CHƯƠNG 2 : PHƯƠNG PHÁP VÀ NỘI DUNG THỰC HIỆN
2.1. Phương pháp nghiên cứu
2.1.1. Tổng hợp vật liệu
Hình 2.1: Sơ đồ điều chế vật liệu
Quy trình tổng hợp vật liệu được thể hiện như trong hình 2.1. Than sinh học hình cầu được điều chế theo phương pháp thủy nhiệt bằng Autoclave. Trước tiên, chuẩn bị autoclave với 30g đường sucroza hòa tan với 150mL nước cất khuấy đều, cho autoclave vào tủ sấy khi đã gia nhiệt đến 190oC trong vòng 6 giờ, sau 6 giờ lấy autoclave ra ngoài và để nguội trong điều kiện tự nhiên. Khi này đường sucroza đã trở thành than và có lớp ván trên bề mặt ta vớt bỏ lớp ván đi, lấy than ra và rửa lại nhiều lần bằng nước cất đến khi thấy nước cất không cịn đục. Sau đó chuẩn bị cồn và cho than vào ngâm trong 3 giờ, rửa than lại với nước cất và đo pH đến không đổi. Đem than đi sấy ở nhiệt độ 105oC
Đường sucroza FeCl3 Hydrochar (H) α-FeOOH (F) Nung 200-900oC, 1h α-FeOOH+Hydrochar Trộn với tỉ lệ 1F:4H Ủ 24h Thủy nhiệt 190oC, 6h
Rửa, sấy khô
α-Fe2O3 (Fe) Than sinh học từ tính (Fe-Bio)
Biochar NaOH
20
cho đến khi khơ và cho vào bình hút ẩm. Cuối cùng chia nhỏ mẫu vật liệu ra và nung ở từng nhiệt độ từ 200-900oC trong vòng 1h.
Điều chế α-FeOOH theo phương pháp kết tủa nguyên vật liệu tạo tinh thể, đầu tiên chuẩn bị 50mL FeCl3 1M vào cốc 1000mL đồng thời khởi động thiết bị khuấy từ, đồng thời cho nhanh 90mL NaOH 5M và 860mL nước cất vào, chỉnh tốc độ khuấy nhanh (250 vòng/phút) khuấy trong vòng 5 phút để hỗn hợp hòa lẫn vào nhau (Zhang et al., 2013), lúc này phản ứng xảy ra theo phương trình:
FeCl3.6H2O + 3 NaOH α-FeOOH + 3 NaCl + 7 H2O.
Bọc giấy bạc kín thành cốc ủ ở 70oC trong 24h sau đó rửa lại nhiều lần bằng nước cất cho đến khi pH đạt 8-9 cho thêm dung dịch H2SO4 vào, điều chỉnh đến pH trung tính. Sấy khơ hỗn hợp chứa tinh thể ở 105oC và hút ẩm. Cuối cùng nung mẫu ở từng nhiệt độ từ 200-900oC trong vòng 1h. Lúc này α-FeOOH (Goethite) sẽ biến thành α- Fe2O3 (Hematite)
Than sinh học từ tính Fe-Bio là vật liệu được kết hợp bởi α-FeOOH và hydrochar với tỉ lệ 1F:4H, chúng được trộn với nhau bởi 20ml nước cất và sấy khô ở 105oC. Cuối cùng nung mẫu ở từng nhiệt độ từ 200-900oC trong vịng 1h.
2.1.2. Các phương pháp xác định tính chất của vật liệu 2.1.2.1. Xác định giá trị pHPZC 2.1.2.1. Xác định giá trị pHPZC
Trên thế giới hiện nay tồn tại 3 nhóm phương pháp chính có thể xác định được điểm điện tích khơng PZC của vật liệu, gồm: PT: Potentionmetric titration (Raij et al., 1972), RPT: Rapid potentionmetric titration (Laverdiere et al., 1977), ST: Salt titration (Uehara et al., 1980). Trong đó có một số phương pháp biến thể chi tiết: CIP Intersection, pH, IEP, Acousto (Kosmulski, 2002-2004-2006). Ở đây chúng tôi sử dụng phương pháp đo pH để xác định giá trị pHpzc.
Dung dịch NaCl 0,1M, được chỉnh về các pH từ 2-10, tỷ lệ rắn/lỏng 0,5g/L. Lấy 100mL NaCl, chỉnh về pH nhất định, sau đó cho vật liệu vào đúng tỉ lệ, đem lắc ở 25oC ít nhất 3 giờ, sau đó đo lại pH, thực hiện 2 lần thí nghiệm. Vẽ đồ thị mối quan hệ giữa pHđầu và pHsau suy ra pHPZC (Tran et al., 2016).
2.1.2.2. So sánh tính chất từ tính của than sinh học từ tính (Fe-Bio)
Chuẩn bị vật liệu nung 200-900oC với tỷ lệ 0,5g/L (tỷ lệ rắn/nước cất) cho vào cốc lắc đều, sử dụng nam châm có chiều cao 6cm để khảo sát từ tính và bấm thời gian. Kết quả có được vật liệu từ tính mạnh nhất dựa vào khoảng thời gian ngắn nhất.
21
2.1.2.3. Phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Bảo quản vật liệu bằng cách sấy khô, bảo quản trong tủ hút ẩm trước khi gửi vật liệu đi phân tích.
Xác định hình dạng của vật liệu. Mẫu được chụp tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng