác nhau.

(a) (b) Đ h ấp th ụ ƣ c sóng (nm) Bƣ c sóng (nm)

34

Hình 3.8. Ảnh chụp các mẫu SiO2@Au sau khi tổng hợp với n độ Natri Citrate khác nhau

Từ kết quả ở hình 3.7a và hình 3.8 ta thấy rằng, trong khoảng nồng độ khảo sát, màu sắc dung dịch thu đƣợc thay đổi từ màu hồng sang đỏ đậm thuộc dải m u đặc trƣng của nano vàng tƣơng ứng với bƣớc sóng hấp thụ cực đại thay đổi từ 523 nm đến 528 nm. Giải thích cho kết quả n y hi tăng nồng độ chất khử là Natri Citrate, tốc độ phản ứng xảy ra nhanh hơn v m cho nano v ng sinh ra nhanh, dẫn đến cƣờng độ hấp thụ cực đại tăng. Tuy nhiên, ở mẫu N3, bƣớc sóng hấp thụ cực đại max = 528 nm, tức ch thƣớc hạt lớn hơn so với các mẫu cịn lại [11]. Có thể giải thích rằng, khi nồng độ Citrate tuy vừa đủ để làm tốc độ phản ứng xảy ra nhanh hơn nhƣng ại hông đủ để bảo vệ hết các hạt nano vàng nên chúng dễ dàng kết tụ v m cho ch thƣớc lớn. Từ kết quả trên, chúng tôi chọn điều kiện ở mẫu N5 m điều kiện tối ƣu cho c c phản ứng tổng hợp sau này.

3.2.5. Ả ƣởng của thời gian tiếp xúc giữa HAuCl4 và PEI@SiO2

Ngồi các yếu tố trên, chúng tơi thực hiện khảo sát ảnh hƣởng thời gian tiếp xúc giữa ion vàng và các hạt PEI@SiO2 với c c điều kiện trình bày ở bảng 3.3. Sau khi tổng gợp thành công chúng tôi thực hiện qu trình đ nh gi bằng hình ảnh và phổ UV-Vis bên dƣới với hình 3.9 là hình ảnh chụp màu sắc các mẫu sau hi đƣợc tổng hợp, hình 3.10 là phổ UV-Vis đƣợc khảo sát trong khoảng bƣớc sóng từ 400 nm đến 700 nm.

Bảng 3.3. Ký hiệu mẫu khảo sát n độ Citrate

Tên m u HAuCl4 Thời gian tiếp xúc Nhiệ

C1 0.14 mM 1 giờ 80oC C2 12 giờ C3 24 giờ C4 48 giờ C5 72 giờ C6 90 giờ

35

Hình 3.9. Ảnh chụp các mẫu SiO2@Au sau khi tổng hợp với thời gian tiếp xúc khác nhau

Về hình ảnh và màu sắc ở hình 3 9 trƣớc hết ta thấy rằng các mẫu đều xuất hiện m u đặc trƣng của nano vàng [2]. Tuy nhiên màu sắc khác giống nhau ở C1 đến C4 và khác nhau từ C4 đến C6.

Hình 3.10. (a) Phổ UV-Vis các mẫu SiO2@Au sau khi tổng hợp với thời gian tiếp xúc khác nhau (b) Phổ baseline từ phổ UV-Vis a

Từ kết quả ở hình 3.9 và hình 3.10, trong khoảng thời gian tiếp xúc đƣợc khảo sát, màu sắc các mẫu thay đổi từ đỏ sang đỏ t a v đỏ tím thuộc dải m u đặc

533 nm 523 nm 528 nm (a) (b) Đ h ấp th ụ ƣ c sóng (nm) Bƣ c sóng (nm)

36

trƣng của nano v ng v bƣớc sóng hấp thụ cực đại max trong khoảng từ 523 nm đến 533 nm. Khi thời gian tiếp xúc tăng từ 1h đến 48 giờ cƣờng độ hấp thụ tăng tức ƣợng AuNPs đƣợc tạo thành ngày càng nhiều. Điều n y đƣợc giải thích là do tƣơng t c tĩnh điện của ion vàng và nhóm -NH2 nên các hạt vàng có thể đƣợc phủ trên bề mặt SiO2. Khi thời gian tiếp xúc tăng sẽ dẫn đến h m ƣợng ion vàng đƣợc phủ trên bề mặt vật liệu cũng tăng theo dẫn đến ƣợng AuNPs bọc trên vật liệu cũng tăng m cho cƣờng độ hấp thụ tăng Tuy nhiên hi thời gian tiếp xúc quá lâu (mẫu C5 và C6), số lớp điện t ch đƣợc hình thành quá nhiều ch thƣớc hạt sẽ lớn, dẫn đến sự dịch chuyển bƣớc sóng từ 525 nm sang 530 nm (mẫu C5) và 533 nm (mẫu C6). Vì điều kiện tối ƣu chúng tôi cần là hạt nano vàng kích thƣớc 40 nm nên chúng tơi chọn điều kiện ở mẫu C4 m điều kiện tối ƣu cho c c phản ứng tổng hợp sau này.

3.2. KẾT QUẢ SAU KHI TỐI ƢU

Sau khi khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình tổng hợp vật liệu SiO2@Au trên nền hạt SiO2 có ch thƣớc 300 nm, chúng tôi lựa chọn c c điều kiện tối ƣu cho quá trình tổng hợp vật liệu sau khi khảo sát ở mục 3.1 nhƣ bảng 3.4 sau: